郭海泉,馬曉野,金日哲,康傳清,邱雪鵬,高連勛
( 1.中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所,高分子物理與化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)春130024; 2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京100039)
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基于氟碳表面活性劑插層水滑石的聚酰亞胺納米復(fù)合材料的制備與性能
郭海泉1,2,馬曉野1,金日哲1,康傳清1,邱雪鵬1,高連勛1
( 1.中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所,高分子物理與化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)春130024; 2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京100039)
摘要以氟碳表面活性劑全氟辛基磺酸鉀為插層劑,通過(guò)離子交換制備插層水滑石,并以其為填料,通過(guò)原位插層聚合方法,制備了水滑石/氟碳表面活性劑/聚酰亞胺納米復(fù)合材料.用X射線衍射、紅外光譜和熱失重等方法分析插層水滑石結(jié)構(gòu).結(jié)果表明,全氟辛基磺酸鉀插層水滑石后,水滑石的層間距由0. 76 nm增加到2. 52 nm,在水滑石層間構(gòu)建了氟碳鏈的微環(huán)境.這種氟化水滑石可剝離分散于聚酰亞胺基體中,改善了納米復(fù)合材料的氣體阻隔性能、介電性能和機(jī)械性能.這種影響不僅體現(xiàn)無(wú)機(jī)納米片層的雜化效果,而且展示出氟碳鏈的特點(diǎn).
關(guān)鍵詞氟碳表面活性劑;水滑石;聚酰亞胺;納米復(fù)合材料
水滑石是一類(lèi)陰離子型層狀雙金屬氫氧化物( LDH),其主體層板厚度為0. 48 nm,通常由2種金屬氫氧化物構(gòu)成.層板呈正電性,縱向有序排列形成三維晶體結(jié)構(gòu).分布于層板間的平衡陰離子可交換為具有功能性的有機(jī)陰離子,有機(jī)陰離子的修飾可使LDH層間距增大,并由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷裕?,2].有機(jī)修飾的LDH也可剝離為高比表面積的二維納米片層,分散于聚合物基體中,構(gòu)建納米復(fù)合材料,從而提升復(fù)合材料的耐熱性和機(jī)械性能[3],或賦予復(fù)合材料阻隔性、阻燃性、耐磨性、光學(xué)、磁性和電性能等多種功能[4~7].聚合物納米復(fù)合材料的性能在很大程度上依賴(lài)于LDH層板的剝離分散程度.但LDH層板表面電荷密度較高,層板間具有較強(qiáng)的靜電力,比蒙脫土等其它層狀粘土更難以剝離.將LDH剝離為二維納米片層是一項(xiàng)富有挑戰(zhàn)性的工作[8].目前,能夠?qū)崿F(xiàn)LDH剝離的有機(jī)插層劑主要為陰離子表面活性劑,如十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉等,此類(lèi)表面活性劑熱穩(wěn)定性低,在納米復(fù)合材料的高溫加工過(guò)程中易分解.氟碳表面活性劑是一類(lèi)高表面活性、高疏水性、高化學(xué)惰性及高熱穩(wěn)定性的表面活性劑,將其用于插層水滑石的研究尚未見(jiàn)報(bào)道[9].
聚酰亞胺( PI)是一類(lèi)耐熱、高強(qiáng)、輕質(zhì)、低介電常數(shù)的特種工程材料,廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電工及能源轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域[10~13].通常,PI的加工溫度在300℃以上,因此,PI所使用的填料需要更高的耐熱溫度.本文利用氟碳表面活性劑全氟辛基磺酸鉀( FS)插層LDH制備全氟辛基磺酸根插層的水滑石( LDH-FS),并通過(guò)原位聚合方法制備了LDH-FS/PI納米復(fù)合材料,研究了氟化LDH對(duì)聚酰亞胺的氣體阻隔性、介電性能、機(jī)械性能及熱性能的影響.
1.1試劑與儀器
鎂鋁水滑石( LDH-CO3),Sigma-Aldrich公司;全氟辛基磺酸鉀( FS),福建邵武安晟祺化工有限公司;均苯四甲酸二酐( PMDA),石家莊海力精細(xì)化學(xué)品有限公司,純度≥99. 5%,使用前于190℃干燥4 h; 4,4'-二胺基二苯醚( ODA),山東萬(wàn)達(dá)化學(xué)品有限公司,純度≥99. 5%; N,N'-二甲基乙酰胺( DMAc),天泰試劑有限公司,純度≥99. 0%,使用前經(jīng)氫化鈣干燥,減壓蒸餾.
