陳明飛，趙海，姚剛，吳曙光

(貴陽中醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)動(dòng)物研究所，貴州 貴陽 550002)

微波輔助消解－原子吸收光譜法測定豬飼料中銅、鋅元素的含量

陳明飛，趙海，姚剛，吳曙光*

(貴陽中醫(yī)學(xué)院實(shí)驗(yàn)動(dòng)物研究所，貴州 貴陽 550002)

目的:測定豬飼料中銅、鋅的含量。方法:采集豬飼料0.200 0 g，采用微波消解、火焰原子吸收法檢測飼料中銅、鋅的含量。結(jié)果:飼料中銅、鋅含量分別為106.3、245.6 μg/g，加樣回收率分別為107.0%、95.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.937%、0.577%。結(jié)論:飼料中銅、鋅的含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn);該法具有檢出限低、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，用于實(shí)際樣品測定的結(jié)果令人滿意。

微波消解;銅;鋅;原子吸收光譜法

銅(Cu)、鋅(Zn)是畜禽正常生長發(fā)育所必須的元素，具有廣泛的生物學(xué)作用。銅與動(dòng)物的生長性能［1，2］、繁殖性能［3，4］、免疫功能［5～7］等都有密切的聯(lián)系。它參與機(jī)體內(nèi)蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、脂肪、碳水化合物、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)代謝和骨的形成。同時(shí)，也是體內(nèi)許多酶的組成成分，如細(xì)胞色素氧化酶等［3］。鋅在機(jī)體內(nèi)的主要作用是作為多種酶的組成成分和激活劑，參與多種生化反應(yīng);能增強(qiáng)動(dòng)物的免疫力，促進(jìn)動(dòng)物生長和提高繁殖能力［8］。

研究表明，高銅、高鋅飼料具有促進(jìn)動(dòng)物生長的作用，銅、鋅作為促生長劑在畜禽養(yǎng)殖中已得到廣泛應(yīng)用［9，10］。但畜禽日糧中銅、鋅添加量過高，也會抑制動(dòng)物生長，發(fā)生中毒。高銅及超高銅添加劑可顯著增加肝臟和肌肉中的銅含量，添加超量銅會使肝銅殘留量顯著增加，加重肝臟負(fù)擔(dān)，可引起肝臟變性，出現(xiàn)中毒癥狀［11］。高銅、高鋅飼料導(dǎo)致畜禽糞便中兩種元素殘留較高，糞便肥田后，造成土壤銅、鋅的嚴(yán)重污染［12，13］。銅、鋅在動(dòng)物生命活動(dòng)中所起的生物學(xué)作用是舉足輕重的，但使用不當(dāng)會有適得其反的效果，因此測定動(dòng)物飼料中銅、鋅的含量具有非常重要的意義。本文采用微波消解法對豬飼料進(jìn)行消解，用原子吸收光譜法對豬飼料中銅、鋅微量元素進(jìn)行了研究測定。

1 材料與方法

1.1 材料飼料樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，置于65℃烘箱中烘烤4 h至恒重后，裝入廣口試劑瓶，置于干燥器備用。

1.2 主要儀器及試劑

1.2.1 儀器:美國AA－800型原子吸收光譜儀(AA240FS，美國瓦里安)，銅、鋅空心陰極燈，101－2A型恒溫干燥箱(上海瀘南電爐烘箱廠)，611VF型超純水器(德國賽多利斯公司)，微波消解儀，聚四氟乙烯消解罐，精密電子天平(CP214)。實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器均用體積分?jǐn)?shù)10%硝酸溶液浸泡過夜，然后依次用蒸餾水、去離子水洗干凈。

1.2.2 試劑:Cu、Zn為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L)，硝酸為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度均為10 mg/mL，配成的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度:Cu為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L，Zn為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品消化:稱取經(jīng)粉碎干燥的飼料樣品0.200 0 g試樣(準(zhǔn)確到0.000 1 g)于100 mL高壓微波消解罐內(nèi)，加入7 mL硝酸，室溫放置過夜。然后裝好微波消解罐，按選定的條件進(jìn)行消解，消解條件:2 min升至120℃，維持12 min;然后6 min升至150℃，維持30 min;然后6 min升至180℃，維持30 min。消解結(jié)束后將試液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐，并放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在170℃的條件下恒溫2 h后關(guān)閉電源讓其自然冷卻。樣液冷卻后加入3%稀硝酸稍微加熱溶解殘分，定容至100 mL作為原液，同時(shí)做試劑空白。

