靳閃閃， 禹益善， 郝洪順*， 田庭燕，朱唐龍， 秦 磊， 高文元， 劉貴山

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 無機(jī)非金屬材料工程系, 遼寧 大連 116034;2. 大連工業(yè)大學(xué) 新材料與材料改性省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 大連 116034;3. 北京中材人工晶體研究院有限公司, 北京 100018;4. 大連工業(yè)大學(xué) 國(guó)家海洋食品工程技術(shù)研究中心, 遼寧 大連 116034)

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SrSnO3∶Sm3+/TiO2復(fù)合光陽極的制備及其光電性能

靳閃閃1,2， 禹益善1,2， 郝洪順1,2*， 田庭燕3，朱唐龍1,2， 秦 磊4， 高文元1,2， 劉貴山1,2

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 無機(jī)非金屬材料工程系, 遼寧 大連 116034;2. 大連工業(yè)大學(xué) 新材料與材料改性省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 大連 116034;3. 北京中材人工晶體研究院有限公司, 北京 100018;4. 大連工業(yè)大學(xué) 國(guó)家海洋食品工程技術(shù)研究中心, 遼寧 大連 116034)

以Sr(NO3)2和NaSnO3為原料，采用水熱法成功制備了SrSnO3∶Sm3+下轉(zhuǎn)換粉體，并將其與TiO2復(fù)合作為光陽極應(yīng)用于染料敏化太陽能電池(DSSC)。用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜分析儀(EDS)和熒光光譜儀(FL)對(duì)SrSnO3∶Sm3+進(jìn)行表征，探討了SrSnO3∶Sm3+摻雜量對(duì)SrSnO3∶Sm3+/TiO2復(fù)合光陽極組裝DSSC光電性能的影響。結(jié)果表明，通過水熱法成功制備了棒狀、短柱狀和顆粒狀混合形貌的SrSnO3∶Sm3+，SrSnO3∶Sm3+通過下轉(zhuǎn)換作用將紫外光轉(zhuǎn)換為587 nm的黃色光，拓寬了光譜響應(yīng)范圍。隨著SrSnO3∶Sm3+摻雜量的增加，DSSC的短路電流密度增大。當(dāng)SrSnO3∶Sm3+摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，短路電流密度和光電轉(zhuǎn)換效率分別為10.3 mA/cm2和4.09%，與純P25相比，分別提高了38%和25%。

SrSnO3∶Sm3+； 下轉(zhuǎn)換； 染料敏化太陽能電池； 光電性能

1 引 言

染料敏化太陽能電池(Dye-sensitized solar cells，DSSC)具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、理論轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)，有良好的應(yīng)用前景和市場(chǎng)潛力。TiO2是一種寬禁帶半導(dǎo)體，其帶隙為3.2 eV，具有較好的光催化活性和熱穩(wěn)定性，是當(dāng)前研究較多的DSSC的光陽極。但TiO2禁帶寬度只相當(dāng)于紫外光的能量，對(duì)短波長(zhǎng)范圍紫外光吸收很少，因此無法直接用于太陽能轉(zhuǎn)換，需要通過染料敏化將電池的吸收光譜拓寬到可見光區(qū)域[1]。目前常用的染料為N3和N719，其主要吸收范圍為可見光和近紫外光，對(duì)紫外光和紅外光的利用率較低；另一方面，紫外光區(qū)的能量不易激發(fā)光生電子， 因此有必要將紫外光轉(zhuǎn)換為可見光，拓寬光譜響應(yīng)范圍，從而更易激發(fā)光電子，產(chǎn)生光電流。國(guó)內(nèi)外很多研究小組利用稀土離子的上(下)轉(zhuǎn)換發(fā)光作用[2-7]，將不被DSSC吸收利用的紅外光和紫外光轉(zhuǎn)換為能被吸收利用的可見光，拓寬了DSSC的光譜響應(yīng)范圍，進(jìn)而提高了DSSC的光電轉(zhuǎn)換效率。本課題組在稀土離子下轉(zhuǎn)換發(fā)光材料應(yīng)用于DSSC以提高電池光電轉(zhuǎn)換效率方面也取得了一些成果[8-11]。

