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采用ICP-MS同時測定十七種酒中8種重金屬元素的含量

2016-11-19 07:21:40劉開慶張曉南曹紅云杜春華
廣州化工 2016年20期
關(guān)鍵詞:酒樣酒類金屬元素

劉開慶,張曉南,曹紅云,杜春華,徐 怡,游 燕

(云南省藥物研究所,云南白藥集團創(chuàng)新研發(fā)中心,云南省中藥和民族藥新藥創(chuàng)制企業(yè)重點實驗室,云南 昆明 650111)

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采用ICP-MS同時測定十七種酒中8種重金屬元素的含量

劉開慶,張曉南,曹紅云,杜春華,徐 怡,游 燕

(云南省藥物研究所,云南白藥集團創(chuàng)新研發(fā)中心,云南省中藥和民族藥新藥創(chuàng)制企業(yè)重點實驗室,云南 昆明 650111)

建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定17種國內(nèi)外酒中鐵(56Fe)、銅(63Cu)、鋅(65Zn)、砷(75As)、鎘(114Cd)、錫(118Sn)、汞(202Hg)、鉛(208Pb)共8種重金屬元素含量的方法。樣品經(jīng)微波消解,以鍺(72Ge)、銦(115In)、鉍(209Bi)為內(nèi)標,采用ICP-MS法同時測定上述8種重金屬元素的含量。對于各測定元素,標準曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9996~0.9999,加標回收率為96%~105%。結(jié)果表明,采用所建立的ICP-MS法分析酒類重金屬元素,具有準確度高、分析快速、簡便的優(yōu)點,為酒類行業(yè)質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

ICP-MS;酒類;重金屬

酒生產(chǎn)工藝多樣,品種繁多,成分復(fù)雜。其主要成分為乙醇和水,約占組成的98%,但決定其風格和品質(zhì)卻是僅占2%的微量組分,如酯類、醇類及各種元素等。早在20世紀90年代,國內(nèi)外開始針對不同重金屬元素對飲料酒風味貢獻、年份及產(chǎn)地判定、質(zhì)量判定、食品安全控制等[1-3]方面進行深入研究。因此,建立快速分析酒類重金屬元素分析方法非常重要。

酒類重金屬元素主要來自稀釋用水、生產(chǎn)設(shè)備、貯酒容器和原料本身,而原料中重金屬元素是在蒸餾時經(jīng)霧沫帶入酒中。一方面,從衛(wèi)生學(xué)角度講,重金屬元素如鉛、鎘、砷、汞等對人多有毒害,其中鉛含量(≤0.5 mg/kg)被列入蒸餾酒國標衛(wèi)生指標。另一方面,重金屬元素可直接影響酒的感官和品質(zhì),如鐵可使白酒著色;重金屬元素可與陰離子一起呈現(xiàn)出咸、苦、澀的味道,鐵腥味也是常見的異味之一。但適量金屬離子也能使酒體口感柔和,減少酒的刺激感,這也是某些重金屬元素有“陳釀”作用的原因。通過對生產(chǎn)各階段酒類重金屬元素進行分析,還可發(fā)現(xiàn)某些設(shè)備與工藝上的問題。另外,對酒類樣品作重金屬元素分析,可能會大大增加判斷識別酒類真假準確性[4]。因此,開展酒類重金屬元素分析方法研究為深入探討酒的品質(zhì)與重金屬元素的關(guān)聯(lián)性奠定理論及技術(shù)基礎(chǔ)。

目前,用于測定重金屬元素的檢測方法很多,主要有分光光度法、原子吸收法、原子發(fā)射法、熒光分析法等[5]。這些方法大多只能測定單個元素,操作繁瑣,對燈源要求較高,且對于一些痕量元素無法測定。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有高靈敏度、干擾少、超痕量檢測限、多元素同時快速分析等[6-7]諸多優(yōu)點,使其在當今前沿分析技術(shù)中具有無可替代的地位,并已在各類樣品痕量和超痕量元素分析中得到廣泛應(yīng)用[8-9]。本研究旨在建立采用ICP-MS同時測定17種國內(nèi)外白酒中鐵(56Fe)、銅(63Cu)、鋅(65Zn)、砷(75As)、鎘(114Cd)、錫(118Sn)、汞(202Hg)、鉛(208Pb)共8種重金屬元素的方法。

