陳 潮，嚴(yán)紅革，陳吉華，夏偉軍，蘇 斌，曹夢(mèng)馨，宋 旼

?

Mg-5Zn-1Mn合金高應(yīng)變速率熱壓縮過程中的組織演變和流變行為

陳 潮1, 2，嚴(yán)紅革1, 2，陳吉華1, 2，夏偉軍1, 2，蘇 斌1, 2，曹夢(mèng)馨1，宋 旼3

(1. 湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082；2. 湖南大學(xué)噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410082；3. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用Gleeble?3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)Mg-5Zn-1Mn鎂合金進(jìn)行大變形(變形量為80%)熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究變形溫度為250~400℃、應(yīng)變速率為1~40 s?1范圍內(nèi)變形過程中合金的組織演變規(guī)律和流變行為。結(jié)果表明：該合金在上述工藝條件下進(jìn)行熱壓縮變形時(shí)均發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且高應(yīng)變速率下獲得的再結(jié)晶組織在較低應(yīng)變速率下更為均勻、細(xì)小。通過分析流變應(yīng)力變化過程中對(duì)應(yīng)的微觀機(jī)理，表明高應(yīng)變速率更利于Mg-5Zn-1Mn鎂合金實(shí)現(xiàn)大塑性變形。Mg-5Zn-1Mn合金的變形激活能隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的增大而減小。

Mg-5Zn-1Mn合金；流變行為；高應(yīng)變速率；激活能

金屬鎂及其合金是迄今在工程中應(yīng)用最輕的結(jié)構(gòu)材料，具有較高的比強(qiáng)度和比剛度，阻尼性能及屏蔽性能好，在電子、汽車、航空航天等領(lǐng)域均有著較為廣泛的應(yīng)用前景，因此有“21世紀(jì)綠色工程金屬結(jié)構(gòu)材料”的美譽(yù)[1?3]。但由于鎂的密排六方(HCP)晶體結(jié)構(gòu)，滑移系較少，使其在常溫下的變形能力較差，因而很大程度上限制了鎂合金的應(yīng)用[4?5]。通過細(xì)化鎂合金晶?？梢愿纳撇牧系慕M織和性能，使其獲得優(yōu)良的室溫成形能力。目前，細(xì)化晶粒主要通過在熔煉過程中添加合金元素和熱加過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶兩種方法來實(shí)現(xiàn)，其中研究較為廣泛、有效的手段是通過大塑性變形[6?9]。然而，通過大塑性變形實(shí)現(xiàn)鎂合金晶粒的細(xì)化，加工工藝的選擇至關(guān)重要，熱壓縮變形則是研究變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)合金流變行為和組織演變規(guī)律的有效手段。

Mg-Zn系鎂合金具有較高的強(qiáng)度和良好的承載能力，其中，Mg-Zn-Mn系合金具備可時(shí)效強(qiáng)化、加工性能優(yōu)異、耐蝕性能較好且不含Zr等貴金屬元素的優(yōu)點(diǎn)，已成為近年來研究及開發(fā)的重點(diǎn)。目前，該合金系研究較為成熟的牌號(hào)是ZM21(Mg-2Zn-1Mn)，但存在因鋅含量低而力學(xué)性能不高的缺點(diǎn)。因此，增加Zn含量是提高M(jìn)g-Zn-Mn系鎂合金強(qiáng)度的重要途徑之一。最早，PARK等[10]采用雙輥鑄軋工藝制備了Al合金化的ZM61 (Mg-6Zn-1Mn)合金，通過添加Al可細(xì)化晶粒并形成細(xì)小、彌散的Al8Mn5顆粒，經(jīng)固溶+雙級(jí)時(shí)效后，該合金的抗拉強(qiáng)度高達(dá)360 MPa。近年來，QI等[11]對(duì)ZM61合金進(jìn)行大擠壓比擠壓和固溶+雙級(jí)時(shí)效(T6)處理，其抗拉強(qiáng)度高達(dá)366 MPa，隨后對(duì)ZM61合金添加Sn[12]及Sn+稀土RE[13?14]復(fù)合添加后進(jìn)行擠壓+T6處理，最終獲得抗拉強(qiáng)度接近400 MPa的高強(qiáng)力學(xué)性能。但該系列鎂合金由于合金化程度較高及經(jīng)T6處理后晶粒尺寸長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致室溫塑性均較差。