堿土金屬SrSnO3是基于氧的八面體連接的典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物,具有熱穩(wěn)定性好、導(dǎo)電率高等優(yōu)點(diǎn),已被應(yīng)用于光致發(fā)光[12-13]、光催化[14]等諸多領(lǐng)域。也有學(xué)者將SrSnO3直接作為光陽極，組裝的DSSC獲得了1.02%的光電轉(zhuǎn)換效率[15]。然而將SrSnO3∶Sm3+作為下轉(zhuǎn)換劑應(yīng)用于染料敏化納米TiO2太陽能電池光陽極的研究還鮮見報(bào)道。本文利用水熱法制備了SrSnO3∶Sm3+下轉(zhuǎn)換粉體，通過下轉(zhuǎn)換作用將染料利用率低的紫外光轉(zhuǎn)換為可見光，拓寬了光譜響應(yīng)范圍。將SrSnO3∶Sm3+與TiO2按不同比例混合制備復(fù)合光陽極，探討了下轉(zhuǎn)換粉體SrSnO3∶Sm3+的摻雜量對(duì)DSSC光電性能的影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 SrSnO3∶Sm3+的制備和表征

用水熱法制備Sm3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1%的SrSnO3。稱取0.83 g的Sr(NO3)2溶于20 mL去離子水中，將Sm(NO3)3加入到上述溶液中，再將得到的溶液緩慢加入到20 mL的 Na2SnO3(0.4 mol/L)溶液中，繼續(xù)攪拌2 h，將得到的白色沉淀轉(zhuǎn)移到100 mL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在180 ℃下保溫48 h。用去離子水和無水乙醇洗滌白色沉淀3次，在80 ℃下烘干10 h，得到SrSn(OH)6前驅(qū)體。將SrSn(OH)6在1 100 ℃下煅燒6 h即制得SrSnO3∶Sm3+樣品。

采用X射線衍射儀(XRD，D/Max-3B)和掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-6460LV)測(cè)試SrSnO3∶Sm3+的結(jié)構(gòu)和形貌，用能譜儀(EDS)測(cè)試樣品中Sm元素的存在，采用熒光光譜儀(FL，LS-55)測(cè)量樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜。

2.2 SrSnO3∶Sm3+/TiO2復(fù)合光陽極的制備

首先，在FTO導(dǎo)電玻璃上涂覆TiO2阻擋層以抑制電子復(fù)合。量取適量的鈦酸正丁酯、二乙醇胺、無水乙醇在燒杯中攪拌5 min，逐滴滴入1.5 mL去離子水，攪拌30 min后靜置陳化至呈透明的淡黃色。然后用旋轉(zhuǎn)涂膜儀涂覆于清洗好的FTO導(dǎo)電面，干燥后于500 ℃馬弗爐中處理30 min，自然冷卻至室溫即得致密的TiO2阻擋層。

然后，制備不同摻雜SrSnO3∶Sm3+質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0%，1%，2%，3%，5%)的 SrSnO3∶Sm3+/TiO2復(fù)合光陽極吸收層。根據(jù)質(zhì)量比稱取一定量的SrSnO3∶Sm3+和TiO2(P25)于瑪瑙研缽中，量取適量的去離子水和冰乙酸，研磨5 min，滴入適量的OP乳化劑，研磨至粘稠狀。用絲網(wǎng)印刷法將漿料均勻涂覆于有TiO2阻擋層的FTO上，形成面積為0.25 cm2的多孔膜。干燥后置于500 ℃馬弗爐中煅燒30 min，自然冷卻至室溫。將多孔薄膜光陽極置于0.5 mmol/L的N719的乙醇溶液中24 h，用無水乙醇洗去多余的染料，即得SrSnO3∶Sm3+/TiO2復(fù)合光陽極。

