關(guān)文斌,趙彬俠,邱　爽,劉　楠,?！÷?陳　蓉,孫　燁

(西北大學(xué) 化工學(xué)院，陜西 西安　710069)

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·化學(xué)與化學(xué)工程·

Cr(Ⅵ)在改性蒙脫土上吸附行為的研究

關(guān)文斌,趙彬俠,邱爽,劉楠,牛露,陳蓉,孫燁

(西北大學(xué) 化工學(xué)院，陜西 西安710069)

采用溶膠-凝膠法制備了Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附劑,利用XRD，N2吸附-脫附和FTIR對(duì)樣品進(jìn)行表征,并考察了其對(duì)Cr(VI)的吸附,研究了改性蒙脫土吸附Cr(VI)的吸附動(dòng)力學(xué)和吸附等溫線。經(jīng)改性后,鈦硅成功進(jìn)入蒙脫土層間使層間距由原來(lái)的1.53nm分別增大到1.78nm和1.86nm,比表面積由42.09m2/g分別增大到110.53m2/g和304.72m2/g;相同條件下,對(duì)Cr(VI)去除率高低順序依次是Ti-Si-MMT，Ti-MMT，MMT,其中Ti-Si-MMT去除效果最高可達(dá)98%以上,遠(yuǎn)高于Ti-MMT和MMT;Ti-Si-MMT和Ti-MMT吸附Cr(VI)過(guò)程均符合擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir等溫方程,吸附機(jī)理主要是靜電吸附和化學(xué)吸附。Ti-Si-MMT是一種處理含Cr (VI)廢水有潛力的吸附劑。

改性蒙脫土;Cr(VI);吸附;機(jī)理

水體重金屬污染已成為一個(gè)嚴(yán)重問(wèn)題。其中,鉻便是重要的重金屬污染物之一。天然水中很少含鉻,但電鍍、印染、制革等工業(yè)生產(chǎn)中由于使用大量含鉻物質(zhì)而使地表及地下水受到嚴(yán)重污染。鉻常以三價(jià)和六價(jià)的形式在水體中存在,具有很強(qiáng)的毒性,六價(jià)鉻毒性是三價(jià)鉻毒性的10～1 000倍。六價(jià)鉻還具有致癌、致突變作用。由于鉻的危害性,世界各國(guó)對(duì)鉻的排放進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定和限制,這無(wú)疑增大了含鉻廢水處理難度,故怎樣有效處理含鉻廢水成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)問(wèn)題之一。吸附法是目前常用的污水處理方法,常用吸附材料有活性炭、介孔SiO2、蒙脫土(MMT)等[1-4]。

蒙脫土是一種2∶1型層狀含水鋁硅酸鹽細(xì)粒黏土礦物,主要成分是氧化硅與氧化鋁,其晶體是2個(gè)硅氧四面體層間夾1個(gè)鋁氧八面體層的3層結(jié)構(gòu),具有吸附、離子交換和分散性等特性。同時(shí)又因其價(jià)格低廉、儲(chǔ)量豐富而受到廣泛關(guān)注。改性蒙脫土已成為近年來(lái)研究熱點(diǎn)之一,改性后的蒙脫土吸附等性能會(huì)大大提高,具有很好的應(yīng)用前景[5-7]。目前,金屬聚合羥基陽(yáng)離子改性蒙脫土得到了廣泛研究,其中鈦聚合陽(yáng)離子改性蒙脫土具有高的熱穩(wěn)定性、大的比表面積和較好的光催化性能,而硅元素的引入能進(jìn)一步提高復(fù)合材料比表面積[8-10]。梁凱研究了鈦改性蒙脫石對(duì)鉛、鉻和銅離子的吸附性能[11]。結(jié)果表明,鈦改性蒙脫石對(duì)鉛離子的吸附效果最好,吸附率高達(dá)99.8%。馬勇等用鋁鈦改性膨潤(rùn)土處理含鉻廢水,鉻的去除率可達(dá)94.6%[12]。孫伶等探討了鎳鈦改性膨潤(rùn)土對(duì)鉻的吸附,其吸附率可達(dá)87%[13]。孫家壽等研究了鈦硅改性膨潤(rùn)土對(duì)廢水中有機(jī)物的吸附,但將鈦硅改性蒙脫土用于重金屬吸附的研究鮮有報(bào)道[14]。文章采用溶膠-凝膠法以鈦酸丁酯為鈦源,正硅酸乙酯為硅源制備了鈦改性蒙脫土(Ti-MMT)和鈦硅改性蒙脫土(Ti-Si-MMT),并探討了其對(duì)Cr(VI)的吸附作用。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1試劑與儀器