D8 Advance型廣角X射線衍射儀( WAXD),德國(guó)Bruker公司; Vertex 70型紅外光譜儀( FTIR),德國(guó)Bruker公司; Concept80型寬頻介電譜儀,德國(guó)Novocontrol公司; TGA-2型熱重分析儀( TGA),美國(guó)PerkinElmer公司; Instron-1121型材料試驗(yàn)機(jī),英國(guó)Instron公司; XL30型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡( SEM),美國(guó)FEI公司.
1.2 LDH-FS的制備
將LDH-CO3( 2. 00 g,3. 31 mmol)和全氟辛基磺酸鉀( 1. 96 g,3. 64 mmol)加入到400 mL去離子水中,攪拌分散均勻;逐滴加入硝酸維持體系pH值在4~5之間;室溫?cái)嚢璺磻?yīng)72 h,得到LDHFS[14,15];將所得產(chǎn)物過(guò)濾并用500 mL去離子水洗滌至中性,于60℃真空干燥12 h.
1.3 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的制備
采用原位聚合方法制備不同LDH-FS含量的LDH-FS/PI納米復(fù)合材料(制備過(guò)程見(jiàn)Scheme 1).將0. 20 g LDH-FS和2. 00 g二氨基二苯醚( 0. 01 mol)加入25 mL DMAc中,超聲分散3 h;在0℃,N2氣保護(hù)和攪拌條件下,分批加入2. 18 g( 0. 01 mol)均苯四甲酸二酐,反應(yīng)24 h,得到聚酰胺酸溶液;將聚酰胺酸溶液涂布于干凈玻璃板上,于70℃干燥6 h,分別于100,150,200,250和300℃各加熱1 h進(jìn)行熱亞胺化;降至室溫,將薄膜從玻璃板上剝離,得到LDH-FS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的LDH-FS/PI復(fù)合薄膜.
改變LDH-FS的用量,制備LDH-FS質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%,5%,10%和15%的LDH-FS/PI復(fù)合薄膜,分別標(biāo)記為1LDH-FS/PI,5LDH-FS/PI,10LDH-FS/PI,15LDH-FS/PI.
Scheme 1 Preparation of LDH-FS/PI nanocomposites
2.1 LDH-FS的結(jié)構(gòu)表征
圖1為L(zhǎng)DH-CO3和LDH-FS的XRD譜圖.由圖1可見(jiàn),2種水滑石的XRD基線平穩(wěn),衍射峰尖銳對(duì)稱(chēng),表明LDH-CO3和LDH-FS層板結(jié)構(gòu)完整,堆積有序度較高.與LDH-CO3相比,氟化的LDH-FS的晶面衍射峰向小角方向移動(dòng),其中( 003)晶面的2θ由11. 6°移至3. 5°.由Bragg方程2dsinθ= nλ可計(jì)算出LDH-FS的層間距( d003)為2. 52 nm,而LDH-CO3的層間距為0. 76 nm.表明全氟辛基磺酸根離子經(jīng)離子交換取代CO-進(jìn)入水滑石層間,擴(kuò)大了層間距,同時(shí)在層板之間構(gòu)筑了一個(gè)氟碳鏈的微環(huán)境.
Fig.1 XRD patterns of LDH-CO3( a) and LDH-FS( b)
圖2給出了LDH-CO3,LDH-FS和FS的FTIR光譜.在LDH-FS的紅外光譜中,CO-在1370和780 cm-1處的特征峰消失,在1100~1300 cm-1處出現(xiàn)磺酸根的特征吸收峰,在1200和1150 cm-1處出現(xiàn)C—F的伸縮振動(dòng)峰,表明全氟辛基磺酸根離子取代CO-進(jìn)入LDH層間.此外,LDH-FS和LDH-CO3的紅外光譜中出現(xiàn)的1620和3500 cm-1吸收峰分別為層板間水和層板羥基的特征吸收峰.