1 實 驗

1.1 儀器與試藥

Agillent7700電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;Milli-Q 純水處理系統(tǒng),美國Mllipore公司;DB-1電熱板,北京市永光明醫(yī)療公司;TDL-40B離心機,上海安亭科學(xué)儀器廠。

鐵單元素標準溶液(20150624)、銅單元素標準溶液(20150610)、鋅單元素標準溶液(20150626)、砷單元素標準溶液(20150616)、鎘單元素標準溶液(20150615)、錫單元素標準溶液(20150626)、汞單元素標準溶液(20150617)、鉛單元素標準溶液(20150606)、金單元素標準溶液(20150626),質(zhì)量濃度均為1000 μg/mL、由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供;內(nèi)標溶液為包含鍺(72Ge)、銦(115In)、鉍(209Bi)3種元素混合內(nèi)標溶液(質(zhì)量濃度均為100 μg/mL)、美國Agilent科技有限公司;調(diào)諧液為包含Li、Y、Ce、Tl、Co多元素混合標準溶液(質(zhì)量濃度均為10 μg/L)、美國Agilent科技有限公司);濃硝酸(UPS), J. T. Baker;水為超純水。

1.2 樣品

17種樣品均市場購置,相關(guān)信息見表1。

表1 不同酒樣相關(guān)信息

1.3 方法與結(jié)果

1.3.1 溶液制備

1.3.1.1 標準溶液及內(nèi)標溶液制備

精密吸取各單元素標準溶液,用10%硝酸稀釋,配制成系列標準混合溶液,其中Fe: 20、40、80、120、160、200 μg/L; Cu: 20、40、80、120、160、200 μg/L; Zn: 20、40、80、120、160、200 μg/L; As: 5、10、20、30、40、50 μg/L; Cd: 1、2、4、6、8、10 μg/L; Sn: 5、10、20、30、40、50 μg/L; Hg: 1、2、4、6、8、10 μg/L; Pb: 5、10、20、30、40、50 μg/L。另精密吸取多元素混合內(nèi)標溶液1 mL,用去離子水稀釋成1 μg/mL的混合溶液,即得內(nèi)標溶液。測定時標準溶液和內(nèi)標溶液分別從蠕動泵的樣品管和內(nèi)標管進樣。

1.3.1.2 供試品溶液的制備

精密量取17種酒樣各5 mL于已在20%硝酸中浸泡2 h的三角瓶中,置于電熱板上加熱蒸發(fā)至余少許樣液,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸8 mL,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,于微波消解爐內(nèi),進行消解,消解程序見表2。待消解完全后,取出消解罐,放冷,小心開啟消解罐,將消解液移入50 mL的量瓶中,用少量去離子水洗滌消解罐3次,合并至量瓶中,加入1 μg/mL金單元素標準溶液200 μL,用超純水稀釋至刻度,搖勻,3000 r/min離心10 min,上清液即為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液(不加金單元素標準溶液)。

表2 微波消解程序

1.3.2 ICP-MS工作條件及測定方法

本試驗以靈敏度、氧化物和雙電荷產(chǎn)率為主要考察指標[10-11],通過設(shè)置調(diào)諧程序,優(yōu)化了儀器參數(shù),經(jīng)優(yōu)化的ICP-MS工作條件如下:反射功率<15 W;射頻功率1450 W;等離子體氣流速:15.0 L/min;輔助氣流速:0.8 L/min;載氣流速:0.8 L/min;采樣深度:8 mm。蠕動泵:0.30 r·s-1;測量點數(shù)/峰:3;數(shù)據(jù)采樣模式:跳峰采集模式;重復(fù)次數(shù):3。測定時選取的同位素為56Fe、63Cu、65Zn、75As、114Cd、118Sn、202Hg和208Pb,其中56Fe、63Cu、65Zn、75As以72Ge作為內(nèi)標,114Cd、118Sn以115In作為內(nèi)標、202Hg、208Pb以209Bi作為內(nèi)標[12]。采用在線加入內(nèi)標法進行定量分析,在優(yōu)化的工作條件下,分別對標準溶液、試劑空白及供試品進行分析,用標準曲線定量測定濃度。

