仇遜超 曹軍

(東北林業(yè)大學(xué)，哈爾濱，150040)

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便攜式近紅外光譜儀檢測紅松籽中的水分含量1)

仇遜超 曹軍

(東北林業(yè)大學(xué)，哈爾濱，150040)

為了建立紅松籽水分無損、快速檢測，采用便攜式近紅外光譜儀在波長范圍900～1 700 nm對紅松籽的光譜信息進(jìn)行采集和分析，建立紅松籽水分的近紅外預(yù)測模型。利用多種預(yù)處理方法優(yōu)化模型，同時采用反向間隔偏最小二乘法、無信息變量消除法實現(xiàn)特征波段的選取。結(jié)果表明，帶殼紅松籽光譜經(jīng)矢量歸一化預(yù)處理后構(gòu)建的模型最優(yōu)，松仁光譜經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理后構(gòu)建的模型最優(yōu)；波段篩選能夠優(yōu)化模型質(zhì)量，其中反向間隔偏最小二乘法的篩選結(jié)果最優(yōu)，其帶殼紅松籽和松仁水分模型校正集相關(guān)系數(shù)分別為0.864 1和0.907 8，驗證集均方根誤差分別為1.041 7和0.833 8。結(jié)果表明，經(jīng)過優(yōu)化后，模型的效果較好，能夠?qū)崿F(xiàn)紅松籽水分無損檢測，為帶殼堅果的在線檢測提供技術(shù)參考。

便攜式光譜儀；紅松籽；水分；預(yù)處理方法；波段篩選

Journal of Northeast Forestry University，2016,44(12)：15-20，30.

For building a nondestructive and fast method to test the moisture in Korean pine seeds, we used a portable near infrared (NIR) spectrometer for the acquisition and analysis of the spectral information of the moisture in red pine nuts under the range of 900-1 700 nm, and established the NIR evaluation model of the moisture in Korean pine seeds. We used backward interval partial least squares (BiPLS) and elimination of uninformative variables (UVE) to select characteristic bands. For the Korean pine seeds with peel, the model established after vector normalization preprocessing was the optimal performance, and for the peeled pine nuts, the model established after first derivative preprocessing was the optimal performance. The models could be optimized by the bands selection and BiPLS was the best optimization. The correlation coefficient of calibration (RC) subset of the moisture models of peeled Korean pine seeds and with peel were 0.864 1 and 0.907 8, respectively. The root-mean-square error of validation (RMSEP) subset were 1.041 7 and 0.833 8, respectively. Therefore, the effect of the model was good and the nondestructive test of the moisture in Korean pine seeds could be realized for online test of the nuts with peel.

紅松籽含有100多種對人體有益的成分，是黑龍江省的特色產(chǎn)物，目前已銷往多個國家,是農(nóng)民增收的特色經(jīng)濟(jì)作物之一。紅松籽的含水率直接影響其經(jīng)濟(jì)價值，含水量低，松仁不夠飽滿，質(zhì)量較輕，影響其口感的同時，還導(dǎo)致紅松籽價格的下降；含水量高，在貯藏過程中有利于致病菌微生物的活動，使其發(fā)生腐爛，導(dǎo)致紅松籽品質(zhì)下降[1]。因此含水率是評定紅松籽品質(zhì)的重要參數(shù)之一。由于采摘后的紅松籽隨貯藏時間和貯藏溫度、潮濕度的變化而表現(xiàn)出不同程度的水分散失，因此無法根據(jù)固定值來確定紅松籽的含水率；傳統(tǒng)的紅松籽水分檢測主要采用烘干減質(zhì)量法，該方法所需測試時間長，需要大量的揮發(fā)性溶劑，在測試后紅松籽無法繼續(xù)使用，并只能抽樣檢測，無法滿足大規(guī)模生產(chǎn)對在線檢測的需求。因此建立一種快速、準(zhǔn)確、非破壞性的紅松籽水分檢測方法，是十分必要的，在提高紅松籽產(chǎn)品質(zhì)量、經(jīng)濟(jì)效益，優(yōu)化選擇貯藏條件及加工方式的同時，也為其它帶殼干果的水分無損檢測提供了參考價值。