2.3 DSSC組裝和測(cè)試

以制備的SrSnO3∶Sm3+/TiO2多孔薄膜為光陽極，鍍Pt的玻璃為對(duì)電極，用夾子將其固定，中間滴加適量的LiI/I2電解質(zhì)，得到開放的DSSC。用美國(guó)的SS50型太陽光模擬器(AM1.5G，100 mW/cm2)為光源，采用Keithley2400數(shù)字源表測(cè)試DSSC的電流-電壓(J-V)曲線。采用分光計(jì)器(日本Model SM25)測(cè)定電池的單色光轉(zhuǎn)化效率(IPCE)。通過電化學(xué)工作站(CHI660C，上海辰華)，利用交流阻抗法和線性伏安法分別測(cè)電化學(xué)阻抗譜(EIS)和暗電流。用lambda35型紫外-可見光譜儀(UV-Vis)測(cè)N719敏化前后的復(fù)合光陽極的UV-Vis吸收光譜。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD分析

圖1為SrSnO3和SrSnO3∶1%Sm3+的XRD圖譜。由圖1可知，兩樣品在2θ=22°，31°，45°，57°，66°處均出現(xiàn)了衍射峰，分別對(duì)應(yīng)(200)、(211)、(400)、(421)、(440)晶面，與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No. 22-1442基本一致，表明形成了立方相的SrSnO3。兩樣品中都沒有出現(xiàn)其他衍射峰，說明合成的樣品為單一物相，少量Sm3+離子的摻雜沒有改變晶體的結(jié)構(gòu)。依據(jù)XRD數(shù)據(jù)，利用謝樂公式可以計(jì)算出SrSnO3∶Sm3+晶體粒徑：

(1)

圖1 樣品SrSnO3和SrSnO3∶Sm3+的XRD圖

其中，β為衍射峰的半高寬；θ為布拉格衍射角；K為常數(shù)，通常取值為0.9；λ為X射線波長(zhǎng)。計(jì)算出的SrSnO3∶Sm3+晶體粒徑為40～55 nm。

3.2 SEM和EDS分析

圖2(a)和(b)分別為SrSnO3∶Sm3+的SEM和EDS圖。由圖2(a)可知，所制備樣品的微觀形貌為大顆粒、短柱狀和棒狀粉體的混合，顆粒間有輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象，其中大顆粒粉體的粒徑在100～300 nm左右。由此可以推斷，大顆粒粉體可以在DSSC中起到光散射作用，增加光的利用率。從圖2(b)中可以看出，樣品中主要有Sr、Sn、O、Sm 4種元素，其中Sm元素的摩爾分?jǐn)?shù)為0.92%，說明通過水熱法已成功地將Sm元素?fù)诫s到了SrSnO3中。

圖2 SrSnO3∶Sm3+的SEM(a)和EDS(b)圖譜

Fig.2 SEM image (a) and EDS spectrum (b) of SrSnO3∶ Sm3+

3.3 熒光光譜分析

SrSnO3∶Sm3+的激發(fā)和發(fā)射光譜如圖3(a)所示，在監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為587 nm的激發(fā)光譜中看出，在300～500 nm范圍內(nèi)有3個(gè)明顯的吸收峰，分別為319，391，412 nm，對(duì)應(yīng)于Sm3+離子的6H5/2→

2L15/2，4L15/2，6P5/2躍遷[16]，這歸因于Sm3+內(nèi)層電子的f-f特征躍遷吸收。其中最強(qiáng)峰在412 nm處，說明SrSnO3∶Sm3+下轉(zhuǎn)換粉體在近紫外波段有較強(qiáng)的吸收。在最佳激發(fā)波長(zhǎng)412 nm的激發(fā)下，SrSnO3∶Sm3+在587 nm處有強(qiáng)發(fā)射峰，對(duì)應(yīng)于Sm3+的4G5/2→6H7/2躍遷[16]。Sm3+能級(jí)躍遷機(jī)理如圖3(b)所示。Sm3+吸收412 nm光，由基態(tài)6H5/2躍遷到2L15/2、4L15/2、6P5/2激發(fā)態(tài)，發(fā)生無輻射弛豫到4G5/2，再從4G5/2能級(jí)躍遷到6H7/2能級(jí)，發(fā)射587 nm波長(zhǎng)的光，回到基態(tài)。通過下轉(zhuǎn)換作用，SrSnO3∶Sm3+把紫外光轉(zhuǎn)換為587 nm波長(zhǎng)的可見光，處于染料N719利用率高的波段，拓寬了DSSC的光譜響應(yīng)范圍。