由于ZM61鎂合金中Zn含量高達(dá)6%，使得該合金在鑄造過程中的熱裂傾向較嚴(yán)重，易形成縮孔、縮松等缺陷，故該合金不適于大塑性變形細(xì)化晶粒。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)高鋅Mg-Zn-Mn系鎂合金的研究主要集中在合金化和熱處理工藝優(yōu)化等方面。有關(guān)高鋅Mg-Zn-Mn系合金熱加工變形行為的研究較少且主要集中在較低應(yīng)變速率下(0.001~10 s?1)[15?16]，其高應(yīng)變速率下(10~40 s?1)的熱變形行為研究尚未見報(bào)道。因此，本文作者選用Zn含量相對(duì)較低的Mg-5Zn-1Mn(ZM51)合金為研究對(duì)象，通過對(duì)均勻化態(tài)ZM51合金在高應(yīng)變速率熱壓縮變形過程中的流變行為和微觀組織進(jìn)行研究，從而為實(shí)現(xiàn)大塑性變形，有效控制晶粒尺寸，制定合理的熱加工工藝提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中選用經(jīng)(330℃, 24 h)+(400℃, 2 h)均勻化處理后的Mg-5Zn-1Mn坯料(ZM51，Mg-5%Zn- 1%Mn，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，線切割后獲得8 mm×12 mm圓柱形熱壓縮試樣。熱壓縮實(shí)驗(yàn)在Gleeble?3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。熱壓縮實(shí)驗(yàn)前，在試樣兩端涂敷石墨和機(jī)油作為潤(rùn)滑劑，從而減小試樣與壓頭之間的摩擦力。為研究變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)合金流變行為的影響，變形量控制為80%，對(duì)應(yīng)真應(yīng)變?yōu)?.61；選用4個(gè)變形溫度(250、300、350和400℃)和5個(gè)應(yīng)變速率(1、10、20、30和40 s?1)進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)。試樣加熱速率為200℃/min，升溫至設(shè)定溫度后保溫3 min，保證試樣壓縮時(shí)溫度均勻。試樣熱壓縮變形至預(yù)定尺寸后立即水冷，以保留熱變形結(jié)束時(shí)的顯微組織。根據(jù)計(jì)算機(jī)在變形過程中所采集的力?位移數(shù)據(jù)獲得真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線，選取曲線的相關(guān)拐點(diǎn)參數(shù)進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，用以研究其組織演變規(guī)律。垂直于壓縮方向取樣制備金相樣品，經(jīng)過飽和苦味酸溶液(0.8 g苦味酸+2 mL乙酸+3 mL水+20 mL酒精)浸蝕后在Leitz MM?6型臥式金相顯微鏡上進(jìn)行組織觀察。采用截線法統(tǒng)計(jì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域的晶粒尺寸，每個(gè)樣品統(tǒng)計(jì)晶粒數(shù)不少于120個(gè)。使用Image-Pro Plus軟件選區(qū)分析動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域的面積分?jǐn)?shù)以表征再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 流變行為分析

Mg-5Zn-1Mn合金在不同溫度和不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線如圖1所示。由圖1可見，在所有的熱壓縮變形條件下，合金的流變應(yīng)力均呈現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶曲線特征。其真應(yīng)力均隨著變形的進(jìn)行先迅速增大，達(dá)到一定峰值后又逐漸減小，并趨于穩(wěn)定，出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)；當(dāng)真應(yīng)變繼續(xù)增大時(shí)，真應(yīng)力再次上升。當(dāng)變形溫度一定時(shí)，如圖1(a)所示，峰值應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增加而增大；值得注意的是，應(yīng)變速率高于10 s?1時(shí)，峰值應(yīng)力相差不大，但明顯高于應(yīng)變速率為1 s?1時(shí)的峰值應(yīng)力。這是由于在較低應(yīng)變速率下變形時(shí)，合金中產(chǎn)生位錯(cuò)的速度較慢，有足夠的時(shí)間促使各滑移系協(xié)調(diào)位錯(cuò)滑移的進(jìn)行。然而，在較高應(yīng)變速率條件下變形時(shí)，合金會(huì)在較短的時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量的位錯(cuò)塞積，從而導(dǎo)致位錯(cuò)滑移響應(yīng)時(shí)間短，加工硬化效應(yīng)加劇。當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí)，如圖1(b)所示，其真應(yīng)力隨著溫度的升高而明顯降低。這是由于隨著溫度的升高，ZM51鎂合金中啟動(dòng)的滑移系增多且原子熱運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，進(jìn)而位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的晶格阻力減小，有利于塑性變形，導(dǎo)致位錯(cuò)塞積效應(yīng)相對(duì)減弱，從而變形抗力有所降低。

