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Al-Cr柱撐蒙脫土的制備及其對(duì)靛藍(lán)的吸附*

2016-09-02 00:48陳修棟鄒洪濤毛海立楊再波文志剛曹啟茂
廣州化工 2016年8期
關(guān)鍵詞:蒙脫土黔南陽(yáng)離子

陳修棟,鄒洪濤,毛海立,楊再波,文志剛, 曹啟茂

(1 黔南天然資源開(kāi)發(fā)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(黔南民族師范學(xué)院),貴州 都勻 558000;2 黔南民族師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,貴州 都勻 558000)

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Al-Cr柱撐蒙脫土的制備及其對(duì)靛藍(lán)的吸附*

陳修棟1,2,鄒洪濤1,2,毛海立1,2,楊再波1,2,文志剛2, 曹啟茂2

(1 黔南天然資源開(kāi)發(fā)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(黔南民族師范學(xué)院),貴州都勻558000;2 黔南民族師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,貴州都勻558000)

利用聚合物插層法,在水浴加熱的條件下把Al3+和Cr3+加入到堿性溶液中制備出Al-OH,-OH,Al-Cr-OH聚合羥基陽(yáng)離子,制備出不同Al3+/(Al3++Cr3+)比值的柱撐蒙脫土,并借助X射線粉末衍射(XRD),掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了表征。利用合成的柱撐蒙脫土進(jìn)行了模擬靛藍(lán)印染污水處理實(shí)驗(yàn),并探究了最佳實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明:Al-OH,Cr-OH,Al-Cr-OH聚合羥基陽(yáng)離子柱撐蒙脫土的層間距離明顯增大,對(duì)靛藍(lán)有較強(qiáng)的吸附能力;pH值對(duì)靛藍(lán)的吸附影響較大,酸性條件下吸附較好;Al/Cr=2時(shí)柱撐蒙脫土對(duì)靛藍(lán)去除率高達(dá)97.48%。

羥基鋁鉻柱撐蒙脫土;去除率;靛藍(lán)

近年來(lái),水資源問(wèn)題已成為當(dāng)今世界面臨的一個(gè)重要問(wèn)題。蒙脫土具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)使其在污水處理方面的應(yīng)用研究已取得了可喜的進(jìn)展,應(yīng)用范圍在不斷擴(kuò)大[1]。大多數(shù)研究者利用其陽(yáng)離子交換能力(CEC)強(qiáng)的特性進(jìn)行有機(jī)、無(wú)機(jī)離子柱撐得到各種新型材料對(duì)印染污水的處理,但Al-Cr羥基陽(yáng)離子柱撐蒙脫土處理印染污水沒(méi)有系統(tǒng)化的對(duì)其進(jìn)行研究。本實(shí)驗(yàn)在水浴加熱的條件下合成了一系列的Al-Cr柱撐蒙脫土,并對(duì)印染工業(yè)有代表的靛藍(lán)污水進(jìn)行了模擬處理。此研究進(jìn)一步完善和優(yōu)化了柱撐蒙脫土在靛藍(lán)印染污水處理方面的應(yīng)用。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1蒙脫土的鈉基化

配制10%的蒙脫土懸濁液,攪拌0.5 h,靜置沉淀0.5 h,再傾斜分離、烘干。將上述提純后的蒙脫土配制成5%的懸浮液,再加入20%NaCl(與土用量的比)在80 ℃下攪拌3 h,真空抽濾最后于100 ℃烘干[2]。

1.2柱化劑的制備

1.3陽(yáng)離子柱撐蒙脫土的制備

取鈉基化處理的蒙脫土配制成2%(蒙脫土:水=1:50)的懸濁液,在80 ℃的水浴鍋邊劇烈攪拌邊滴加上述制備的柱撐劑其比例控制在10 mmol/g,柱撐劑加完后在恒溫80 ℃下繼續(xù)攪拌2.0 h,并在電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱60 ℃下老化2 d。取出充分老化的交聯(lián)蒙脫土離心直至無(wú)Cl-為止(用0.1 mol/L AgNO3溶液檢驗(yàn)),后將抽濾得到的固體物質(zhì)于100 ℃烘干,研磨[7]。

