曹機良，孟春麗，安　剛，曹成輝，焦云輝

(河南工程學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院，鄭州 450007)

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滌綸織物低溫低堿仿真絲工藝分析

曹機良，孟春麗，安剛，曹成輝，焦云輝

(河南工程學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院，鄭州 450007)

摘要:采用在滌綸堿減量處理浴中添加滌綸分散染料染色載體苯甲醇的方法，研究苯甲醇、氫氧化鈉和陽離子促進劑用量，以及堿減量溫度和時間等工藝因素對滌綸堿減量效果的影響，測試堿減量滌綸織物的減量率、強力損失率和采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀測試樣形貌。研究結(jié)果表明：滌綸織物的減量率隨苯甲醇、氫氧化鈉、陽離子促進劑用量，以及堿減量溫度和時間的增加而提高，滌綸堿減量的最佳工藝為促進劑10-10-10 1.5×10-4mol/L，苯甲醇30 mL/L，氫氧化鈉10 g/L，80 ℃處理40 min，堿減量處理后滌綸織物的減量率為21.75%，強力損失率為29.54%，經(jīng)過堿減量處理后纖維表面被“剝蝕”。

關(guān)鍵詞:滌綸織物；堿減量；減量率；苯甲醇；Gemini；離子液體

滌綸織物作為目前產(chǎn)量最大的合成纖維產(chǎn)品，具有挺括、耐磨、強力高、不易起皺等優(yōu)點[1-2]，成為當(dāng)前較受歡迎的一種紡織面料，但其也存在一定的缺陷，如手感較差、親水性低等[3-4]。為解決滌綸上述缺點，往往對其進行堿減量處理，滌綸織物的堿減量又稱滌綸仿真絲[5]，其目的是使滌綸織物獲得良好的柔軟性及真絲所特有的懸垂性、柔和的光澤和一定的親水性[6-7]。但滌綸堿減量加工普遍在高溫濃堿條件下進行，高溫和大量堿劑的使用加大了滌綸織物的損傷[8]，也會造成環(huán)境污染，增加生產(chǎn)成本[9]。因此，如何使滌綸在低溫低堿條件下進行堿減量加工是當(dāng)前值得研究的課題。

考慮到載體可使分散染料對滌綸染色在相對較低的溫度條件下進行，本課題嘗試在滌綸堿減量處理浴中加入載體苯甲醇[10]，并用實驗室合成的咪唑類Gemini離子液體作為陽離子促進劑，使滌綸織物的堿減量加工在低溫低堿條件下進行。

1　實　驗

1.1材料與儀器

織物：220T滌塔夫織物(市售)。

化學(xué)品：氫氧化鈉(化學(xué)純，天津市德恩化學(xué)試劑有限公司)、苯甲醇(化學(xué)純，天津永大化學(xué)試劑有限公司)、促進劑1227(分析純，上海晶純生化科技股份有限公司)；Gemini咪唑類離子液體10-2-10、10-6-10、10-10-10(自制)，促進劑結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1　各促進劑的結(jié)構(gòu)式Fig.1　Structural formula of each accelerants

儀器：HD026H電子織物強力儀(南通宏大實驗儀器有限公司)；Quanta 250型掃描電子顯微鏡(捷克FEI公司)。

1.2堿減量處理方法

NaOH x g/L，促進劑y mol/L，苯甲醇z mL/L，浴比1：50，40 ℃投入已知質(zhì)量織物，以1 ℃/min升至80 ℃，保溫60 min，再以3 ℃/min降至40 ℃，充分水洗，自然晾干，再在105 ℃的烘箱中烘燥120 min，準(zhǔn)確稱重。

1.3測試方法

1.3.1減量率測試

堿減量前后的織物于105 ℃的烘箱中烘燥120 min后稱重，按下式計算織物減量率。

(1)

式中：W1為堿減量前織物的絕對干質(zhì)量，W2為堿減量后織物絕對干質(zhì)量。

1.3.2斷裂強力損失率測試

強力測試按照GB/T 3923—1997《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長的測定 條樣法》測定，織物堿減量后的強力損失率按下式計算。