圖1 ZM51鎂合金在不同條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線

2.2 顯微組織分析

由圖1可見，ZM51鎂合金在上述熱壓縮變形條件下均發(fā)生了較為強(qiáng)烈的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其組織演變主要受變形溫度和應(yīng)變速率的影響。ZM51鎂合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度下熱壓縮后的金相組織如圖2所示。在應(yīng)變速率較低(1 s?1)和較低溫度(250℃)時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒在原始晶界處呈鏈狀分布，并隨溫度的升高(≥300℃)，再結(jié)晶程度加劇，且晶界處的再結(jié)晶晶粒明顯小于晶內(nèi)的晶粒，說明在較低應(yīng)變速率下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要通過晶界弓出形核或亞晶旋轉(zhuǎn)吞并等方式向晶內(nèi)擴(kuò)展并長(zhǎng)大[17]。應(yīng)變速率較高(10和20 s?1)時(shí)，組織中產(chǎn)生了許多帶狀分布的再結(jié)晶晶粒，這是由于合金在較高應(yīng)變速率下變形時(shí)會(huì)形成大量的孿晶，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)閷\晶再結(jié)晶為主導(dǎo)[18]。隨著應(yīng)變速率的進(jìn)一步增大(30和40 s?1)，在400℃以下，晶粒內(nèi)部均產(chǎn)生了極高密度孿晶，孿晶內(nèi)部沒有發(fā)生再結(jié)晶或僅部分發(fā)生再結(jié)晶。這是由于應(yīng)變速率過高，孿晶產(chǎn)生的速度過快，使得孿晶界上來不及發(fā)生再結(jié)晶。在400℃變形時(shí)，由于升溫使得滑移系增加，僅在應(yīng)變速率為30 s?1和40 s?1的條件下能看到少量的再結(jié)晶孿晶。

圖2 ZM51鎂合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度下熱壓縮后的金相組織

圖3所示為不同熱變形條件下鎂合金中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的平均尺寸和再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。由圖3(a)可見，合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒平均尺寸隨著變形溫度的升高而增大，在400℃時(shí)長(zhǎng)大趨勢(shì)最顯著。這是由于在400℃變形時(shí)，產(chǎn)生的孿晶密度較小，使得再結(jié)晶核心減少，同時(shí)溫度的升高使得原子擴(kuò)散加快和晶界遷移能力增強(qiáng)，導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大明顯[19]。此外，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的平均尺寸隨著應(yīng)變速率的升高而減小，且高應(yīng)變速率下受變形溫度的影響較小。這是由于在較高應(yīng)變速率變形時(shí)，容易誘發(fā)孿晶，特別是交叉孿晶的形成，導(dǎo)致再結(jié)晶形核位置增加，從而有效細(xì)化合金晶粒[20]。由圖3(b)可知，ZM51鎂合金在熱壓縮變形過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度隨著溫度的升高而加劇，隨著應(yīng)變速率的升高先增強(qiáng)后減弱，在變形溫度為300℃、應(yīng)變速率為20 s?1變形時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的峰值(81.2%)。綜合分析圖3(a)和(b)可知，合金在300~350℃、應(yīng)變速率為10~20 s?1變形時(shí)，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸均小于3 μm，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)均大于70%?？梢?，ZM51鎂合金在上述工藝下變形時(shí)能夠獲得晶粒細(xì)小且較均勻的組織。