蒙脫土,工業(yè)品;鈦酸丁酯(TBOT)、正硅酸乙酯(TEOS)、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)等均為分析純。

79-1型磁力攪拌器,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;LXJ-Ⅱ型離心沉淀機(jī),上海醫(yī)用分析儀器廠;JK205型COD恒溫加熱器,濟(jì)南精密科學(xué)儀器儀表有限公司;DHG-9055型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科技有限公司;UV-4802型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),尤尼柯(上海)儀器有限公司。

1.2柱化劑制備

鈦柱化劑制備:將1mol/L HNO3與無(wú)水乙醇按一定比例混合,將其緩慢滴加到一定比例鈦酸丁酯、無(wú)水乙醇與冰醋酸的混合液中,滴加完畢后加入一定量1mol/L氫氧化鈉溶液,室溫下攪拌0.5h,靜置老化。

鈦硅柱化劑制備:首先制備鈦柱化劑(方法同上),然后制備硅柱化劑。硅柱化劑制備方法:將正硅酸乙酯、2mol/L鹽酸和無(wú)水乙醇按一定比例混合,將混合液攪拌1h后靜置得硅柱化劑。最后將鈦柱化劑和硅柱化劑混合,室溫下攪拌0.5h。

1.3改性蒙脫土制備

改性蒙脫土的制備利用了蒙脫土陽(yáng)離子交換性。在劇烈攪拌下,將上述柱化劑分別加入到質(zhì)量濃度為2%的蒙脫土懸浮液中,繼續(xù)在80℃水浴中攪拌5h,室溫下靜置老化12h。然后用體積分?jǐn)?shù)為0.5%的乙醇溶液反復(fù)離心洗滌6～8次。將下層固體置于玻璃皿中,在烘箱內(nèi)80℃烘干、研磨即得Ti-MMT和Ti-Si-MMT。

1.4吸附劑表征

XRD分析采用D/max-3C型X射線衍射儀(Cu Kα,λ=0.154 05nm,35kV,掃描范圍3°～70°),N2吸附-脫附分析采用NOVA 2200e型分析儀,紅外光譜分析采用Vertex70 FTIR紅外光譜儀(分辨率4 cm-1,掃描頻率32次,波數(shù)4 000 cm-1～400 cm-1)。

1.5吸附實(shí)驗(yàn)

取100mL某濃度的K2Cr2O7溶液于錐形瓶中,加入0.5g吸附劑樣品,室溫下攪拌反應(yīng)60min,定時(shí)取樣采用高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼分光光度法(GB7466-87)測(cè)其吸光度,計(jì)算反應(yīng)后溶液中Cr (VI)濃度C(mg/L)、單位質(zhì)量吸附劑對(duì)Cr (VI)吸附量qt(mg/g)及Cr (VI)去除率。

2　結(jié)果與討論

2.1改性蒙脫土的表征

2.1.1XRD表征圖1為不同樣品XRD圖譜。由Bragg方程2dsinθ=nλ可計(jì)算出原土的層間距d001=1.53nm,改性后的蒙脫土d001值分別為1.78nm和1.86nm,較原土有所增加,說(shuō)明聚合陽(yáng)離子已成功進(jìn)入蒙脫土層間,這是因?yàn)檫M(jìn)行交換的聚合陽(yáng)離子半徑比原土中陽(yáng)離子半徑大。由圖可知原蒙脫土(001)衍射峰窄而尖銳,Ti-MMT與原土峰形基本一致,而Ti-Si-MMT(001)衍射峰與原土和Ti-MMT相比,強(qiáng)度明顯降低,且在2θ=5.84°， 19.57°，21.86°，26.25°，36.39°處蒙脫土特征衍射峰削弱甚至消失,說(shuō)明鈦改性蒙脫土并沒(méi)有破壞原土結(jié)構(gòu)的有序性,而經(jīng)鈦硅改性后降低了蒙脫土結(jié)構(gòu)有序性,同時(shí)部分結(jié)構(gòu)也可能遭到破壞。這可能是由于引入的硅與鈦形成的物質(zhì)使剝離的蒙脫土薄片形成無(wú)序堆垛而造成的[15]。