1.3.3 方法學(xué)考察

1.3.3.1 線性關(guān)系

將系列標準混合溶液按“1.3.2”項下的儀器檢測條件下進樣,測定8種重金屬元素的濃度,分別以相應(yīng)的標準濃度為橫坐標,實際測得的濃度為縱坐標,繪制標準曲線,得出標準曲線方程和相關(guān)系數(shù)。結(jié)果表明,在上述測定條件下,各元素呈良好的線性關(guān)系(結(jié)果見表3)。

表3 8種元素標準曲線方程

1.3.3.2 精密度試驗

取含56Fe 120 μg/L、63Cu 120 μg/L、65Zn 120 μg/L、75As 30 μg/L、114Cd 6 μg/L、118Sn 30 μg/L、202Hg 6 μg/L和208Pb 30 μg/L的混合標準溶液,按“1.3.2”項下的儀器檢測條件進樣,重復(fù)測定6次,計算各金屬元素含量值的RSD,RSD為2.1%~3.3%,表明儀器精密度良好。

1.3.3.3 重復(fù)性試驗

精密量取13號酒樣5 mL,按“1.3.1.2”項制備供試品溶液,按“1.3.2”項下的儀器檢測條件進樣,計算各重金屬元素含量的RSD值,各重金屬元素含量的RSD在1.0%~10.0%之間,表明該方法的重復(fù)性良好,可滿足分析要求。

1.3.3.4 穩(wěn)定性試驗

取13號酒樣溶液,按照“1.3.2”項儀器檢測條件,分別在0 d、1 d、2 d、4 d(置冰箱0~5 ℃保存)進行測定,計算各重金屬元素含量的RSD值。結(jié)果表明,各重金屬元素含量的RSD在1.0%~10.0%之間,表明在痕量分析要求下4 d內(nèi)是穩(wěn)定的。

1.3.3.5 加標回收率試驗

為了考察方法的可行性與準確度,選取13號酒樣樣品進行了加標回收率試驗,添加濃度為5 μg/L的多元素混合標準溶液到樣品中。結(jié)果表明,各元素的加樣回收率均在96%~105%之間,符合痕量分析要求(結(jié)果見表4)。

表4 加標回收率試驗測定結(jié)果

1.3.3.6 樣品測定

精密量取17種酒樣各5 mL,按“1.3.1.2”項制備供試品,按照“1.3.2”項儀器條件,測定其重金屬含量(結(jié)果見表5)。

表5 17種酒樣重金屬含量測定結(jié)果

續(xù)表5

138.011.7521.050.280.110.663.140.15148.6318.3321.410.29-2.074.701.391521.444.592.790.230.400.773.201.241615.305.41-0.19-0.682.58-17-7.7519.851.000.151.584.551.43

2 討 論

本文應(yīng)用ICP-MS技術(shù),初步分析測定17種酒類重金屬元素含量。結(jié)果表明,該方法靈敏度高,分析迅速,結(jié)果準確。酒中重金屬元素的含量極低,完全符合酒類衛(wèi)生指標。

由實驗結(jié)果可知,10號酒樣中56Fe含量,14號酒樣中63Cu含量,6號65Zn含量明顯高于其他酒樣,可能原因是由于生產(chǎn)地域的差異,所采用的貯酒容器和水質(zhì)的不同,生產(chǎn)工藝的差別,使得不同香型酒類重金屬元素含量也存在一定差異,此差異可作為鑒別不同酒的一種依據(jù),為酒的品質(zhì)鑒定,制定酒類重金屬元素指紋圖譜提供有效的方法和數(shù)據(jù)參考。