Fig.2 FTIR spectra of LDH-CO3( a),LDH-FS( b) and FS( c)
Fig.3 TGA curves of LDH-CO3( a) and LDH-FS( b)
水滑石LDH-CO3和LDH-FS的熱失重( TGA)曲線如圖3所示.由圖3譜線a可知,LDH-CO3在125~237℃間出現(xiàn)明顯失重,失重率達(dá)13%,歸因于水滑石表面吸附水及層間水的脫除;在270~450℃后出現(xiàn)另一個(gè)明顯的質(zhì)量損失,為層間CO23-和層板羥基的分解,說(shuō)明水滑石層板結(jié)構(gòu)開(kāi)始分解.由圖3譜線b可知,在350℃之前,LDH-FS僅有水揮發(fā)造成的5%的質(zhì)量損失,溫度超過(guò)350℃后才出現(xiàn)明顯的質(zhì)量損失.LDH-FS耐熱性的提高是因?yàn)榉急砻婊钚詣┚哂休^高的熱穩(wěn)定性,而且RfSO與層板的作用力比CO-更強(qiáng).因此,在納米復(fù)合材料的高溫加工和應(yīng)用過(guò)程中,LDH-FS更好地維持了層板結(jié)構(gòu)的完整性.
以上分析證實(shí),氟碳表面活性劑置換了水滑石LDH-CO3層間的CO2-3,擴(kuò)大了層間距,有利于聚合單體進(jìn)入層間實(shí)現(xiàn)原位聚合,獲得納米復(fù)合材料.
2.2 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)
圖4是PI及其LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的FTIR光譜.其中,1776,1712和721 cm-1處分別為酰亞胺中羰基的不對(duì)稱(chēng)、對(duì)稱(chēng)和彎曲振動(dòng)的特征峰,而1380 cm-1處為酰亞胺中C—N鍵伸縮振動(dòng)峰,表明復(fù)合材料形成了聚酰亞胺結(jié)構(gòu).由圖4譜線a可知,PI中二苯醚C—O—C伸縮振動(dòng)的特征吸收峰位于1232 cm-1處,在復(fù)合材料1LDH-FS中這個(gè)吸收峰出現(xiàn)了肩峰(圖4譜線b),并且隨復(fù)合材料中LDH-FS含量增加肩峰強(qiáng)度顯著增加,此肩峰為C—F鍵的特征吸收峰( 1200 cm-1).此外,4種復(fù)合材料中1290 cm-1處吸收峰的強(qiáng)度也隨LDH-FS含量增加而增加,此峰包含了磺酸根的特征吸收峰.由上述FTIR可知,LDH-FS/PI中不僅出現(xiàn)了PI的特征吸收峰,而且出現(xiàn)了全氟磺酸根的特征吸收,表明LDH-FS/PI納米復(fù)合材料包含氟碳表面活性劑、水滑石及聚酰亞胺3種材料.
Fig.4 FTIR spectra of PI( a),1LDH-FS/PI( b),5LDH-FS/PI( c),10LDH-FS/PI ( d) and 15LDH-FS/PI( e)
Fig.5 XRD patterns of PI( a),1LDH-FS/PI( b),5LDH-FS/PI( c),10LDH-FS/PI ( d) and 15LDH-FS/PI( e)
圖5為L(zhǎng)DH-FS/PI納米復(fù)合材料的XRD圖譜.LDH-FS在3. 5°處的衍射峰在復(fù)合材料中均未出現(xiàn),在小角度范圍內(nèi)也未出現(xiàn)其它衍射峰.在插層型納米復(fù)合材料中,由于聚合物分子鏈插層到LDHs層間,致使層間距增大,在XRD圖譜中表現(xiàn)為層狀填料的特征衍射峰向小角方向移動(dòng).而剝離型納米復(fù)合材料中,LDH大量剝離,原有的有序堆積結(jié)構(gòu)被破壞,其XRD圖譜在小角度范圍內(nèi)沒(méi)有明顯的衍射峰.據(jù)此可推測(cè),LDH-FS/PI納米復(fù)合材料在結(jié)構(gòu)上可能是剝離型納米復(fù)合材料[16].
PI及LDH-FS/PI納米復(fù)合材料薄膜在拉伸斷裂后的面掃描電鏡( SEM)照片如圖6所示.可見(jiàn)PI的斷裂面平滑,出現(xiàn)平行線條狀紋路,為典型的脆性斷裂形貌.而納米復(fù)合材料中隨LDH-FS含量增加,斷面形貌越來(lái)越粗糙,并出現(xiàn)明顯的鱗片狀外延形變,顯示出韌性斷裂的特點(diǎn).另外,LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的斷裂面出現(xiàn)條狀孔洞,為L(zhǎng)DH被拔出后殘留的空穴,這些空穴尺度相近,分布均勻,表明LDH-FS在PI基體中是均勻分散的.