近紅外光譜技術(shù)因其操作簡便、成本低、不損害檢測樣品、快速的特點，而被廣泛應(yīng)用到農(nóng)副產(chǎn)品品質(zhì)檢測分析中[2-4]。楊建松等人在波長范圍950～1 650 nm應(yīng)用近紅外反射光譜技術(shù)構(gòu)建了牛肉水分的預(yù)測模型，其校正相關(guān)系數(shù)為0.947 2[5]。朱逢樂等人在900～1 700 nm范圍間，利用Hyperspe近紅外高光譜成像儀實現(xiàn)了三文魚水分的快速無損檢測[6]。在堅果品質(zhì)的檢測方面，近紅外光譜分析技術(shù)也得到了應(yīng)用。郝中誠等人利用便攜式光柵掃描光譜儀sup-NIR1520，在1 000～1 800 nm波長范圍間構(gòu)建了南疆溫185核桃水分近紅外漫反射模型，模型預(yù)測的平均偏差為0.35%[7]。劉潔等人應(yīng)用近紅外漫反射光譜法對帶殼板栗和栗仁蛋白質(zhì)和水分進(jìn)行了檢測，其中帶殼板栗、栗仁的水分模型驗證集相關(guān)系數(shù)分別為0.809 2和0.847 3，蛋白質(zhì)模型驗證集相關(guān)系數(shù)分別為0.732 4和0.765 5[8]。展慧等人利用近紅外光譜技術(shù)對合格、蟲眼、霉變板栗進(jìn)行了識別，其識別率分別為86.25%、83.75%和90.00%[9]。

本研究以帶殼紅松籽和去殼紅松仁為研究對象，擬采用便攜式光譜儀在900～1 700 nm波長范圍下檢測紅松籽的水分。分別比較不同預(yù)處理方法對帶殼紅松籽和去殼紅松仁光譜分析的結(jié)果，以期找到最佳預(yù)處理方法；利用多種波段優(yōu)選方法，探討光譜波段篩選方法對紅松籽水分建模精度的影響，以確定最優(yōu)波段選取方法，從而實現(xiàn)提高模型精確性、預(yù)測能力，降低其復(fù)雜程度和運算時間的目的。

1 材料與方法

1.1 材料

生的紅松籽樣品由黑龍江省伊春市涼水國家級自然保護(hù)區(qū)提供，試驗前按照相關(guān)貯藏標(biāo)準(zhǔn)，將全部紅松籽樣品保存于相對濕度50%～60%、溫度-1～2 ℃的條件下。為滿足光譜數(shù)據(jù)的采集要求，掃描紅松籽樣品前將其放置于實驗室24 h，使其濕度與溫度和實驗室保持一致。選取紅松籽樣品134個進(jìn)行編號，其中校正集樣品104個，用于模型的建立；驗證集樣品30個，用于對模型的可靠性驗證。

1.2 設(shè)備

光譜儀器為德國INSION公司NIR-NT-spectrometer-OEM-system(圖1)，適用光譜波長范圍為900～1 700 nm，探測器陣列為InGaAs陣列，光譜分辨率<16 nm，入口光纖芯徑為300 μm，體積為67 mm×36 mm×22 mm。該光譜儀器無可移動器件，便攜，價格低廉，具有優(yōu)秀的機(jī)械、光學(xué)及熱穩(wěn)定性，適合紅松籽樣品的在線檢測。光源為鹵素光源，其工作電壓為6 V。鹵素?zé)艄庠磁c松子樣品間采用Y型光纖連接，光纖的另一端與光譜儀連接，通過USB線實現(xiàn)光譜儀與PC機(jī)的連接。