圖3 SrSnO3∶Sm3+的熒光光譜(a)和下轉(zhuǎn)換機(jī)理圖(b)

Fig.3 Fluorescence spectra (a) and down-conversion mechanisms diagram (b) of SrSnO3∶Sm3+

3.4 UV-Vis分析

圖4(a)和(b)分別為不同光陽極染料敏化前后的UV-Vis吸收光譜。由圖4(a)可以看出，在染料敏化前，不同光陽極薄膜對(duì)可見光的吸收能力均較弱，且吸收能力差別不大。但是經(jīng)染料敏化后，不同光陽極薄膜對(duì)可見光的吸收能力增強(qiáng)，最強(qiáng)吸收峰均在550 nm，此為N719染料利用率較高的波段。吸光強(qiáng)度隨SrSnO3∶Sm3+含量的增加而增大，這應(yīng)歸因于Sm3+離子將紫外光轉(zhuǎn)化為可見光，增強(qiáng)了染料對(duì)光的利用率。

圖4 不同光陽極染料敏化前(a)和敏化后(b)的UV-Vis吸收光譜

3.5 光電性能分析

在模擬太陽光下，我們測(cè)試了不同光陽極組裝DSSC的光電性能。圖5(a)是在全光照下的DSSC的J-V曲線，DSSC的開路電壓(Voc)、短路電流密度(Jsc)、填充因子(FF)、光電轉(zhuǎn)換效率(η)均列于表1中。從表1和圖5(a)可以看出，Voc和FF基本不變，但Jsc和η隨SrSnO3∶Sm3+摻雜量的增加先增大后減小。當(dāng)SrSnO3∶Sm3+摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，Jsc和η達(dá)到最大，分別為10.3 mA/cm2和4.09%，與純P25相比，分別提高了38%和25%。原因可解釋為：(1)SrSnO3∶Sm3+通過下轉(zhuǎn)換作用將紫外光轉(zhuǎn)變?yōu)镹719染料利用率較高的可見光，拓寬了電池的光譜響應(yīng)范圍，使電池內(nèi)部的光生電子濃度增大，電流密度增大。(2)SrSnO3∶Sm3+粉體以大顆粒、短柱狀、棒狀的混合形貌存在，大顆粒可以起到光散射作用，增加了入射光在電池內(nèi)部的傳輸距離，提高了光的利用率；棒狀形貌的SrSnO3∶Sm3+粉體可以快速傳導(dǎo)電子，提高了電子在TiO2中的擴(kuò)散速率，減少了光生電子與空穴的復(fù)合，進(jìn)而增加了光電流；(3)SrSnO3∶Sm3+和TiO2間的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，可以減少光生電子與空穴的復(fù)合，增大了光電流[17]。但隨著SrSnO3∶Sm3+粉體摻雜量的進(jìn)一步增加，光電流密度降低。當(dāng) SrSnO3∶Sm3+摻雜量增加到一定程度時(shí)，因稀土氧化物的絕緣性，在光陽極表面形成能量勢(shì)壘，使得光生電子注入阻力增大，激發(fā)態(tài)電子注入到TiO2數(shù)量減少，光電流下降。另外，過多的SrSnO3∶Sm3+粉體提供了更多的晶界缺陷，這些缺陷會(huì)捕獲光生電子和空穴，使光電流降低?？梢?，下轉(zhuǎn)換SrSnO3∶Sm3+粉體在光陽極中的摻雜量有一個(gè)最佳數(shù)值，適量的下轉(zhuǎn)換SrSnO3∶Sm3+粉體有助于提高電池的Jsc，進(jìn)而提高η。

圖5 不同光陽極組裝DSSC的J-V曲線(a)、暗態(tài)條件下的J-V曲線(b)、EIS圖譜(c)和IPCE曲線(d)。

Fig.5J-Vcurves (a),J-Vcurves under dark condition (b), EIS spectra (c) and IPCE curves (d) of the DSSCs based on different photoanodes, respectively.