(2)

式中：S1為織物堿減量前的強力，S2為織物堿減量后的強力。

1.3.3掃描電鏡(SEM)測試

將粘有干燥試樣的樣品臺在抽真空的狀態(tài)下放入離子濺射儀中鍍金，使用掃描電子顯微鏡觀察鍍金后樣品形貌特征，測試時加速電壓為15.00kV。

2　結(jié)果與討論

2.1氫氧化鈉質(zhì)量濃度對滌綸織物減量率的影響

在促進劑1.5×10-4mol/L，苯甲醇30mL/L，80 ℃處理60 min條件下，氫氧化鈉質(zhì)量濃度對滌綸織物減量率的影響如圖2所示。由圖2可知，滌綸的減量率隨著氫氧化鈉質(zhì)量濃度的提高而提高，這是因為氫氧化鈉是聚酯水解的反應(yīng)劑，隨反應(yīng)物質(zhì)量濃度增加，其反應(yīng)速率增加。提高處理浴中氫氧化鈉質(zhì)量濃度，可增加反應(yīng)體系中OH-數(shù)目，從而增大聚酯分子與OH-有效碰撞的幾率，在其他條件不變的情況下，織物減量率隨著堿液質(zhì)量濃度的提高而增大。從圖2還可以看出，不同結(jié)構(gòu)促進劑對滌綸減量率的影響也不盡相同，4種促進劑的強弱順序為10-10-10>10-6-10>1227>10-2-10，這與4種促進劑的疏水性有關(guān)，一般促進劑的疏水性越強，其在滌綸上的飽和吸附量越大，更多的OH-吸附到滌綸表面，表面反應(yīng)速度越快，促進堿減量效果越好。

圖2　氫氧化鈉質(zhì)量濃度對滌綸減量率的影響Fig.2　Effect of mass concentration of NaOH on weight loss ratio of polyester

2.2苯甲醇體積濃度對滌綸織物減量率的影響

在促進劑1.5×10-4mol/L，氫氧化鈉10 g/L，80 ℃處理60 min條件下，苯甲醇體積濃度對滌綸織物減量率的影響如圖3所示。由圖3可知，不加苯甲醇時滌綸織物減量率最低，隨著苯甲醇體積濃度的增加，滌綸織物減量率逐漸增加。這是因為苯甲醇對滌綸有膨化、增塑作用，使纖維形成較大空隙，解決了滌綸分子排列緊密，試劑難以從微小空隙擴散進入纖維內(nèi)部的難題。由圖3還可以看出，促進劑10-10-10的增加幅度最大，這與10-10-10疏水碳鏈最長有關(guān)。當(dāng)苯甲醇體積濃度為30mL/L時，10-10-10作為促進劑時滌綸織物的減量率接近20%，苯甲醇體積濃度為40 mL/L時，1227作為促進劑時滌綸織物的減量率超過20%，10-6-10和10-2-10作為促進劑，苯甲醇為40 mL/L時，滌綸織物的減量率大于15%。由圖3還可知，苯甲醇體積濃度達到40 mL/L后，再增加苯甲醇體積濃度，滌綸的減量率增加的趨勢減緩。

圖3　苯甲醇體積濃度對滌綸減量率的影響Fig.3　Volume concentration of benzyl alcohol on weight loss ratio of polyester

2.3促進劑濃度對滌綸織物減量率的影響

在氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，80 ℃處理60 min的條件下，探究促進劑濃度對滌綸織物減量率的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可以看出，在不添加促進劑時減量率不到5%，隨著促進劑濃度的增加，滌綸織物減量率不斷增加，并且增加的速率也逐漸增加。促進劑10-10-10對滌綸織物堿減量效果明顯優(yōu)于其他幾種促進劑，如前所述這與10-10-10的較強疏水性有關(guān)。由圖4還可知，促進劑10-10-10濃度為1.5×10-4mol/L時，滌綸織物減量率達到20%；10-6-10濃度為2×10-4mol/L時，滌綸織物減量率接近15%；10-2-10和1227在濃度為3×10-4mol/L時，滌綸織物減量率略高于10%。這說明除了氫氧化鈉和苯甲醇的影響外，促進劑對滌綸減量率也有較大的影響，促進劑疏水性越強，滌綸織物的減量率越高，所需促進劑濃度越低。

