賽力曼·玉山江, 庫(kù)爾班江·巴拉提

(1.伊犁州高級(jí)技工學(xué)校, 新疆 伊寧 835000；2.伊犁師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院, 新疆 伊寧 835000)

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火焰原子吸收光譜法測(cè)定不同品種沙棗中鐵、鋅的含量

賽力曼·玉山江, 庫(kù)爾班江·巴拉提2*

(1.伊犁州高級(jí)技工學(xué)校, 新疆 伊寧 835000；2.伊犁師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院, 新疆 伊寧 835000)

目的：建立干灰化-火焰原子吸收光譜法測(cè)定沙棗中鐵和鋅的含量測(cè)定方法。方法：樣品的前處理采用干灰化法，含量測(cè)定采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法(FAAS)。結(jié)果：分別以鐵和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度進(jìn)行線(xiàn)性回歸：鐵標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程為Y=0.025 82X-0.000 17,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 8(n=5), 線(xiàn)性范圍為0.40～2.00 μg/mL，回收率為98.69%～98.91%，RSD為0.94%～1.03%(n=5)；鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程為Y=0.013 577X-0.013 67,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 7(n=5)，線(xiàn)性范圍為0.40～2.00 μg/mL，回收率為98.75～101.95%，RSD為0.86%～1.04%(n=5)。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、干擾少、環(huán)境污染小等特點(diǎn)，是一種比較理想的方法。

沙棗；空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法；鐵；鋅；含量測(cè)定

沙棗(ElaeagnusangustifoliaL.)又名桂香柳、銀柳、七里香等，屬胡頹子科(Elaeagnaceae)胡頹子屬(Elaeagnus)植物，是一種落葉灌木或小喬木[1-2]。沙棗生長(zhǎng)于沙漠及土壤質(zhì)地為砂質(zhì)土的地域[2]，國(guó)內(nèi)主要分布在陜西、甘肅、內(nèi)蒙古、寧夏、新疆、青海等地，在新疆分布于塔克拉瑪干沙漠及各河流沿岸，伊犁、托克遜等地均有分布[3-4]。沙棗作為一種天然藥食兼用野生植物資源，其果實(shí)富含糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、生物堿、揮發(fā)油、脂肪酸、黃酮、萜類(lèi)、甾體、氨基酸、鞣質(zhì)、礦物質(zhì)及多種微量元素，具有清熱、止咳平喘、消腸炎、鎮(zhèn)靜、固精、健胃、止瀉、利尿、排毒去濕熱、調(diào)節(jié)恢復(fù)人體血液循環(huán)系統(tǒng)、降血壓、降血糖、降血脂等保健功能[4-5]。同時(shí)，沙棗的枝、葉、花、果都均具有開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。沙棗樹(shù)又具有抗風(fēng)沙、耐鹽堿、耐干早、耐高溫、耐瘠薄、易繁殖、適應(yīng)性強(qiáng)的特點(diǎn)，是改造干早、沙地、荒地、鹽堿地造林的優(yōu)良樹(shù)種之一。沙棗樹(shù)的根瘤菌在固氮和改良土壤方面起著很重要的作用[6]。沙棗因具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和生態(tài)價(jià)值，被譽(yù)為沙荒、鹽堿地的“寶樹(shù)”[6-7]。鐵和鋅都是人體所必需的微量元素，鐵在體內(nèi)的不均衡代謝會(huì)導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生，鋅對(duì)體內(nèi)多種酶有活性作用和抗菌毒作用?；鹧嬖游展庾V法因其分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、干擾少等特點(diǎn)在檢測(cè)微量元素時(shí)被廣泛使用。樣品的前處理方法通常為干灰化法或消化法。 其中，消化法是利用單種或者混合酸來(lái)化學(xué)處理或者分解樣品, 因?yàn)橄庠噭┯昧慷唷?duì)環(huán)境污染較大，所以對(duì)于大批量的樣品實(shí)驗(yàn)室采用干法灰化法[9-12]。本文采用干灰化-火焰原子吸收光譜法對(duì)新疆四種野生沙棗果實(shí)中鐵和鋅進(jìn)行了含量測(cè)定，為該天然藥食兼用野生植物資源的評(píng)價(jià)及開(kāi)發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1　材料與方法