圖1　不同樣品XRD衍射圖譜Fig.1　XRD patterns of different samples

2.1.2N2吸附脫附表1為不同樣品相關(guān)參數(shù)。由此可知改性后的蒙脫土比表面積、微孔面積及總孔容較原土都有不同程度增加。微孔面積的增加說(shuō)明蒙脫土晶層間有新物質(zhì)出現(xiàn),表明改性劑中聚合陽(yáng)離子插入到了蒙脫土層間。微孔面積變化與比表面積變化規(guī)律一致,表明微孔面積對(duì)比表面積影響較大。此外,還能看出Ti-Si-MMT比表面積較Ti-MMT與原土明顯增大,說(shuō)明硅的引入雖然降低了樣品結(jié)構(gòu)的有序性,但會(huì)使樣品比表面積增加。

圖2(a)，(b)分別是不同樣品N2吸附-脫附等溫線和孔徑分布曲線。由圖2(a)可知不同樣品N2吸附-脫附等溫線屬BDDT分類(lèi)中的Ⅳ型曲線,在中低P/P0范圍內(nèi),改性樣品等溫線變陡峭,說(shuō)明有更多微孔和介孔存在。3種樣品等溫線圖中都存在滯后環(huán)且屬于Bore分類(lèi)中的B類(lèi),滯后環(huán)的形成可能與毛細(xì)凝聚現(xiàn)象有關(guān)[16]。由圖2(b)可知3種樣品孔徑主要集中在4nm左右,屬于介孔特性。

表1　改性蒙脫土樣品參數(shù)

圖2　不同樣品N2吸附-脫附等溫線和孔徑分布曲線Fig.2　N2 adsorption-desorption isotherms (a) and pore size distributions (b) of different samples

2.1.3FTIR表征圖3為不同樣品FTIR表征。由圖可知Ti-MMT與原土峰形基本一致,說(shuō)明Ti-MMT保持著原土基本結(jié)構(gòu)。3 627cm-1處Al—OH中—OH伸縮振動(dòng)增強(qiáng),說(shuō)明聚合羥基鈦離子成功進(jìn)入蒙脫土,引入的羥基使結(jié)構(gòu)中羥基總量增大,導(dǎo)致振動(dòng)增強(qiáng)。1 095cm-1～1 037cm-1出現(xiàn)了兩個(gè)尖銳的吸收峰,可能是因?yàn)榫酆狭u基陽(yáng)離子與Si—O相互作用增強(qiáng)了Si—O振動(dòng)[17]。Ti-Si-MMT在3 627cm-1處—OH振動(dòng)峰因引入鈦硅而消失,可能是Ti或Si置換了原土結(jié)構(gòu)中的Al,使Al—OH鍵被破壞,也可能是引入羥基陽(yáng)離子后使層間水和羥基數(shù)量增多導(dǎo)致Al—OH振動(dòng)受到限制。Ti-Si-MMT在952cm-1處出現(xiàn)了新峰,可能是鈦置換了原土結(jié)構(gòu)中的金屬陽(yáng)離子形成的Si—O—Ti振動(dòng)峰[18]。同時(shí)，792cm-1，630cm-1，510cm-1處振動(dòng)減弱甚至消失,說(shuō)明鈦硅的引入導(dǎo)致原土部分結(jié)構(gòu)遭到一定程度破壞。這與上述分析結(jié)果一致。

圖3　不同樣品FTIR圖譜Fig.3　FTIR spectra of different samples

2.2改性蒙脫土吸附Cr(VI)的研究

2.2.1改性蒙脫土對(duì)Cr(VI)吸附效果比較圖4為不同樣品對(duì)濃度為20mg/L K2Cr2O7溶液中Cr(VI)去除率圖。由此可知,Cr(VI)的去除率大小順序?yàn)門(mén)i-Si-MMT> Ti-MMT> MMT。其中Ti-Si-MMT效果最好可達(dá)到98%以上。這比譚秋荀等人[19]報(bào)道的活性氧化鋁對(duì)六價(jià)鉻的吸附效果更好。