1.3.2 應(yīng)用美國AA－800型火焰原子吸收分光光度計(jì)測定樣品中Cu、Zn微量元素的含量，樣品測定按照表1的儀器工作條件。

1.3.3 工作曲線方程、相關(guān)系數(shù):在表1測定的最佳條件下，對Cu、Zn元素標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定，得各元素的工作曲線方程及相關(guān)系數(shù)(見表2)。由表2可知，Cu、Zn元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系良好，在上述制定的工作曲線(x為標(biāo)準(zhǔn)液濃度，y為吸光度)下，測定待測樣品中相應(yīng)的元素含量。

1.3.4 檢出限:對同法同時(shí)制備試劑的空白溶液連續(xù)測定20次，求出溶液吸收值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;根據(jù)國際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)盟(IUPAC)中光譜學(xué)的檢出限即為3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，見表2。

表2 工作曲線方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

2 結(jié)果

2.1 樣品測定結(jié)果用原子吸收光譜法測定豬飼料中Cu、Zn的含量，結(jié)果見表3。從表3可見，豬飼料中Cu、Zn的含量分別為106.3、245.6 μg/g，與國家標(biāo)準(zhǔn)《飼料中銅的允許量》(GB26419—2010)、農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)《飼料中鋅的允許量》(NY929—2005)中的微量元素指標(biāo)進(jìn)行比較，Cu、Zn的含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

表3 樣品中微量元素Cu、Zn含量的測定(n=6)

2.2 回收率試驗(yàn)為了考察數(shù)據(jù)的可靠性，本實(shí)驗(yàn)對所測定的各元素進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，根據(jù)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的一般原則，運(yùn)用回收率公式進(jìn)行驗(yàn)證。

由此在已知含量的樣品中加入一定量的銅、鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其回收率。結(jié)果見表4。結(jié)果表明，方法具有較好的回收率。

表4 回收率測定結(jié)果(n=6)

表1 儀器工作條件

3 討論

微波消解法是較為通用的樣品處理方法，具有樣品處理時(shí)間短、溶劑消耗少、環(huán)保及安全等優(yōu)點(diǎn)，并能提高分析方法的準(zhǔn)確度及精密度［14，15］。該方法配合原子吸收光譜(AAS)法測定重金屬已被廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)所用的檢測無機(jī)陽離子的方法中有離子色譜法、電化學(xué)方法、紫外可見分光光度法、毛細(xì)管電泳分析法、生化法等。與這些方法相比，原子吸收光譜法具有對痕量金屬元素的靈敏度高、檢出限低、線性好等優(yōu)勢，成為金屬離子分析檢測領(lǐng)域中不可或缺的重要方法和手段［16］。本法采用微波消解法處理實(shí)驗(yàn)用小型豬和實(shí)驗(yàn)鼠飼料樣品，火焰原子吸收法直接測定微量元素銅、鋅的含量，其精密度、回收率均滿足飼料樣品的分析要求。

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Determination of the Content of Cu，Zn in Minipigs Feed

Chen Mingfei，Zhao Hai，Yao Gang，Wu Shuguang*
(Laboratory Animal Institute，College of Guiyang Traditional Chinese Medicine，Guiyang Guizhou 550002，China)

Objective:in order to determine the content of copper and zinc in pigs feed.Methods:the sample at 0.200 0 g were collected and pretreated by microwave digestion，and then determined the content of copper and zinc by flame atomic absorption spectrometry.Results:the content of copper and zinc in feed were 106.3 μg/g，245.6 μg/g respectively，the recovery for the samples was 107.0%，95.2%respectively，the relative standard deviation(RSD)was 2.937%，0.577%.Conclusion:the content of copper and zinc in the both feed conforms with national standards;the method offers advantages of low detection limit，high sensitivity，speedinessand accuracy.The results of the determination of trace elements in samples are satisfactory.

Microwave Digestion;Copper and Zinc;Atomic Absorption Spectrometry

S816.17

A

1007－1474(2016)05－0013－03

2016－07－18

陳明飛(1988—)，男，助理實(shí)驗(yàn)師，碩士，主要從事實(shí)驗(yàn)動(dòng)物學(xué)研究。E－mail:1464881484@qq.com

*通訊作者:吳曙光(1971—)，女，碩士，高級實(shí)驗(yàn)師。

E－mail:243099502@qq.com