圖4　促進劑濃度對滌綸減量率的影響Fig.4　Concentration of accelerant on weight loss ratio of polyester

2.4堿減量溫度對滌綸織物減量率的影響

在氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促進劑1.5×10-4mol/L，不同溫度處理60 min的條件下，探究堿減量溫度對滌綸減量率的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，70 ℃進行堿減量加工時，只有10-10-10作為促進劑的滌綸試樣的減量率達到15%，隨著堿減量溫度的升高，滌綸織物的減量率迅速增加。這是因為隨著堿減量溫度的升高，滌綸纖維的膨化度增加，纖維大分子鏈段運動增加，分子間的空隙增加，有利于OH-向纖維內(nèi)部滲透，使滌綸纖維的水解加快，減量率增加；此外，溫度的升高促進了處理浴中OH-的活動能力，滌綸織物與OH-的反應(yīng)活性增加，也即是通過溫度的提升可以增加滌綸織物水解的反應(yīng)速率常數(shù)。升高堿處理的溫度，能提高溶液中各OH-和聚酯分子上各基團的能量，從而提高氫氧化鈉的利用率，使原來無反應(yīng)能力的低能量分子，也激發(fā)出高于堿水解反應(yīng)活化能的能量。由圖5還可知，堿減量溫度為80 ℃，促進劑10-10-10試樣的減量率接近20%，10-6-10、10-2-10和1227試樣的減量率均低于10%；堿減量溫度高于90 ℃時，促進劑10-10-10試樣的減量率超過40%，已經(jīng)沒有實際意義；堿減量溫度為90 ℃時，10-6-10、10-2-10和1227試樣的減量率處于15%～25%，可作為其堿減量溫度，但當(dāng)堿減量溫度超過100 ℃時，10-6-10、10-2-10和1227試樣的減量率均高于25%，也沒有實際意義。故在一定的條件下，堿減量溫度直接影響纖維大分子鏈酯鍵的水解速率，從而影響纖維減量率，本實驗中堿減量溫度應(yīng)該由織物的減量率決定。

圖5　溫度對滌綸織物減量率的影響Fig.5　Effect of temperature on weight loss ratio of polyester fabrics

2.5堿減量時間對滌綸織物減量率的影響

在氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促進劑1.5×10-4mol/L，堿減量溫度80 ℃的條件下，堿減量時間對滌綸減量率的影響如圖6所示。由圖6可知，在升溫階段取點(40、60 ℃)測量時滌綸的減量率較低，當(dāng)堿減量溫度升至80 ℃，滌綸織物的減量率隨著堿減量時間的延長而增加。這是因為延長堿減量時間，織物表面逐漸被水解，形成凹槽，增大纖維表面積，促進OH-與纖維反應(yīng)，所以達到一定時間后纖維水解加快。由圖6可知，10-10-10作為促進劑時，滌綸織物在80 ℃保溫20 min時減量率達到12%左右，當(dāng)80 ℃保溫40 min時減量率超過20%，再增加堿減量時間織物損失嚴(yán)重已經(jīng)沒有研究意義；當(dāng)10-6-10、10-2-10和1227作為促進劑時，滌綸織物在80 ℃保溫80～120 min的減量率保持在10%～20%。由此可知，堿減量時間也是滌綸仿真絲加工的一個重要工藝因素，因為隨著堿減量時間的延長，滌綸的減量率增加，故應(yīng)根據(jù)實際減量率控制好堿減量時間。