圖1 NIR-NT光譜儀

1.3 方法

1.3.1 紅松籽光譜圖像的采集

獲取紅松籽樣品光譜數(shù)據(jù)的過程中，保持實驗室環(huán)境溫度在26 ℃左右，采集紅松籽光譜數(shù)據(jù)前，先將近紅外光譜儀器、鹵素光源打開預(yù)熱15 min，使其穩(wěn)定。對標(biāo)準(zhǔn)鍍金漫反射背景體進(jìn)行掃描，用于后續(xù)試驗的背景參比；采用漫反射方式掃描64次，設(shè)定光譜儀積分時間30 ms，平均次數(shù)3次。在采集光譜數(shù)據(jù)的過程中，將紅松籽最大橫徑的中心位置置于探頭上，保證光源對紅松籽樣品的垂直照射，并被紅松籽完全遮擋住，以減少光譜的差異；光譜采集完成一次后，旋轉(zhuǎn)紅松籽樣品90°，共旋轉(zhuǎn)3次，以實現(xiàn)紅松籽樣品的共12次掃描，紅松籽樣品的測量示意圖如圖2所示。試驗過程中，紅松籽樣品與光源的距離在3 mm左右。首先分別對帶殼紅松籽樣品進(jìn)行掃描，然后將紅松籽進(jìn)行手工去殼，分別對松仁樣品進(jìn)行掃描。

圖2 紅松籽光譜測量示意圖

1.3.2 理化分析

采用中國上海博訊公司的101系列的GZX-9140MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱(溫度控制范圍5～250 ℃，工作電壓220 V)對紅松籽樣品進(jìn)行干燥處理，對干燥前后的去殼紅松仁利用中國蘇州昆山巨天儀器設(shè)備有限公司的電子秤CP114(量程110 g，可讀性0.000 1 g)進(jìn)行秤量。根據(jù)干燥前后的稱量數(shù)值，計算出紅松籽樣品的水分。水分的計算公式如下：

(1)

式中：X為樣品的含水率(%)；m1為樣品干燥前的質(zhì)量(g)；m2為樣品干燥后的質(zhì)量(g)。

1.3.3 數(shù)據(jù)處理方法

本研究利用偏最小二乘法(PLS)構(gòu)建帶殼紅松籽和去殼紅松仁的水分近紅外模型，采用基于樣品歐式距離的K-S[10]方法實現(xiàn)紅松籽校正集和驗證集的劃分，在全波長范圍內(nèi)，選取矢量歸一化、一階導(dǎo)數(shù)(1-Der)、二階導(dǎo)數(shù)(2-Der)、多元散射校正(MSC)、變量標(biāo)準(zhǔn)化校正(SNV)方法對原始帶殼紅松籽及去殼紅松仁光譜進(jìn)行預(yù)處理，采用反向間隔偏最小二乘法(BiPLS)[11]和無信息變量消除法(UVE)[12]進(jìn)行帶殼紅松籽和去殼紅松仁光譜波段的選取，試驗過程全部在Matlab 7.10.0軟件平臺上完成。

2 結(jié)果與分析

2.1 校正集與驗證集的劃分

采用K-S方法實現(xiàn)校正集與驗證集的劃分，劃分的紅松籽樣品水分分布結(jié)果如表1所示，其中校正集紅松籽樣品的水分分布在3.16%～6.53%，其覆蓋范圍大于驗證集紅松籽水分變化范圍(帶殼紅松籽4.17%～6.23%、去殼紅松仁4.17%～5.45%)，表明了紅松籽樣品校正集所構(gòu)建的水分模型能較好地適用于驗證集樣品。帶殼紅松籽和去殼紅松仁選定的校正集樣本不同的原因是，雖然兩者水分相同，但光譜特性存在差異，因而致使光譜—理化值共生距離存在差別，使得校正集樣本的選定不同。

