● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

木鱉子揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS分析※

● 邢炎華 周 蕊 高忠彥

目的：分析木鱉子揮發(fā)油的化學(xué)成分及其組成。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發(fā)油，使用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析，以峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對百分含量。結(jié)果：從木鱉子揮發(fā)油中共鑒別出42種化合物，占揮發(fā)油總量的89.12%，其中含量較高的成分有3-甲氧基-1，2丙二醇(27.05%)、2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1，3-二氧己環(huán)(6.65%)、戊醛(5.57%)等。結(jié)論：采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子中的揮發(fā)油的化學(xué)組成，為進(jìn)一步開發(fā)利用提供一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

木鱉子 揮發(fā)油 GC-MS聯(lián)用

木鱉子為葫蘆科植物木鱉Momordicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子，味苦、微甘、涼、有毒，歸肝、脾、胃經(jīng)，具散結(jié)消腫、攻毒療瘡的功效，常用于治療瘡瘍腫毒、乳癰、瘰疬、痔瘺、干癬、禿瘡等[1-2]。研究顯示木鱉子具有抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛、抗氧化、抗菌等多種藥理作用[3-7]，在臨床上木鱉子多外用涂敷。木鱉子藥材含油量豐富，具有強(qiáng)烈的油腥氣味，但對此藥揮發(fā)油的研究較少。本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取木鱉子中的揮發(fā)油并使用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析揮發(fā)油的組成成分，為進(jìn)一步研究木鱉子的化學(xué)成分及藥理活性提供一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 材料

1.1 儀器 GCMS-QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津SHIMADZU制作所)，SHIMADZU GC-MS solution Release 2.10工作站，揮發(fā)油提取器，RE-5AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

1.2 藥材 木鱉子藥材購于陜西康盛堂藥業(yè)有限公司(批號:150601)，經(jīng)陜西國際商貿(mào)學(xué)院醫(yī)藥學(xué)院生藥教研室雷國蓮教授鑒定為葫蘆科植物木鱉Momodicacochinchinensis(Lour.)Spreng的干燥成熟種子。

2 方法

2.1 GC-MS條件

2.1.1 氣相條件 色譜柱為J&W DB-5彈性石英毛細(xì)管柱，規(guī)格：柱長×內(nèi)徑×膜厚(30m×0.25mm×0.25μm)；用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0μL；升溫程序：初始50℃，以2.5℃·min-1升至180℃，保持2min；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為高純氦He，純度≥99.999%；柱流量1.00mL·min-1，分流比1∶100。

2.1.2 質(zhì)譜條件 EI離子源，離子源溫度200℃，GC-MS接口溫度230℃，質(zhì)量掃描范圍29～450m·z-1，溶劑峰切除時(shí)間2.0min，質(zhì)譜檢測時(shí)間范圍2.20～54.00min。

2.2 木鱉子揮發(fā)油的提取[8]木鱉子去殼粉碎成粗粉，稱取木鱉子粗粉100g置燒瓶中，用水蒸氣蒸餾法提取5h，然后收集油水混合物；油水混合物用適量乙醚萃取2次，萃取液用旋蒸回收乙醚，收集揮發(fā)油0.23g，揮發(fā)油提取率0.23%。

3 結(jié)果

采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子揮發(fā)油的化學(xué)組成，用峰面積歸一化法計(jì)算各組分相對百分含量。經(jīng)與計(jì)算機(jī)質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫對比，共鑒定出42個(gè)化合物，占揮發(fā)油成分總量的89.12%，其中含量較高的成分有3-甲氧基-1，2丙二醇(27.05%)、2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(8.17%)、4-甲基-1，3-二氧己環(huán)(6.65%)、戊醛(5.57%)等。木鱉子揮發(fā)油總離子流見圖1，各揮發(fā)性化學(xué)成分分析鑒別結(jié)果見表1。

圖1 木鱉子揮發(fā)油的總離子流圖

表1 木鱉子揮發(fā)油成分分析鑒別結(jié)果

續(xù)表1

4 討論

采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析木鱉子揮發(fā)油化學(xué)組成，共鑒定出42種化合物。這些化合物由烷烴、酯、醇、酮、醚、醛、有機(jī)酸組成，其中鑒定出烷烴類化合物11個(gè)、醇類化合物10個(gè)、酯類化合物7個(gè)、醛類化合物6個(gè)，這4類化合物占揮發(fā)油總量的60.69%，為揮發(fā)油的主要組成物質(zhì)。這4類物質(zhì)中醇類的含量，較高占揮發(fā)油總量的32.43%，其次為烷烴19.39%、醛類10.61%、酯類10.56%。

實(shí)驗(yàn)鑒定出的碳原子數(shù)目在10個(gè)以內(nèi)化合物與林杰等[9，10]的研究成果進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)結(jié)果存在較大的偏差。筆者認(rèn)為這種偏差主要由于提取方式的差異所導(dǎo)致，傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取時(shí)間長，部分物質(zhì)可能發(fā)生轉(zhuǎn)變，同時(shí)水蒸汽蒸餾過程及乙醚萃取和回收過程中都要損失部分揮發(fā)性物質(zhì)。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2015：65-66.

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陜西省教育廳項(xiàng)目(No.15JK2017)

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