□ 郭長(zhǎng)春 吉林省公主嶺市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)所

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高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中18種食品添加劑

□ 郭長(zhǎng)春 吉林省公主嶺市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)所

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，食品添加劑被應(yīng)用到了食品制作當(dāng)中，由此引起了一系列食品安全問(wèn)題。而液相色譜法能高效檢測(cè)食品中的食品添加劑。高效液相色譜法擁有著準(zhǔn)確度高、分離效果好、靈敏度高等多方面優(yōu)點(diǎn)，是協(xié)助食安部門進(jìn)行監(jiān)管的重要手段。本文將為大家介紹18種食品添加劑的測(cè)定法，并結(jié)合高科技儀器來(lái)測(cè)定分析食品中添加劑的種類和用量。

目前，各類食品中最常使用的食品添加劑就是抗氧化試劑及防腐劑，抗氧化劑的作用是減緩食物被氧化的過(guò)程，延長(zhǎng)保質(zhì)時(shí)間；防腐劑主要是為了避免食品由微生物分解造成的變質(zhì)現(xiàn)象。各國(guó)食品添加劑的使用標(biāo)準(zhǔn)不同但是都制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制，保證食品安全。利用高效液相色譜法進(jìn)行食品添加劑的檢測(cè)對(duì)食品安全監(jiān)管有重大意義。

本文的模擬實(shí)驗(yàn)檢測(cè)將選用平日里最常見(jiàn)的食品作為實(shí)驗(yàn)材料，奶制品、油脂物及面包等，分別是一些蛋白質(zhì)含量高、脂肪含量高、組成復(fù)雜的食物材料。實(shí)驗(yàn)中利用高效液相色譜法來(lái)精準(zhǔn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)材料中苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸甲（乙、丙、丁）酯以及乙氧基喹等8種食品防腐劑，以及10種被測(cè)抗氧化劑。

材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料有奶制品、油脂物和面包，實(shí)驗(yàn)用到的色譜純有甲醇、乙氰，分析純有正己烷、鹽酸、乙酸、氯化鈉等物質(zhì)，另外實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的實(shí)驗(yàn)分析試劑都純度很高，符合標(biāo)準(zhǔn)，出自正規(guī)工廠。此外，還要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品的定容，標(biāo)準(zhǔn)液的儲(chǔ)備。

實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

配有紫外線檢測(cè)器和色譜工作儀的高效液相色譜儀；德國(guó)進(jìn)口的離心機(jī)和超純水器等大型實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備；化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的基本儀器，例如，試管等。

實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料的樣品處理：①稱量少量低油脂或不含油脂如面包溶解并均勻放入50 mL的離心管中，之后，多次分別將棕櫚酸、氯化鈉飽和溶液及鹽酸溶液滴加進(jìn)去，充分振蕩并利用超聲波技術(shù)和離心儀器分層提煉再進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定；②將油脂類食品如奶粉、油炸物等充分?jǐn)嚢杌旌虾蠓胖迷陔x心管中，再依次不同量的加入乙氰、鹽酸、氯化鈉和飽和正己烷等，然后重復(fù)上述分離提取的方法，再進(jìn)行有機(jī)過(guò)濾，最后可利用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)中的色譜條件：色譜柱（250 mm?4.6 mm，5 um），乙氰（30%～48%），10.0～13 min，乙氰（48%～53%），13.0～25.0 min等；流速：1.0 mL/ min；柱溫：30℃，進(jìn)樣量為20 μL，檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

實(shí)驗(yàn)所用食品提取液的選用

由于食品中涉及的食品添加劑種類繁多（本次主要注重檢測(cè)其中18種食品添加劑），所以對(duì)添加劑的提取試劑與方法各有不同，但是了解到乙氰具有很好的提取效果，而且不易受到樣品中化學(xué)物質(zhì)的干擾，所以最終實(shí)驗(yàn)利用乙氰進(jìn)行實(shí)驗(yàn)樣品的提取工作，效果頗佳。

實(shí)驗(yàn)過(guò)濾凈化的選擇

18種食品添加劑種類多，有著大小不同的極性，吸附性、飽和性、酸堿性等都存在很大差異，而且過(guò)濾凈化的效果會(huì)影響到高效液相色譜測(cè)定的進(jìn)行。對(duì)油脂類食品添加劑進(jìn)行過(guò)濾凈化是應(yīng)用乙氰、正己烷進(jìn)行多次的液液萃取，試驗(yàn)得出結(jié)論，過(guò)濾凈化3次就取得了較高的回收率。另外，可以應(yīng)用飽和氯化鈉、乙氰組合對(duì)低油脂物質(zhì)進(jìn)行液液萃取，從而除掉具有水溶性的化學(xué)雜質(zhì)，還可以通過(guò)適量增加苯甲酸、山梨酸等酸性物質(zhì)進(jìn)行分離提純，效果會(huì)更好，很大程度上提高了回收率。中等程度的油脂類物質(zhì)可以用飽和氯化鈉和鹽酸溶液、乙氰、正己烷進(jìn)行三相液液提取，也達(dá)到了理想的實(shí)驗(yàn)效果。

實(shí)驗(yàn)提取效果會(huì)受抗氧化劑的影響

本實(shí)驗(yàn)中采用抗壞血酸棕櫚酸酯和乙氰來(lái)提取混合溶液的溶劑，這是因?yàn)槿绻苯永靡仪枞ヌ崛√囟』鶎?duì)苯二酚效果不佳，回收率較低。而采用二者試劑的組合進(jìn)行提取工作就會(huì)使回收率大大增加，超過(guò)80%，所以，實(shí)驗(yàn)提取工作時(shí)要考慮到抗氧化劑的影響并選擇最佳組合試劑進(jìn)行溶劑提取。

優(yōu)化實(shí)驗(yàn)液相色譜的使用條件

在實(shí)驗(yàn)中，要嚴(yán)格控制色譜儀測(cè)定精度，色譜應(yīng)用前要進(jìn)行不同動(dòng)相、不同酸堿度及不同梯度洗脫工作條件的實(shí)際考察，還要考慮到不同的色譜柱對(duì)食品中的18種食品添加劑的分離程度和保留程度。另外，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)液相色譜的峰值和分離程度和溶液的酸度大小有關(guān)，酸度越大，實(shí)驗(yàn)效果越理想，所以最終選擇乙氰和乙酸組合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到了18種食品添加劑的理想峰形和分離度。

結(jié)語(yǔ)

我國(guó)非常注重食品安全的監(jiān)管，制定了嚴(yán)格合理的食品添加劑的使用規(guī)格，為了加強(qiáng)食品安全的檢測(cè)，高效液相色譜法的利用有著重大意義，本文論述了對(duì)食品添加劑模擬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，分別選用了不同類型的食品進(jìn)行檢測(cè)，如高蛋白、高脂肪等復(fù)雜的食品樣品。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)優(yōu)化樣品的實(shí)驗(yàn)前處理，并且選用最有效的過(guò)濾凈化方法和試劑，滿足了18種食品添加劑的同時(shí)測(cè)定要求，再利用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分析，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)18種食品添加劑的測(cè)定。此方法簡(jiǎn)單易操作，相信會(huì)在食品安全監(jiān)管方面起到很好的輔助作用。