表1 紅松籽樣品水分分布

2.2 光譜數(shù)據(jù)分析

采用漫反射方法采集紅松籽樣品的原始反射光譜數(shù)據(jù)，圖3所示為隨機(jī)選取的1個紅松籽樣品原始平均光譜數(shù)據(jù)，其中藍(lán)色虛曲線為去殼紅松仁光譜，紅色實曲線為帶殼紅松籽光譜，光譜波長范圍為906.9～1 699.18 nm，采樣間隔為6.83 nm?？芍?，由>于紅松籽殼的存在，阻礙了紅松籽光譜信息的獲取，使得去殼紅松仁樣品的吸收光度明顯高于帶殼紅松籽樣品的吸收光度，但帶殼紅松籽與去殼紅松仁表現(xiàn)的走勢基本相同。水是由氫、氧兩種元素組成的無機(jī)物。圖3中960 nm附近的微弱波峰為水分子中O—H鍵的二級倍頻吸收，1 400 nm附近的波峰為O—H鍵的一級倍頻吸收[6]。根據(jù)文獻(xiàn)[13]報道，O—H鍵合頻較弱吸收帶在1 220 nm附近。本研究選取的波長范圍包含了水分的特征吸收區(qū)域，表明了帶殼紅松籽和去殼紅松仁樣品的光譜數(shù)據(jù)能夠反映紅松籽水分的相關(guān)信息。

圖3 隨機(jī)選取的紅松籽樣本反射光譜

2.3 光譜預(yù)處理

通過對光譜數(shù)據(jù)的導(dǎo)數(shù)預(yù)處理，可以消除基線和背景干擾，但不同窗口寬度，產(chǎn)生預(yù)處理效果不同，因此，需要選出模型評價的最佳導(dǎo)數(shù)窗口寬度。最佳導(dǎo)數(shù)窗口寬度以模型的交叉驗證均方根誤差來進(jìn)行評價，該值越小則模型質(zhì)量越好，結(jié)果如圖4所示?？芍?，帶殼紅松籽和去殼紅松仁在1-Der預(yù)處理情況下，最佳窗口寬度分別為5、10；帶殼紅松籽和去殼紅松仁在2-Der預(yù)處理情況下，最佳窗口寬度分別為5、25。

圖4 不同窗口寬度求導(dǎo)模型結(jié)果

在全光譜范圍內(nèi)，對帶殼紅松籽和去殼紅松仁光譜進(jìn)行多種不同預(yù)處理，構(gòu)建多個紅松籽樣品水分PLS模型，根據(jù)計算得到的各個模型的校正集相關(guān)系數(shù)、校正集均方根誤差、驗證集相關(guān)系數(shù)、驗證集均方根誤差評價參數(shù)的最優(yōu)值，進(jìn)而選取出光譜預(yù)處理的最佳方法。最優(yōu)值的評價標(biāo)準(zhǔn)是：相關(guān)系數(shù)越大越好，均方根誤差越小越好，對比結(jié)果如表2所示?？芍捎诩t松籽殼對獲取光譜信息的干擾，使得帶殼紅松籽和去殼紅松仁的水分PLS模型存在差異，但通過分析帶殼紅松籽的光譜數(shù)據(jù)可以獲得松仁內(nèi)部水分信息。通過對帶殼紅松籽原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，消除了附加散射變動、光程變化、噪聲信息等對其光譜數(shù)據(jù)的干擾，模型質(zhì)量得到了提升，說明合理地運用預(yù)處理方法能夠提高模型的預(yù)測精確性及穩(wěn)健性，且經(jīng)過歸一化預(yù)處理后，得到的帶殼紅松籽模型最佳，其校正集相關(guān)系數(shù)為0.837 8，校正集均方根誤差和驗證集均方根誤差分別為1.009 5、1.085 4。去殼紅松仁光譜經(jīng)過SNV、MSC預(yù)處理后，模型的質(zhì)量與原始光譜模型的質(zhì)量類似且有所下降，說明帶殼紅松籽樣品表面非特異性散射的影響所導(dǎo)致的光譜差異不顯著，并且在預(yù)處理的過程中可能減少了少量有效信息；經(jīng)過求導(dǎo)處理后去殼紅松仁模型的質(zhì)量提高了，說明經(jīng)過求導(dǎo)預(yù)處理后特征信息被有效地提取了。但經(jīng)2-Der預(yù)處理后構(gòu)建的模型質(zhì)量最差，說明在2-Der預(yù)處理的過程中雖然消除了基線和背景的干擾，但也在一定程度上放大了噪聲，經(jīng)過1-Der預(yù)處理后得到的去殼紅松仁模型最佳，其校正集相關(guān)系數(shù)為0.872 1，校正集均方根誤差和驗證集均方根誤差分別為0.854 1、0.889 0。