1.1儀器與試藥

1.1.1儀器

AA-6300C原子吸收光譜儀：島津-GL消耗品銷(xiāo)售公司；FA2104電子天平：上海舜寧恒平科學(xué)儀器有限公司；DHG-9030電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；FW80高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：北京市光明醫(yī)療儀器廠；MF-0612P馬弗爐：華港通科技(北京)有限公司；電子萬(wàn)用爐：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；AS-1空極心陰燈：北京有色金屬研究總院；其余為常規(guī)儀器。

1.1.2試樣

野生沙棗果實(shí)樣品：于2015年9—11月間分別采自新疆托克遜、阿克蘇、哈密、葉城等地，并通過(guò)我校有關(guān)植物專(zhuān)家鑒定。將各沙棗果實(shí)樣品用蒸餾水洗凈后分別去核、自然晾干、于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中40 ℃避光干燥，4 ℃冷藏，備用。

1.1.3藥品

硝酸(A R)購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；高氯酸(A R)購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；鹽酸(A R)及鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 (g/mL)均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析中心；蒸餾水為二次蒸餾水。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1樣品溶液的制備

將干燥的沙棗果肉用粉碎機(jī)粉碎、60目過(guò)篩，分別精確稱(chēng)取沙棗粉末若干份(每份約1 g, 精確到0.000 1 g左右)，置于瓷坩堝內(nèi)，在調(diào)溫電爐上炭化至無(wú)煙，移入馬弗爐內(nèi)升溫至600 ℃，炭化1.5 h，燒至白灰色，打開(kāi)爐門(mén)降溫后取出，冷卻至室溫，再加少量的混合酸(硝酸-高氯酸，4+1)，小火加熱，必要時(shí)加少許混合酸，直至殘?jiān)袩o(wú)碳粒，待坩堝稍冷,加1+9鹽酸10 mL反復(fù)洗滌坩堝至殘?jiān)芙馔隇橹?，過(guò)濾，移至25 mL容量瓶中，并用超純蒸餾水稀釋至刻度，混勻、備用。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確量取1 000 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，用超純水稀釋到刻度、搖均，制成濃度為10 μg/mL的鐵稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用；同時(shí)，超純水作為鐵工作曲線(xiàn)溶液的空白液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確量取1 000 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，并用超純蒸餾水稀釋至刻度，制濃度為10 μg/mL的鋅稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用；同時(shí)，超純水作為鋅工作曲線(xiàn)溶液的空白液。

1.2.3儀器工作條件

分別用2.0 μg/mL的鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器最佳工作條件進(jìn)行了選擇, 結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　儀器工作條件

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別準(zhǔn)確量取10 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、 10.00 mL，分別移至50 mL的容量瓶中，用超純水定容，制成系列濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；用AA-6300C型原子吸收光譜儀在表1所列工作條件下測(cè)定系列鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。與上述同法在其儀器工作條件下測(cè)定系列鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

1.2.5回收率試驗(yàn)

以尖果沙棗和大果沙棗為代表, 分別精密稱(chēng)取樣品粉末各5份，計(jì)算出所含加鐵、鋅的含量，按1.2.1項(xiàng)下法提取后，分別精密加鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 按1.2.4項(xiàng)下法同法操作，并在各自的儀器工作條件下分別測(cè)定鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，進(jìn)行回收率試驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表4。

1.2.6 樣品的含量測(cè)定

分別精確稱(chēng)取不同品種沙棗樣品粉末各若干份(每份約1 g, 精確到0.000 1 g左右)，分別按1.2.1項(xiàng)下法同法處理，并按1.2.4項(xiàng)下法同法操作，測(cè)定各樣品種鐵、鋅的含量，結(jié)果見(jiàn)表5。