圖3 ZM51鎂合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度下的再結(jié)晶組織特征

2.3 變形機(jī)制對(duì)流變應(yīng)力的影響

基于圖1(a)中數(shù)據(jù)，可以獲得應(yīng)變速率對(duì)ZM51鎂合金峰值應(yīng)力、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力和加工硬化率的影響規(guī)律，其結(jié)果如圖4所示。從圖4(a)可知，峰值應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增加而增大，但穩(wěn)態(tài)應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加先增大后減小。且與的差值隨著應(yīng)變速率的增加而逐漸增大，說明高應(yīng)變速率過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶能夠有效地釋放應(yīng)力。從圖4(b)可知，變形開始階段，所有應(yīng)變速率下均表現(xiàn)出較強(qiáng)的加工硬化行為，其加工硬化率值較大；隨著變形的進(jìn)行，加工硬化率值開始急速下降，并在0值(圖4(b)中虛線所示)附近上下波動(dòng)。然而，在變形后期(＞1.0)，應(yīng)變速率為1 s?1時(shí)，其加工硬化率波動(dòng)幅度明顯高于較大應(yīng)變速率變形時(shí)的波動(dòng)幅度。這主要與ZM51合金在不同應(yīng)變速率下變形時(shí)組織演變規(guī)律不同有關(guān)。

圖4 應(yīng)變速率對(duì)ZM51鎂合金峰值應(yīng)力、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力和加工硬化率的影響

圖5所示為ZM51低應(yīng)變速率熱壓縮變形的應(yīng) 力?應(yīng)變曲線及不同階段的形貌。由圖5可看出，在低應(yīng)變速率下(≤1 s?1)變形時(shí)，第Ⅰ階段(加工硬化階段)：隨著變形的進(jìn)行，位錯(cuò)密度不斷增大，從而產(chǎn)生較嚴(yán)重的位錯(cuò)塞積，使得流變應(yīng)力迅速增大，如圖5(a)所示。當(dāng)變形量達(dá)到一定時(shí)候，開始誘發(fā)原始晶界上的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶如圖5(b)所示，使得流變應(yīng)力達(dá)到峰值。第Ⅱ階段(動(dòng)態(tài)軟化)：隨著變形量的進(jìn)一步增大，晶界處的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)一步加劇，并通過晶界處的弓出及亞晶的旋轉(zhuǎn)形核與長(zhǎng)大，使得再結(jié)晶區(qū)域由晶界向晶內(nèi)不斷擴(kuò)大，如圖5(c)所示；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶能夠有效地降低變形組織中的位錯(cuò)密度，使得流變應(yīng)力降低。第Ⅲ階段(再次硬化階段)：由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶消耗了大量的原始晶界，使再結(jié)晶的形核位置減少導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶減緩，第Ⅱ階段產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒在后續(xù)變形過程中將會(huì)起到細(xì)晶強(qiáng)化作用，使得真應(yīng)變＞0.82時(shí)，其硬化效應(yīng)再次明顯加劇，如圖5(d)所示。此外，從圖5中還可以看到明顯的孿晶組織，說明變形量較大時(shí)，ZM51鎂合金需要通過誘發(fā)孿生協(xié)調(diào)變形，而加工過程中不斷產(chǎn)生的位錯(cuò)塞積將難以得到及時(shí)釋放，必然導(dǎo)致加工后的合金材料室溫變形能力差，不利于二次加工成型。因此，較低應(yīng)變速率變形不利于ZM51鎂合金的大變形熱加工。