表2 不同預(yù)處理方法建立紅松籽水分PLS模型

2.4 光譜波段選取

全波段光譜數(shù)據(jù)信息量大，含有冗余信息多，對模型建立產(chǎn)生影響和干擾，且處理時間長，建模計算工作量大，不利于產(chǎn)品的快速在線檢測[14]。帶殼紅松籽和去殼紅松仁的光譜波段優(yōu)化在其相應(yīng)預(yù)處理結(jié)果基礎(chǔ)上進(jìn)一步展開研究。

2.4.1 反向間隔偏最小二乘法

BiPLS波段選取的模型效果受到分割數(shù)大小的影響，分割數(shù)較小時，會使得信息量較好的區(qū)間被剔除；較大時，計算量大，建模復(fù)雜，變量數(shù)目不能有效地減少。表3所示為不同分割數(shù)對帶殼紅松籽和去殼紅松仁建模結(jié)果的影響。可知，BiLPS分割數(shù)分別取15和10時，經(jīng)過優(yōu)選波段后，得到的帶殼紅松籽和去殼紅松仁的模型質(zhì)量最優(yōu)。

表3 不同分割數(shù)模型評價結(jié)果

BiPLS紅松籽光譜波段篩選結(jié)果如圖5所示，帶有黑色背景部分的光譜為篩選保留下的波段。圖5a為帶殼紅松籽經(jīng)過歸一化預(yù)處理后，在分割數(shù)為15的情況下優(yōu)選波段結(jié)果，對應(yīng)的波段組合區(qū)域為1、4、6，相應(yīng)的波長范圍為906.9～1 002.52、1 214.25～1 309.87、1 419.15～1 514.77 nm；圖5b為去殼紅松仁經(jīng)過1-Der預(yù)處理后，在分割數(shù)為10的情況下優(yōu)選波段結(jié)果，對應(yīng)的波段組合區(qū)域為1、5、8，相應(yīng)的波長范圍為906.9～968.37、1 180.1～1 241.57、1 385～1 446.47 nm。

2.4.2 無信息變量消除法

UVE是基于分析PLS回歸系數(shù)穩(wěn)定性的變量篩選方法，其變量穩(wěn)定性分析結(jié)果如圖6所示，虛曲線為波長變量穩(wěn)定性分布曲線，實曲線為引入的噪聲變量穩(wěn)定性分布曲線，實直線為閾值上下限，2條虛直線外的波長變量部分被認(rèn)為是有效信息，即在2條虛線外的波長變量被保留。對應(yīng)得到的篩選波段結(jié)果如圖7所示。圖7a為帶殼紅松籽經(jīng)過歸一化預(yù)處理后的UVE優(yōu)選波段結(jié)果，優(yōu)選波長范圍為906.9～1 309.87、1 344.02～1 542.09、15 617.22～1 699.18 nm；圖7b為去殼紅松仁經(jīng)過1-Der預(yù)處理后的優(yōu)選波段結(jié)果，優(yōu)選波長范圍為906.9～1 111.8、1 125.46～1 173.27、1 186.93～1 371.34、1 446.47～1 480.62、1 514.77～1 630.88、1 651.37～1 699.18 nm。