表1 不同光陽極組裝的DSSC的性能參數(shù)

為了研究入射光子轉(zhuǎn)變成電極收集到的電子數(shù)量，我們測(cè)試了P25和SrSnO3∶Sm3+摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的電池在300～800 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的IPCE。從圖 5(d)可以看出，采用復(fù)合光陽極的電池的IPCE為42.1%，比純P25的26.6%提高了36%。這表明SrSnO3∶Sm3+的存在可以有效提高電池的光捕獲效率和電子收集效率，進(jìn)而提高電池的IPCE。

4 結(jié) 論

采用水熱法成功制備了SrSnO3∶Sm3+粉體，并將其應(yīng)用到DSSC中。SrSnO3∶Sm3+粉體將紫外光轉(zhuǎn)換為587 nm的黃色光，拓寬了光譜響應(yīng)范圍。大顆粒作為光散射點(diǎn)，提高了光利用率。當(dāng)SrSnO3∶Sm3+摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，短路電流密度從6.36 mA/cm2提高到10.3 mA/cm2，光電轉(zhuǎn)換效率從3.03%提高到4.09%。

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靳閃閃(1990-)，女，河南周口人，碩士研究生，2015年于大連工業(yè)大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事光電功能材料方面的研究。

E-mail: star110633@163.com

郝洪順(1979-)，男，山東聊城人，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師，2011年于北京科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事光電功能材料的研究。

E-mail: beike1952@163.com

Preparation and Photoelectric Performance of SrSnO3∶Sm3+/TiO2Composite Photoanode

JIN Shan-shan1,2, YU Yi-shan1,2, HAO Hong-shun1,2*, TIAN Ting-yan3, ZHU Tang-long1,2, QIN Lei4, GAO Wen-yuan1,2, LIU Gui-shan1,2

(1.DepartmentofInorganicNonmetallicMaterialsEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China;2.LiaoningProvincialCollegeKeyLaboratoryofNewMaterialsandMaterialModification,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China;3.BeijingSinomaSyntheticCrystalsCo.,Ltd.,Beijing100018,China;4.NationalEngineeringResearchCenterofSeafood,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China)

SrSnO3∶Sm3+down-converted powders were prepared by hydrothermal method with Sr(NO3)2and NaSnO3as raw materials. SrSnO3∶Sm3+/TiO2composite photoanode was used in dye-sensitized solar cells (DSSC). X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM), energy spectrum analyzer (EDS) and fluorescence spectrometer (FL) were used to characterize SrSnO3∶Sm3+. The effects of SrSnO3∶Sm3+doping amount on the photoelectric properties of DSSC based on SrSnO3∶Sm3+/TiO2composite photoanode were explored. The results show that SrSnO3∶Sm3+of mixing rod, short columnar and particle morphology are prepared successfully by hydrothermal method. The as-prepared SrSnO3∶Sm3+can convert UV-light to yellow light (587 nm) and widen the spectra response range. With the increasing of SrSnO3∶Sm3+mass fraction in SrSnO3∶Sm3+/TiO2, the short current density of DSSC increases significantly. When the mass fraction of SrSnO3∶Sm3+is 3%, the short current density and photoelectric conversion efficiency are 10.3 mA/cm2and 4.09%, increase by 38% and 25% respectively compared with the pure P25.

SrSnO3∶Sm3+; down-conversion ; dye-sensitized solar cells; photoelectric performance

2016-03-06；

2016-03-24

遼寧省教育廳重大科技平臺(tái)(2011-191); 國(guó)家海洋食品工程技術(shù)研究中心開放基金(2012FU125X03); 大連市科技平臺(tái)建設(shè)項(xiàng)目(2010-354)資助

1000-7032(2016)07-0786-07

O482.31; TM914

A

10.3788/fgxb20163707.0786

*CorrespondingAuthor,E-mail:beike1952@163.com