圖6　時間對滌綸織物堿減量的影響Fig.6　Effect of time on weight loss ratio of polyester fabrics

2.6滌綸織物堿減量效果分析

2.6.1SEM分析

在氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促進劑10-10-10 1.5×10-4mol/L，80 ℃處理40 min的條件下對滌綸進行堿減量加工，堿減量處理前后纖維表面形貌如圖7所示。由圖7可知，未經(jīng)滌綸堿減量處理的纖維表面雖有一定的凹痕，但整體光滑，圓潤，結(jié)構(gòu)緊密平整；經(jīng)過滌綸堿減量處理后的織物表面失去了原有的光滑，隨著堿減量的提高纖維表面的刻蝕斑痕由表及里造成了纖維表面大小不一，深淺不等的凹痕。這表明：滌綸表面的分子酯鍵在強堿性的環(huán)境中發(fā)生了水解斷裂，纖維產(chǎn)生“剝蝕”現(xiàn)象。

圖7　滌綸織物SEM圖Fig.7　SEM image of polyester fabrics

2.6.2強力損失分析

在氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促進劑10-10-10 1.5×10-4mol/L，80 ℃處理40 min，促進劑10-6-10、10-2-10、1227濃度為1.5×10-4mol/L，80 ℃處理100 min的條件下對滌綸織物進行堿減量加工，測得堿減量前后滌綸織物的強力損失率如表1所示。由表1可以看出，在上述堿減量條件下，滌綸織物的減量率均在10%～25%，強力損失率在20%～30%。

表1　滌綸織物堿減量處理后的斷裂強力損失率

3　結(jié)　論

1)在滌綸仿真絲處理浴中加入苯甲醇，可降低堿減量所需NaOH質(zhì)量濃度，同時使堿減量在相對較低的溫度條件下進行。

2)氫氧化鈉10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促進劑10-10-10濃度為1.5×10-4mol/L，80 ℃處理40 min，促進劑10-6-10、10-2-10、1227濃度為1.5×10-4mol/L，80 ℃處理100 min，以上4種促進劑均可使聚酯纖維獲得10%～25%的減量率。

3)通過SEM形貌分析可知，經(jīng)過堿減量處理后滌綸纖維表面出現(xiàn)較深的溝槽，同時對織物的強力有較大的影響。

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DOI:10.3969/j.issn.1001-7003.2016.01.003

收稿日期:2015-07-02; 修回日期:2015-11-09

基金項目:河南省教育廳高等學(xué)校重點科研項目資助計劃項目(15A540003)；河南省鄭州市科技發(fā)展計劃項目(20140749)

作者簡介:曹機良(1982—)，男，講師，博士研究生，主要從事紡織品染整工藝與理論的研究。

中圖分類號:TS195.2

文獻標(biāo)志碼:A

文章編號:1001-7003(2016)01-0011-05引用頁碼:011103

Analysis on low-temperature and low-alkali technology of silk-like polyester fabric

CAO Jiliang,MENG Chunli,AN Gang,CAO Chenghui,JIAO Yunhui

(Department of Materials and Chemical Engineering,Henan Institute of Engineering,Zhengzhou 450007,China)

Abstract:With the method of adding dyeing carrier of disperse dyes for polyester-benzyl alcohol to alkali deweighting treatment bath of polyester,this paper studies the influence of technological factors such as dosage of benzyl alcohol,sodium hydroxide and cationic accelerant and temperature and time of alkali deweighting on the effect of alkali deweighting of polyester,tests weight loss ratio of polyester fabric subject to alkali deweighting and uses SEM for morphology observation.The research result shows that weight loss ratio of polyester fabric increases with the increase of dosage of benzyl alcohol,sodium hydroxide and cationic accelerant and temperature and time of alkali deweighting; the optimal process of alkali deweighting of polyester is as below:accelerant 10-10-10 1.5×10-4mol/L,benzyl alcohol 30 mL/L,sodium hydroxide 10 g/L,treatment for 40 min at 80 ℃; weight loss ratio and strength loss of polyester fabric after treatment of alkali deweighting are respectively 21.75% and 29.54%; fiber surface is corroded after treatment of alkali deweighting.

Key words:polyester fabric; alkali deweighting; weight loss ratio; benzyl alcohol; Gemini; ionic liquid