圖5 ZM51合金低應(yīng)變速率熱壓縮變形的應(yīng)力?應(yīng)變曲線及不同階段的形貌

圖6所示為ZM51合金高應(yīng)變速率熱壓縮變形時(shí)應(yīng)力?應(yīng)變曲線及不同階段的形貌。由圖6可看出，高應(yīng)變速率下(20 s?1)變形時(shí)，第Ⅰ階段(加工硬化)：同樣，位錯(cuò)塞積將產(chǎn)生較強(qiáng)的加工硬化，由于變形速度快，位錯(cuò)滑移來不及進(jìn)行，故在此階段主要通過孿晶來協(xié)調(diào)變形。隨著變形的進(jìn)行，原始晶粒被交錯(cuò)孿晶分割、細(xì)化，只有部分殘留的原始晶界上形成了“鏈狀”再結(jié)晶晶粒如圖6(b)所示，使得流變應(yīng)力達(dá)到峰值。第Ⅱ階段(動(dòng)態(tài)軟化)：隨著變形量的進(jìn)一步增大，同樣會(huì)誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，此時(shí)原始晶界和孿晶界將成為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的主要形核位置。由于變形前期及后續(xù)變形中產(chǎn)生了大量的孿晶，為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了大量的形核位置，如圖6(c)所示，致使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化效應(yīng)大于應(yīng)變硬化效應(yīng)，使得流變應(yīng)力下降，且該階段在較大變形量范圍內(nèi)持續(xù)發(fā)生。第Ⅲ階段(再次軟化階段)：由于前期消耗了大量的再結(jié)晶形核位置(孿晶界和原始晶界)，使得再結(jié)晶減緩，由于加工硬化及細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)使得材料的流變應(yīng)力增大。但由于應(yīng)變速率較高，隨著變形的進(jìn)行，依舊會(huì)產(chǎn)生大量的孿晶，甚至在已形核的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒內(nèi)仍然會(huì)誘發(fā)孿生變形，繼續(xù)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[21]。因此，即便當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到1.16時(shí)，其硬化效應(yīng)依舊較弱。隨著變形量的繼續(xù)增大，其流變應(yīng)力上升速率增加，但相對(duì)低應(yīng)變速率變形時(shí)更為緩慢，其硬化效應(yīng)較弱。因此，適當(dāng)提高ZM51鎂合金在熱加工變形中的應(yīng)變速率將更有利于其實(shí)現(xiàn)大塑性變形，并能保證再結(jié)晶組織細(xì)小、均勻的同時(shí)使得組織內(nèi)部應(yīng)力集中較小。

圖6 ZM51合金高應(yīng)變速率熱壓縮變形時(shí)的應(yīng)力?應(yīng)變曲線及不同階段的形貌

2.4 熱變形參數(shù)對(duì)變形激活能的影響

變形激活能又稱為動(dòng)態(tài)軟化激活能，是塑變金屬材料再結(jié)晶轉(zhuǎn)變的勢(shì)壘，反映了高溫塑性變形時(shí)應(yīng)變硬化與動(dòng)態(tài)軟化之間的平衡關(guān)系，是對(duì)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變過程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析和探討再結(jié)晶機(jī)制的重要依據(jù)[22]。為了研究變形工藝對(duì)ZM51鎂合金變形行為及其再結(jié)晶行為的影響，本文作者將計(jì)算不同應(yīng)變速率和變形溫度下對(duì)應(yīng)的變形激活能，從而探明變形參數(shù)對(duì)再結(jié)晶行為的影響。

LI等[23]關(guān)于合金的流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和變形溫度之間聯(lián)系，建立了兩種不同應(yīng)力條件下的關(guān)系式：

(2)

采用雙曲正弦形式的修正Arrhenius關(guān)系來描述變形激活能與變形溫度兩者之間的關(guān)系[24]：

通過對(duì)式(3)兩邊求偏微分可得變形激活能的求解公式：

圖7 ZM51鎂合金熱壓縮變形峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率、變形溫度的關(guān)系

圖8 ZM51鎂合金在不同熱壓縮條件下的變形激活能變化

從圖8中可以看出，ZM51鎂合金的變形激活能隨著應(yīng)變速率的增加和變形溫度的升高均呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，說明適當(dāng)?shù)靥岣邞?yīng)變速率和變形溫度將更有利于ZM51鎂合金的熱塑性變形。由于均勻化態(tài)ZM51鎂合金的晶粒尺寸較大(120 μm)，其主要塑性變形機(jī)制為位錯(cuò)滑移和孿生變形兩種[25]。從熱力學(xué)角度分析，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)需要克服一定的能量勢(shì)壘才能進(jìn)行；從動(dòng)力學(xué)角度分析，只有當(dāng)剪切應(yīng)力大于最小臨界剪切應(yīng)力時(shí)，位錯(cuò)才能運(yùn)動(dòng)[26]。