圖4　不同樣品對(duì)Cr(VI)的去除率Fig.4　Removal rate for Cr(VI) of different samples

改性蒙脫土較原土吸附效果更好的原因可能是:溶液中Cr(VI)通常是以CrO42-和HCrO4-等陰離子存在,天然蒙脫土在溶液中顯負(fù)電性,從而對(duì)陰離子產(chǎn)生靜電斥力[20],故原土對(duì)Cr(VI)去除效果不佳,而經(jīng)改性的蒙脫土可大大降低其電負(fù)性,甚至使其電荷發(fā)生逆轉(zhuǎn),從而提高對(duì)Cr(VI)的去除效果。此外,改性后的蒙脫土層間距和比表面積都得到了一定程度的增大,這不僅使CrO42-和HCrO4-等離子更容易進(jìn)入蒙脫土層間發(fā)生吸附,同時(shí)也使吸附活性位點(diǎn)增多。而Ti-Si-MMT較Ti-MMT吸附效果更好,可能是Ti-Si-MMT具有更大的層間距和比表面積的原因。由于改性蒙脫土表現(xiàn)出了更好的吸附效果,故對(duì)其進(jìn)行了進(jìn)一步研究。

2.2.2吸附動(dòng)力學(xué)分別以0.5g Ti-MMT和Ti-Si-MMT，20mg/L K2Cr2O7溶液為對(duì)象研究了Cr(VI)的吸附動(dòng)力學(xué)。Cr(VI)吸附量隨時(shí)間變化關(guān)系如圖5。將圖中數(shù)據(jù)分別用擬一級(jí)、擬二級(jí)和顆粒內(nèi)擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)模型擬合,表達(dá)式如(1)～(3):

ln(qe-qt)=lnqe-k1t

(1)

(2)

qt=k3t0.5+c

(3)

式中:qt和qe為t時(shí)及平衡時(shí)的吸附量(mg/g),k1，k2，k3分別為擬一級(jí)、擬二級(jí)和顆粒內(nèi)擴(kuò)散吸附速率常數(shù),c是離子擴(kuò)散方程常數(shù)。

圖5　時(shí)間對(duì)Cr(VI)吸附量的影響Fig.5　Effect of time on the adsorption of Cr(VI)

由圖5可知改性蒙脫土吸附過(guò)程可分為初始快速吸附和后期緩慢吸附兩階段。其原因是初始階段反應(yīng)主要發(fā)生在吸附劑外表面且吸附劑活性位點(diǎn)多、Cr(VI)濃度大,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,活性位減少、Cr(VI)濃度降低,故后期吸附緩慢。動(dòng)力學(xué)參數(shù)如表2所示。由此可知,用顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型分別對(duì)兩種改性蒙脫土快速吸附和緩慢吸附階段進(jìn)行擬合其相關(guān)系數(shù)較大。同時(shí)兩階段c值都不為0,說(shuō)明顆粒內(nèi)擴(kuò)散不是唯一的速率控制步驟,且快速階段速率常數(shù)遠(yuǎn)大于緩慢階段,說(shuō)明快速階段可能受外部膜擴(kuò)散影響較大[21]。從吸附全過(guò)程看,用擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合得到的相關(guān)系數(shù)最大,分別為0.999 6和0.999 9,故Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附Cr(VI)全過(guò)程均可用擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行描述。這也說(shuō)明吸附過(guò)程包括化學(xué)反應(yīng)。

表2　Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附Cr(VI)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

2.2.3吸附等溫線吸附等溫線是反映吸附劑吸附性能的重要依據(jù),常用Langmuir和Freundlich等溫方程描述。表達(dá)式如下:

Langmuir方程:

Freundlich方程:

式中:Ce為平衡濃度(mg/L),qe為平衡吸附量(mg/g),KL是與自由吸附能相關(guān)的常數(shù),C0為溶液初始濃度(mg/L),Kf為Freundlich系數(shù),n為Freundlich常數(shù)。

表3　Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附Cr (VI)等溫線參數(shù)