Fig.6 SEM images of fracture surface from PI( A),1LDH-FS/PI( B),5LDH-FS/PI( C) and 15LDH-FS/PI( D)
2.3 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的氣體阻隔性
LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的氣體阻隔性能可用氣體透過(guò)系數(shù)表征.本文采用低真空法測(cè)定LDHFS/PI薄膜在25℃及1. 01×105Pa下對(duì)氣體的透過(guò)系數(shù).
Fig.7 Variation of O2transmission rates with mass fraction of LDH-FS in PI
圖7為不同LDH-FS含量時(shí)LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的氧氣透過(guò)系數(shù).由圖7可知,隨著LDH-FS添加量的增加,LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的氧氣透過(guò)率顯著下降,LDH-FS的添加量為15%時(shí),透過(guò)率下降50%.LDH-FS納米片層對(duì)氧氣分子是不可滲透的,這些納米片層阻礙氣體分子穿過(guò)聚合物基體的路徑,增加了氣體擴(kuò)散路程,降低了擴(kuò)散效率,從而提高了復(fù)合材料的氣體阻隔性能.
2.4 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的機(jī)械性能
Fig.8 Variations of tensile strength( A),Young’s modulus( B) and elongation at break( C) with mass fraction of LDH-FS in PI
復(fù)合材料的機(jī)械性能如圖8所示.隨著PI中LDH-FS含量的增加,材料的拉伸強(qiáng)度、楊氏模量和斷裂伸長(zhǎng)率均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì).其中,拉伸強(qiáng)度和模量均在LDH-FS含量為5%時(shí)出現(xiàn)最高值,均增加13%.LDH-FS含量超過(guò)5%時(shí),拉伸強(qiáng)度和模量均降低.當(dāng)LDH-FS含量達(dá)到15%時(shí),拉伸強(qiáng)度和模量的下降幅度均低于3%.斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)不同的變化規(guī)律.LDH-FS含量為10%時(shí),斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到48%,此為PI的斷裂伸長(zhǎng)率的200%.LDH-FS含量達(dá)到15%時(shí),LDH-FS/PI的斷裂伸長(zhǎng)率為34%,比PI的斷裂伸長(zhǎng)率高60%,表明LDH-FS在聚酰亞胺中均勻分散使斷裂表面積增加,從而提高了LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的韌性.隨著LDH-FS添加量的增加,LDH-FS/PI的拉伸性所呈現(xiàn)的增強(qiáng)特征不同.Ahn等[17]認(rèn)為,當(dāng)使用對(duì)苯二甲酸、丁二酸或者均苯四甲酸二酐為L(zhǎng)DH的插層劑時(shí),填料含量達(dá)到4%~6%后,拉伸強(qiáng)度和模量均低于純聚合物PI.從本文的研究結(jié)果可知,LDH-FS添加量達(dá)到15%后才出現(xiàn)力學(xué)性能的下降.這可能是氟碳鏈作為插層劑的原因.復(fù)合材料中LDH-FS既增強(qiáng)又增韌的特點(diǎn)可能是無(wú)機(jī)納米片層和氟碳鏈協(xié)同作用的結(jié)果.
2.5 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的介電性能
圖9給出了LDH-FS/PI納米復(fù)合材料在不同頻率時(shí)介電常數(shù)和介電損耗與填料含量的關(guān)系.由圖9可知,在不同頻率時(shí),LDH-FS/PI的介電常數(shù)和介電損耗隨LDH-FS含量的變化規(guī)律基本一致.LDHFS含量較低(<5%)時(shí),LDH-FS/PI的介電常數(shù)增加而介電損耗降低; LDH-FS含量較高(>5%)時(shí),LDH-FS/PI的介電常數(shù)降低而介電損耗增加.但LDH-FS對(duì)聚合物介電常數(shù)和介電損耗的影響幅度較小.水滑石增加了LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的極性,使介電常數(shù)增加,而具有對(duì)稱(chēng)鏈結(jié)構(gòu)的氟碳鏈?zhǔn)且环N降低介電常數(shù)的因素,復(fù)合材料LDH-FS/PI的介電性能是水滑石片層和氟碳鏈的兩方面因素綜合影響的結(jié)果.因此可以預(yù)期,如果外場(chǎng)頻率和溫度發(fā)生變化時(shí),2種因素的影響效果出現(xiàn)差異,其電學(xué)性能也會(huì)有所不同.