2 結(jié)果與討論

2.1柱撐蒙脫土的表征

2.1.1柱撐蒙脫土的X射線粉末衍射(XRD)分析

X 射線衍射是分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的最重要分析方法之一[8]。從表1還可以得出Al/Cr=2時(shí)柱撐蒙脫土的d001層間距比其它幾組柱撐蒙脫土的要大,主要是由于AlCl3比CrCl3堿性要弱更易形成聚合羥基陽(yáng)離子,使得生成的聚合鉻鋁羥基陽(yáng)離子增加,從而使柱撐到蒙脫土的層間距加大,其d001相應(yīng)較大。

表1 柱撐蒙脫土的X衍射數(shù)據(jù)Table 1 XRD data of pillared montmorillonite

2.1.2柱撐蒙脫土的掃描電子顯微鏡(SEM)分析

采用SEM進(jìn)一步觀測(cè)蒙脫土片層改性后的微觀結(jié)構(gòu)。圖1為鈉基蒙脫土和不同Al3+/(Al3++Cr3+)比例柱撐蒙脫土的SEM圖,可以看出柱撐后微觀顆粒比較均勻,并可以觀測(cè)到柱撐金屬陽(yáng)離子的存在,確定金屬陽(yáng)離子原子進(jìn)入到蒙脫土的層間,形成柱撐結(jié)構(gòu)。

圖1 不同柱化劑柱撐蒙脫土的SEM圖Fig.1 Different pillared agent column brace SEM picture of montmorillonite

2.2柱撐蒙脫土用量對(duì)去除率的影響

為了考查其用量對(duì)靛藍(lán)模擬污水去除率的影響,實(shí)驗(yàn)分別取不同量的上述實(shí)驗(yàn)制備的柱撐蒙脫土對(duì)40 mg/L靛藍(lán)模擬污水進(jìn)行處理,每次在80 ℃水浴鍋環(huán)境下攪拌振蕩2 h,得到了柱撐蒙脫土用量對(duì)去除率的影響如圖2所示,從圖2可以發(fā)現(xiàn)隨著土用量的增加,模擬污水的去除率有明顯的升高,由于柱撐蒙脫土量的增加使得溶液中可吸附顆粒的間隙增多,但結(jié)合實(shí)驗(yàn)和去除率最優(yōu)化的原則在6種土用量中,土用量相對(duì)靛藍(lán)模擬污水量3 g/L時(shí)去除率較佳。

圖2 柱撐蒙脫土用量對(duì)去除率的影響Fig.2 Pillared Montmorillonite effects dosage on the removal efficiency

由于6種土用量吸附的效果最佳為0.12 g土用量的吸附效果,以下實(shí)驗(yàn)都選用0.12 g柱撐蒙脫土來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3振蕩時(shí)間對(duì)去除率的影響

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.12 g改性后的5種柱撐蒙脫土各5份,分別加入到40 mg/L模擬靛藍(lán)污水50 mL溶液中振蕩反應(yīng),攪拌時(shí)間依次取10,20,30,40 min, 振蕩反應(yīng)完成后對(duì)溶液進(jìn)行離心,取其上清液測(cè)吸光度,結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以得出改性的蒙脫土很快達(dá)到最佳點(diǎn),并且20 min后去除率基本保持不變,所以最佳的攪拌時(shí)間是20 min。

圖3 振蕩時(shí)間對(duì)去除率的影響Fig.3 Effect of time on removal rate

2.4柱撐蒙脫土對(duì)不同濃度靛藍(lán)污水去除率的影響

取50 mL 5種不同濃度的模擬污水,分別加入0.12 g的改性蒙脫土攪拌20 min,測(cè)其吸光度,其結(jié)果如圖4所示。由圖4可以得出不同濃度靛藍(lán)污水對(duì)改性蒙脫土吸附性影響較大,濃度越高,改性蒙脫土吸附性越差,從而說(shuō)明改性蒙脫土對(duì)污水的吸附能力受到污水濃度影響大。但是由于實(shí)驗(yàn)條件的限制沒(méi)有對(duì)更大濃度污水進(jìn)行處理,所以實(shí)驗(yàn)有待進(jìn)一步的改進(jìn)。