目前,酒類重金屬元素相關(guān)研究還處于初步階段,特別是多種重金屬元素的同時測定,不同重金屬元素對白酒風味的貢獻,不同重金屬元素在酒體中的存在形態(tài)以及不同重金屬元素的同位素比值等方面有待進一步探究。相信隨著ICP-MS等技術(shù)的進一步應(yīng)用,該領(lǐng)域一定會取得更多的成果。

[1] 汪地強,趙振宇,楊紅霞,等.ICP-MS測定茅臺酒中32種微量元素[J].釀酒科技,2008,174(12):104-105.

[2] PauL P,Coetzee, Frank Vanhaecke.Multi-element Analysis of South African Wines by ICP-MS and Their Classification According to Geographical Origin[J].J. Agric. Food Chem,2005,53(13):5060-5066.

[3] C. Marisa R. Almeida, M. Tiresa, S. D. Vasconcelos.Determination of lead isotope ratios in port wine by inductively coupled plasma mass spectrometry after pre-treatment by UV-irradiation[J].Analytica Chimica Acta,1999,396(1):45-53.

[4] 苗延林,劉曄.白酒中多種金屬元素同時測定ICP-AES法[J].釀酒科技,2004,31(4):83-85.

[5] 王剛,陳榮達,林炳承,等.中藥中微量元素測定的研究進展[J].藥物分析雜志,2002,22(2):151-153.

[6] 胡忻. 電感耦合等離子體質(zhì)譜在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用[J].化學(xué)分析計量,2009,18(2):84-86.

[7] 陳杭亭,曹淑琴,曾憲津.電感耦合等離子體質(zhì)譜方法在生物樣品分析中的應(yīng)用[J].分析化學(xué),2001,29(5):592-600.

[8] 王俊平,馬小星,方國臻,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定飲用水中6種痕量重金屬元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2010,30(10):2827-2829.

[9] 王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實例[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:1-22.

[10]孫娟,張陽,李峰.鹿茸商品藥材中有害元素分析[J].遼寧中醫(yī)雜志,2009,36(2):250-251.

[11]王夢月,李曉波,周兢.電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測羅漢果中6種有害元素的含量[J].藥物分析雜志,2007,27(7):954-957.

[12]陳佳,喬菲,金紅宇,等.ICP-MS法測定馬錢子中重金屬及有害元素含量的不確定度評定[J].藥物分析雜志,2013,33(12):2076-2182.

Determination of 8 Heavy Metals in 17 Kinds of Liquors by ICP-MS

LIUKai-qing,ZHANGXiao-nan,CAOHong-yun,DUChun-hua,XUYi,YOUYan

(Yunnan Institute of Materia Medic/Yunnan Baiyao Group Innovation and R&D Center, Yunnan Province Company Key laboratory for TCM and Ethnic Drug of New Drug Creation, Yunnan Kunming 650111, China)

An ICP-MS method for the determination of 8 heavy metals, including Ferrum(56Fe), Copper(63Cu), Zinc (65Zn), Arsenium(75As), Cadmium(114Cd), Stannum(118Sn), Hydrargyrum(202Hg), Plumbum(208Pb), in 17 kinds of liquors at home and abroad was established. The samples were digested by closed-vessel microwave. The eight heavy metals were directly analyzed by ICP-MS, with elements72Ge,115In and209Bi as the internal standards. For all of the analyzed heavy metals, the correlative coefficients of the calibration curves were in the range of 0.9996~0.9999. The recoveries were in the range of 96%~105%. The results indicated that the method was of high accuracy, simple, can use in rapid analysis, which can provide frame for the quality control of the liquors.

ICP-MS; liquors; heavy metals

劉開慶(1987-),男,工程師,主要從事藥物分析和質(zhì)量研究。

游燕(1975-),女,高級工程師,主要從事藥物分析和質(zhì)量研究。

O656.31

A

1001-9677(2016)020-0093-03

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