Fig.9 Variations of dielectric constant( A) and dielectric loss( B) with mass fraction of LDH-FS in PI at different frequency
2.6 LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的熱性能
圖10比較了PI和LDH-FS/PI納米復(fù)合材料的熱分解行為.由圖10可知,加入LDH-FS的復(fù)合材料熱分解溫度有所下降.這是因?yàn)長(zhǎng)DH-FS/PI納米復(fù)合材料中存在比聚酰亞胺耐熱性低的氟碳鏈.但LDH-FS/PI仍然具有較高的熱分解溫度,其10%熱分解溫度( Td,10%)分別為574℃( 1LDH-FS/ PI),569℃( 5LDH-FS/PI),560℃( 10LDH-FS/PI) 和546℃( 15LDH-FS/PI),而PI的Td,10%為577℃.因此,氟碳鏈插層的水滑石填料加入到PI基體中能夠較好地保持聚酰亞胺的耐熱性能.
Fig.10 TGA curves of PI( a),1LDH-FS/PI( b),5LDH-FS/PI( c),10LDH-FS/PI ( d) and 15LDH-FS/PI( e)
綜上所述,氟碳表面活性劑全氟辛基磺酸鉀經(jīng)由離子交換插層進(jìn)入水滑石層間,使水滑石的層間距由0. 76 nm擴(kuò)大到2. 52 nm,從而在層間LDH構(gòu)建出氟碳鏈的微環(huán)境.通過(guò)原位插層聚合的方法,使氟化水滑石可剝離分散于聚酰亞胺基體中,形成水滑石/氟碳表面活性劑/聚酰亞胺納米復(fù)合材料,此納米復(fù)合材料的氣體阻隔性能、介電性能、機(jī)械性能及熱性能不僅體現(xiàn)無(wú)機(jī)納米片層的雜化效果,也展示出氟碳鏈的特點(diǎn).
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Preparation and Properties of Nanocomposites Based on Polyimide and Polyfluorinated Surfactant-pillared Layered Double Hydroxide?
GUO Haiquan1,2,MA Xiaoye1,JIN Rizhe1,KANG Chuanqing1,QIU Xuepeng1,GAO Lianxun1*
( 1.State Key Laboratory of Polymer Physics and Chemistry,Changchun Institute of Applied Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Changchun 130022,China; 2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100039,China)
AbstractLayered double hydroxide was modified with polyfluorinated surfactant via anion-exchange intercalation procedure.The nature of the interlayer anions,the morphology and the thermal stability of the fluorinated LDH( LDH-FS) were investigated by infrared spectrum,X-ray diffraction and thermogravimetry analysis.The interlayer space was expanded from 0. 76 nm to 2. 52 nm and the microenvironments with polyfluorinate phase were formed.LDH-FS based polyimide( PI) nanocomposites were prepared by the in situ polymerization and characterized.LDH-FS was well dispersed in the polyimide matrix.The gas barred,mechnical and dielectric properties of the LDH-FS/PI nanocomposites were synthetically effected by the exfoliated inorganic nanolayers and polyfluorocarbon chain.
Keywords Polyfluorinated surfactant; Layered double hydroxide; Polyimide; Nanocomposites
( Ed.: W,Z)
?Supported by the National Natural Science Foundation of China( Nos.51373164,51233001) and the National High Technology Research and Development Program of China( No.2012AA03A211).
基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào): 51373164)和國(guó)家“九七三”計(jì)劃項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào): 2012AA03A211)資助.
收稿日期:2015-06-05.網(wǎng)絡(luò)出版日期: 2016-01-06.
doi:10.7503/cjcu20150443
中圖分類(lèi)號(hào)O633
文獻(xiàn)標(biāo)志碼A
聯(lián)系人簡(jiǎn)介:高連勛,男,博士,研究員,主要從事不對(duì)稱(chēng)合成和聚酰亞胺研究.E-mail: lxgao@ ciac.ac.cn