因此，隨著變形溫度的升高，一方面，位錯(cuò)的交滑移和晶界的遷移將變得更容易，棱柱滑移面的臨界切應(yīng)力將會(huì)減小，使得合金中啟動(dòng)的滑移系增加，合金變形的臨界應(yīng)力減??；此外，由于變形溫度的升高，合金在變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶加劇，將大量消耗位錯(cuò)，使得位錯(cuò)塞積減弱，合金的變形抗力減小，從而使合金所需的變形激活能減小。另一方面，隨著應(yīng)變速率的增加，所產(chǎn)生的外加應(yīng)力越大[27]，將有利于克服位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙，使得位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)所需的熱激活能減小。同時(shí)，在較高應(yīng)變速率下會(huì)產(chǎn)生大量的位錯(cuò)增殖及交叉孿晶，為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核提供條件，從而促進(jìn)再結(jié)晶的進(jìn)行，使得位錯(cuò)密度降低，也將降低塑性變形所需的激活能。TAHREEN等[28]在應(yīng)變速率為0.001~1.0 s?1范圍內(nèi)研究ZM31+6Y的熱壓縮行為時(shí)，同樣發(fā)現(xiàn)激活能會(huì)隨變形溫度升高和應(yīng)變速率的增大而下降。因此，在選用合適的變形溫度的同時(shí)，可以通過適當(dāng)?shù)靥岣邞?yīng)變速率來提高ZM51合金的成形性。

3 結(jié)論

1) ZM51在較低應(yīng)變速率(1 s?1)下熱壓縮變形時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要發(fā)生在原始晶界處，并通過晶界弓出形核或亞晶旋轉(zhuǎn)吞并等方式向晶內(nèi)擴(kuò)展并長(zhǎng)大，使得再結(jié)晶組織不均勻；隨著應(yīng)變速率的增加(≥10 s?1)，交錯(cuò)孿晶將原始晶粒分割、細(xì)化，使得再結(jié)晶形核位置增加，最終獲得更加均勻、細(xì)小的再結(jié)晶組織。

2) ZM51在較低應(yīng)變速率(1 s?1)下熱壓縮變形時(shí)，當(dāng)真應(yīng)變＞0.82時(shí)，由于原始晶界的消耗使得再結(jié)晶形核位置減少，其硬化效應(yīng)再次顯著加劇；然而，在高應(yīng)變速率下(≥10 s?1)，由于始終伴隨孿晶動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到1.16時(shí)，才再次產(chǎn)生硬化效應(yīng)，且明顯較低應(yīng)變速率時(shí)的弱，說明在高應(yīng)變速率更有利于ZM51鎂合金進(jìn)行大塑性變形及后續(xù)成型加工。

3) ZM51在高應(yīng)變速率下進(jìn)行熱壓縮變形時(shí)，其激活能隨溫度的升高和應(yīng)變速率的增加而減小，說明適當(dāng)?shù)靥岣咦冃螠囟群蛻?yīng)變速率將更有利于該合金的塑性加工成形。

4) 基于微觀組織分析及其流變行為研究結(jié)果，優(yōu)化出ZM51鎂合金熱加工變形的合適工藝參數(shù)為應(yīng)變速率10~20 s?1、變形溫度300~350℃。

REFERENCES

[1] HIRSCH J, AL-SAMMAN T. Superior light metals by texture engineering: optimized aluminum and magnesium alloys for automotive applications[J]. Acta Materialia, 2013, 61(3): 818?843.

[2] KAPLAN H, HRYN J N, CLOW B B. Magnesium technology 2000[M]. American: The Minerals Metals & Materials Society, 2000: 89?98.

[3] 申利權(quán), 楊 旗, 靳 麗, 董 杰. AZ31B 鎂合金在高應(yīng)變速率下的熱壓縮變形行為和微觀組織演變[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2014, 24(9): 2195?2204. SHEN Li-quan, YANG Qi, JIN Li, DONG Jie. Deformation behavior and microstructure transformation of AZ31B Mg alloy under high strain rate compression[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2014, 24(9): 2195?2204.

[4] 丁文江, 靳 麗, 吳文祥, 董 杰. 變形鎂合金中的織構(gòu)及其優(yōu)化設(shè)計(jì)[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2011, 21(10): 2371?2381. DING Wen-jiang, JIN Li, WU Wen-xiang, DONG Jie. Texture and texture optimization wrought Mg alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(10): 2371?2381.