圖4 污水濃度對(duì)去除率的影響Fig.4 Effect of concentration of wastewater on removal rate

2.5柱撐蒙脫土對(duì)不同pH值靛藍(lán)污水去除率的影響

一般情況下, 染料廢水溶液的酸堿度對(duì)去除率都有一定的影響. 特別是有報(bào)道指出:對(duì)酸性染料在堿性溶液中可以得到較好的去除率, 堿性染料則在酸性環(huán)境下得到較好的去除率。準(zhǔn)確配制pH值依次為2,4,6,7,8,10,12的40 mg/L的模擬靛藍(lán)污水50 mL,分別用配制好的柱撐蒙脫土進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn),其結(jié)果如圖5所示。由圖5可知改性蒙脫土對(duì)酸性污水去除率明顯高于堿性污水。

3 結(jié) 論

采用水熱法合成了聚合羥基陽(yáng)離子柱化劑,并通過(guò)改性蒙脫土的結(jié)構(gòu)的分析可以得出,柱化劑能夠使蒙脫土的層間距加大對(duì)印染污水去除有一定的效果。同時(shí)了解鉻柱撐蒙脫土對(duì)靛藍(lán)污水的去除率與鋁柱撐蒙脫土對(duì)靛藍(lán)污水的去除率的區(qū)別。

從圖3可以得出隨著柱撐蒙脫土用量的增加,其對(duì)模擬靛藍(lán)污水的處理效果更好。另外,污水濃度對(duì)改性蒙脫土的吸附去除率影響較大,污水濃度越高,改性蒙脫土的吸附去除率越低。同時(shí)從圖3也可知隨著攪拌時(shí)間的增加污水的去除率也增加,當(dāng)攪拌時(shí)間為20 min時(shí)去除率達(dá)到最高,20 min之后去除率有下降的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改性蒙脫土對(duì)酸性污水的處理效果比對(duì)堿性污水的處理效果要好。

[1]關(guān)曉彤,張之明. 膨潤(rùn)土在工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 化工生產(chǎn)技術(shù), 2006, 13(3): 55-56.

[2]黃眾球,潘忠華,高廣立.柱撐蒙脫石研究現(xiàn)狀[J].材料導(dǎo)報(bào),1999,13(5):31-33.

[3]M S Tzou,T J Pinnavaia.Chromia pillared clay [J].Catalysis Today, 1988(2):24-259.

[4]陸琦,雷新榮,湯中道.柱撐粘土礦物材料的晶體結(jié)構(gòu)和晶體化學(xué)特征,地質(zhì)科技情報(bào),2001,20(1):95-102.

[5]吳平霄,葉代啟,明彩兵.柱撐粘土礦物層間域的性質(zhì)及其環(huán)境意義,礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2002,121(4):10-14.

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Preparation of Al-Cr Pillared Montmorillonite and Its Adsorption of Indigo*

CHENXiu-dong1,2,ZOUHong-tao1,2,MAOHai-li1,2,YANGZai-bo1,2,WENZhi-gang2,CAOQi-mao2

(1 Natural Resource Development of Science and Technology Innovation Team (Qiannan Normal College for Nationalities), Guizhou Duyun 558000; 2 School of Chemistry and Chemical Engineering, Qiannan Normal College for Nationalities, Guizhou Duyun 558000, China)

Using polymer intercalation method, Al3+and Cr3+were added to the alkaline solution for the preparation of Al-OH, heated in water bath under the condition of Al-OH, Cr-OH, Al-Cr-OH polyhydroxy cation, different Al3+/(Al3++Cr3+) ratios of pillared montmorillonite were prepared. By means of X ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), the structural properties were characterized. The indigo printing and dyeing wastewater treatment experiments was simulated using the synthesized pillared montmorillonite, conducted to explore the optimal experimental conditions. The results showed that Al-OH, Cr-OH, Al-Cr-OH polymerization distance hydroxyl cation pillared montmorillonite interlayer increased obviously, with a strong adsorption capacity on indigo, the values of pH affected the adsorption of indigo remarkably, and acidic conditions caused better adsorption, Al/Cr=2 Pillared Montmorillonite had indigo removal rate as high as 97.48%.

hydroxy aluminium chromium column brace montmorillonite; removal rate;indigo

中央財(cái)政支持地方高校發(fā)展專(zhuān)項(xiàng)資金《黔南天然資源開(kāi)發(fā)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)建設(shè)重點(diǎn)項(xiàng)目》資助。

陳修棟(1989-),男,講師,主要從事無(wú)機(jī)材料改性及應(yīng)用方面研究。

X703

A

1001-9677(2016)08-0086-03

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