2　結(jié)果與分析

2.1回歸方程的建立

按表1所列工作條件下分別測(cè)定鐵和鋅系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

表2　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶度與吸光度

表3　鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶度與吸光度

分別測(cè)定鐵和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度進(jìn)行線(xiàn)性回歸。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程為Y=0.025 82X-0.000 17,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 8(n=5)；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程為Y=0.013 577X-0.013 67,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 7(n=5)。結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。

圖1　鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖2　鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

結(jié)果表明，鐵和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.40～2.00 μg/mL與吸光度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

2.2回收率試驗(yàn)結(jié)果

按1.2.4法測(cè)定尖果沙棗和大果沙棗中鐵和鋅的含量并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

表5　沙棗樣品種鐵和鋅的含量

由表4可知，尖果沙棗中鐵的平均加樣回收率為98.91%、RSD為1.03%(n=5)，鋅的平均加樣回收率為101.95%、RSD為0.86%(n=5)；大果沙棗中鐵的平均加樣回收率為98.69%、RSD為0.94%(n=5)，鋅的平均加樣回收率為98.75%、RSD為1.04%(n=5)。

2.3樣品含量測(cè)定

四種沙棗中鐵和鋅的含量測(cè)定結(jié)果如表5所示。

由表5可知，尖果沙棗、沙棗、東方沙棗、大果沙棗中鐵的平均含量分別為74.31、83.13、68.16、93.17、3 574.26 mg/kg；鋅的平均含量分別為22.65、38.14、26.46、26.83 mg/kg。結(jié)果表明，不同的沙棗品種中鐵和鋅的含量相差較大。

3　結(jié)　論

對(duì)新疆野生尖果沙棗、沙棗、東方沙棗、大果沙棗等四種沙棗中鐵和鋅的含量測(cè)定結(jié)果表明，不同的沙棗品種中鐵和鋅的含量差別較大。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、干擾少、環(huán)境污染小等特點(diǎn)，是一種比較理想的方法。

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Determination of Iron and Zinc inElaeagnusangustifoliaL. by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Salimam Yusanjan1, Korbanjhon Brad2*

(1. Ili Vestibule Senior School , Yining 835000, China；2. College of Chemistry and Environmental Sciences, Yili Normal University, Yining 835000, China)

Objective：To establish a dry ashing - determination method for the determination of iron and zincElaeagnusangustifoliaL. by flame atomic absorption spectrometry. Method：Pre-treatment of the sample by dry ashing, content was determined by air-acetylene flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Results： respectively, iron and zinc standard solution concentration and absorbance by linear regression: Iron standard standard curve regression equation wasY= 0.025 82X-0.000 17, the correlation coefficientR2= 0.999 8 (n= 5), the linear range of 0.40-2.00 μg/mL, the recovery was 98.69～98.91%, RSD was 0.94%-1.03% (n= 5); zinc standard curve regression equation wasY= 0.013 577X-0.013 67, the correlation coefficientR2= 0.999 7 (n= 5 ), the linear range of 0.40-2.00μg / mL, the recovery was 98.75%-101.95%, RSD was 0.86%-1.04% (n= 5). Conclusion：The method is simple, high sensitivity, good accuracy, less interference, less environmental pollution, etc., and is an ideal method.

ElaeagnusangustifoliaL.; FAAS method; iron;zinc; determination

10.3969/j.issn.1006-9690.2016.04.009

2016-01-12

伊犁師范學(xué)院科研項(xiàng)目基金資助項(xiàng)目(2013YLSYY003)。

賽力曼·玉山江(1965—)，女，維吾爾族，講師，研究方向?yàn)槭称放c藥品分析。

庫(kù)爾班江·巴拉提(1962—)，男，維吾爾族，教授，研究方向?yàn)橹兴幣c天然藥物。E-mail: korbanjhon@126.com

R282.5

A

1006-9690(2016)04-0033-04