[5] MA Q, LI B, WHITTINGTON W R, OPPEDAL A L, WANG P T, HORSTEMEYER M F. Texture evolution during dynamic recrystallization in a magnesium alloy at 450℃[J]. Acta Materialia, 2014, 67: 102?115.

[6] ZHU S Q, YAN H G, CHEN J H, WU Y Z, DU Y G, LIAO X Z. Fabrication of Mg-Al-Zn-Mn alloy sheets with homogeneous fine-grained structures using high strain-rate rolling in a wide temperature range[J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 559: 765?772.

[7] LI Yun-ping, WU Shuo, BIAN Hua-kang, TANG Ning, LIU Bin, KOIZUMI Y, CHIBA A. Grain refinement due to complex twin formation in rapid hot forging of magnesium alloy[J]. Scripta Materialia, 2013, 68(3): 171?174.

[8] ESTRIN Y, VINOGRADOV A. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science[J]. Acta Materialia, 2013, 61(3): 782?817.

[9] FATEMI-VARZANEH S M, ZAREI-HANZAKI A, PAUL H. Characterization of ultrafine and nano grained magnesium alloy processed by severe plastic deformation[J]. Materials Characterization, 2014, 87: 27?35.

[10] PARK S S, BAE G T, KANG D H, JUNG I, SHIN K S, KIM N J. Microstructure and tensile properties of twin-roll cast Mg-Zn-Mn-Al alloys[J]. Scripta Materialia, 2007, 57(9): 793?796.

[11] QI F G, ZHANG D F, ZHU Z T, XU X X, SHI G L. Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of extruded ZM61 magnesium alloy[J]. Materials Science and Technology, 2012, 28(12): 1426?1433.

[12] QI F G, ZHANG D F, ZHANG X H, XU X X. Effect of Sn addition on the microstructure and mechanical properties of Mg-6Zn-1Mn (wt.%) alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 585: 656?666.

[13] HU G S, ZHANG D F, GUO F, JIANG L Y, YU D L, PAN F S. Microstructure and mechanical properties of Mg-Zn-Mn-Sn-Nd wrought alloys[J]. Journal of Rare Earths, 2014, 32(1): 52?56.

[14] HU G S, ZHANG D F, ZHAO D Z, SHEN X, JIANG L Y, PAN F S. Microstructures and mechanical properties of extruded and aged Mg-Zn-Mn-Sn-Y alloys[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(10): 3070?3075.

[15] 彭 建, 童小山, 呂濱江, 彭 毅, 潘復(fù)生. Mg-6Zn-1Mn 鎂合金熱壓縮流變行為及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào), 2013, 34(5): 180?185. PENG Jian, TONG Xiao-shan, Lü Bin-jiang, PENG Yi, PAN Fu-sheng. Hot compression deformation behaviour and dynamic recrystallization of Mg-6Zn-1Mn magnesium alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2013, 34(5): 180?185.

[16] 張丁非, 方 霖, 段紅玲, 戴慶偉. ZM61 鎂合金的熱變形行為[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào), 2011, 32(4): 25?29. ZHANG Ding-fei, FANG Lin, DUAN Hong-ling, DAI Qing-wei. Constitutive equation of thermal compression deformation for ZM61 magnesium alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2011, 32(4): 25?29.

[17] 王 斌, 易丹青, 方西亞, 劉會(huì)群, 吳春萍. ZK60 鎂合金高溫動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的研究[J]. 材料工程, 2009, 37(11): 45?50. WANG Bin, YI Dan-qing, FANG Xi-ya, LIU Hui-qun, WU Chun-ping. Thermal simulation on hot deformation behavior of ZK60 magnesium alloy[J]. Journal of Materials Engineering, 2009, 37(11): 45?50.

[18] ZHU S Q, YAN H G, CHEN J H, WU Y Z, LIU J Z, TIAN J. Effect of twinning and dynamic recrystallization on the high strain rate rolling process[J]. Scripta Materialia, 2010, 63(10): 985?988.

[19] WANG X, HU L X, LIU K, ZHANG Y L. Grain growth kinetics of bulk AZ31 magnesium alloy by hot pressing[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2012, 527: 193?196.