實(shí)驗(yàn)分別以0.5 g Ti-MMT和Ti-Si-MMT,濃度為10，20，30，40mg/L的K2Cr2O7溶液為對(duì)象。表3是其擬合參數(shù)。由此可知:兩種改性蒙脫土吸附Cr(VI)的Freundlich等溫方程中1/n值分別為0.326 8，0.267 9均在0.1～0.5范圍內(nèi)。這表明兩種改性蒙脫土對(duì)Cr(VI)的吸附快速且易于發(fā)生。Kf的數(shù)值分別為0.556 9，5.176 9,后者遠(yuǎn)大于前者,說(shuō)明Ti-Si-MMT吸附劑的吸附能力要強(qiáng)于Ti-MMT吸附劑,這和上述結(jié)果一致。從線性相關(guān)系數(shù)來(lái)看,兩種改性蒙脫土對(duì)Cr(VI)的吸附等溫線與Langmuir等溫模式更加吻合。這說(shuō)明制備的兩種改性蒙脫土材料的表面是比較均勻的。通過(guò)Langmuir方程計(jì)算得到Ti-MMT吸附劑的RL變化范圍是0.121 9～0.033 5,Ti-Si-MMT吸附劑的RL變化范圍是0.016 6～0.004 2,從這些數(shù)據(jù)可以看出兩種改性蒙脫土吸附劑吸附Cr(VI)過(guò)程都有0

3　結(jié)　語(yǔ)

1)以鈦酸丁酯為鈦源,正硅酸乙酯為硅源采用溶膠-凝膠法制備了Ti-MMT和Ti-Si-MMT,通過(guò)表征發(fā)現(xiàn),柱化劑離子成功插入蒙脫土層間,使原土層間距和比表面積都有不同程度增加,原蒙脫土的吸附能力也得到了改善。

2)改性材料吸附能力研究發(fā)現(xiàn),3種樣品中Ti-Si-MMT吸附Cr(VI)能力最強(qiáng)。Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附Cr(VI)在前10min進(jìn)行很快,隨后進(jìn)入緩慢階段。吸附動(dòng)力學(xué)和等溫線研究發(fā)現(xiàn)Ti-MMT和Ti-Si-MMT吸附Cr(VI)過(guò)程符合擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir等溫方程,該過(guò)程是物理吸附和化學(xué)吸附相結(jié)合的復(fù)雜過(guò)程。

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(編輯陳鐿文)

The adsorption behavior of Cr(Ⅵ)on modified montmorillonite

GUAN Wen-bin, ZHAO Bin-xia, QIU Shuang, LIU Nan, NIU Lu, CHEN Rong, SUN Ye

(College of Chemical Engineering, Northwest University, Xi′an 710069， China)

Ti-MMT and Ti-Si-MMT were prepared by sol-gel method. The adsorbents were characterized by XRD, N2adsorption-desorption and FTIR. The samples were used for Cr (VI) adsorption and the adsorption kinetics and isotherms were also studied. It was shown that titanium and silicon were introduced into montmorillonite by modification, leading to the spacing of materials increased from 1.53 nm to 1.78 nm and 1.86 nm, specific surface area increased from 42.09 m2/g to 110.53 m2/g and 304.72 m2/g, respectively; the order of removal for Cr(VI) is Ti-Si-MMT, Ti-MMT, MMT under the same condition and Ti-Si-MMT could reach more than 98%, much higher than Ti-MMT and MMT. The adsorption process follows pseudo-two-order kinetics and Langmuir isothermal equation. The sorption mechanisms are mainly electrostatic adhesion and chemical adsorption. Ti-Si-MMT is suitable to be used as a potential adsorbent to remove Cr (VI).

modified montmorillonite; Cr (VI); adsorption; mechanism

2015-11-13

陜西省科技廳社發(fā)攻關(guān)基金資助項(xiàng)目(2013K13-01-04)

關(guān)文斌,男,陜西漢中人,從事污水處理研究。

趙彬俠,女,陜西澄城人,西北大學(xué)教授,從事水污染控制工程、催化劑制備與應(yīng)用和有機(jī)中間體研究。

O647.31

A

10.16152/j.cnki.xdxbzr.2016-03-013