[20] BASU I, ALSAMMAN T. Twin recrystallization mechanisms in magnesium-rare earth alloys[J]. Acta Materialia, 2015, 96: 111?132.

[21] ZHU S Q, YAN H G, LIAO X Z, MOODY S J, SHA G, WU Y Z, RINGER S P. Mechanisms for enhanced plasticity in magnesium alloys[J]. Acta Materialia, 2015, 82: 344?355.

[22] 王宏偉, 易丹青, 王 斌, 蔡金伶, 錢 鋒, 陳緹縈. Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd鎂合金的高溫塑性變形行為的熱壓縮模擬[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2010, 20(3): 378?384. WANG Hong-wei, YI Dan-qing, WANG Bin, CAI Jin-ling, QIAN Feng, CHEN Ti-ying. Hot compressive deformation simulation of Mg-6.3Zn-0.7Zr-0.9Y-0.3Nd magnesium alloy at elevated temperatures[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(3): 378?384.

[23] LI L , ZHOU J, DUSZCZYK J. Determination of a constitutive relationship for AZ31B magnesium alloy and validation through comparison between simulated and real extrusion[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2006, 172(3): 372?380.

[24] MCQUEEN H J, RYAN N D. Constitutive analysis in hot working[J]. Materials Science and Engineering A, 2002, 322(1): 43?63.

[25] 余 琨, 黎文獻(xiàn), 王日初. 鎂合金塑性變形機(jī)制[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2005, 15(7): 1081?1086. YU Kun, LI Wen-xian, WANG Ri-chu. Plastic deformation mechanism of magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2005, 15(7): 1081?1086.

[26] YANILKIN A V, KRASNIKOV V S, KUKSIN A Y U, MAYER A E. Dynamics and kinetics of dislocations in Al and Al-Cu alloy under dynamic loading[J]. International Journal of Plasticity, 2014, 55: 94?107.

[27] DIXIT NEHA, XIE KELVIN Y, HEMKER KEVIN J, RAMESH K T. Microstructural evolution of pure magnesium under high strain rate loading[J]. Acta Materialia, 2015, 87: 56?67.

[28] TAHREEN N, ZHANG D F, PAN F S, JIANG X Q, LI C, LI D Y, CHEN D L. Characterization of hot deformation behavior of an extruded Mg-Zn-Mn-Y alloy containing LPSO phase[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 644: 814?823.

Microstructure evolution and flow behaviour of Mg-5Zn-1Mn alloy during high strain rate hot compression

CHEN Chao1, 2, YAN Hong-ge1, 2, CHEN Ji-hua1, 2, XIA Wei-jun1, 2, SU Bin1, 2, CAO Meng-xin1, SONG Min3

(1. College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China;2. Hunan Provincial Key Laboratory of Spray Deposition Technology and Application, Hunan University, Changsha 410082, China;3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The hot compression tests were performed on Mg-5Zn-1Mn alloy with the large deformation of 80% by the Gleeble?3500 material simulation machine. The microstructure evolution and flow behaviour were studied at the deformation temperature range from 250 to 400℃and the strain rate range from 1 to 40 s?1. The dynamic recrystallization (DRX) occurs obviously during hot deformation, the DRX microstructure developed at high strain rate is more uniform, and the grain size is smaller than that developed at low strain rate. The severe plastic deformation of ZM51 magnesium alloy can be achieved more effectively at high strain rate compared to low strain rate by analyzing the microscopic mechanism during the change of flow stress. The hot deformation activation energy decreases with increasing the deformation temperature and strain rate.

Mg-5Zn-1Mn magnesium alloy; flow behaviour; high strain rate; activation energy

Projects(51471066, 51274092) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(20120161110040) supported by the National Research Foundation for the Doctoral Program of Higher Education of China

2015-05-23; Accepted date:2016-01-13

YAN Hong-ge; Tel: +86-731-88664005; E-mail: yanhg68@163.com

1004-0609(2016)-08-1597-10

TG146.2

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51471066，51274092); 高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(20120161110040)

2015-05-23；

2016-01-13

嚴(yán)紅革，教授，博士：電話：0731-88664005；E-mail: yanhg68@163.com

(編輯 李艷紅)