a.帶殼紅松籽 b.去殼紅松仁

圖5 BiPLS波段篩選結(jié)果

a.帶殼紅松籽 b.去殼紅松仁

圖6 UVE變量穩(wěn)定性分析結(jié)果

a.帶殼紅松籽 b.去殼紅松仁

圖7 UVE波段篩選結(jié)果

2.5 全波段、特征波段的模型建立與評價

分別在全波段、上述各方法篩選的特征波段區(qū)域范圍內(nèi)構(gòu)建帶殼紅松籽和去殼紅松仁的水分全光譜-PLS、BiPLS-PLS、UVE-PLS定量分析模型，通過相關(guān)系數(shù)和均方根誤差的對比結(jié)果，確定最優(yōu)特征波段的選取方法。模型評價結(jié)果如表4所示?？芍?，通過優(yōu)選波段模型各項指標(biāo)得到了改善，變量數(shù)量有所減少，相關(guān)系數(shù)有所提升，而均方根誤差則有所下降，說明波段篩選對模型的質(zhì)量提升有所幫助。BiPLS-PLS構(gòu)建的模型質(zhì)量最優(yōu)，這主要是因為，經(jīng)BiPLS篩選所得的特征波段分別對應(yīng)了水分O—H鍵的基頻、倍頻和合頻，保留了水分屬性中最重要的吸收譜帶，多數(shù)冗余信息變量被消除了；UVE篩選方法保留的變量較多，存在冗余信息，使得模型的預(yù)測精確度較差。在BiPLS選取的波段范圍下，構(gòu)建的帶殼紅松籽水分PLS模型校正集相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.864 1，驗證集均方根誤差為1.041 7，去殼紅松仁水分PLS模型校正集相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.907 8，驗證集均方根誤差為0.833 8。因此，在對紅松籽樣品進(jìn)行水分PLS建模分析的過程中，采用BiPLS法是更為適合的，能夠篩選出數(shù)量更少、更合理的波長變量。

表4 全波段和特征波段下模型評價結(jié)果

2.6 模型驗證

分別將30個驗證集帶殼紅松籽、去殼紅松仁的樣品光譜帶入經(jīng)相應(yīng)預(yù)處理方法后，BiPLS優(yōu)選的特征波段下的優(yōu)化模型中，計算得到的最終預(yù)測結(jié)果如圖8所示。

a.帶殼紅松籽模型預(yù)測結(jié)果 b.去殼紅松仁模型預(yù)測結(jié)果

圖8 紅松籽水分模型預(yù)測結(jié)果

3 結(jié)論

本試驗利用便攜式近紅外光譜儀在900～1 700 nm范圍內(nèi)對紅松籽水分進(jìn)行了無損定量分析，結(jié)合直接干燥法測定的水分，利用偏最小二乘法進(jìn)行建模分析。通過比較校正集相關(guān)系數(shù)、校正集均方根誤差、驗證集相關(guān)系數(shù)、驗證集均方根誤差確定最佳預(yù)處理方法和最優(yōu)波段的選取方法；發(fā)現(xiàn)只有選取合適的預(yù)處理方法，才能在保留有效光譜信息的同時，消除噪聲及干擾因素，構(gòu)建最佳近紅外模型；通過篩選光譜的特征波段，提升了模型的預(yù)測性能和各項指標(biāo)參數(shù)，印證了波段優(yōu)化在建模分析過程中的重要地位。

試驗結(jié)果表明：針對帶殼紅松籽和去殼紅松仁選取合適的預(yù)處理方法，能夠提升模型的質(zhì)量。其中，經(jīng)過矢量歸一化預(yù)處理后的帶殼紅松籽水分PLS模型最佳，經(jīng)過1-Der預(yù)處理后的去殼紅松仁水分PLS模型最優(yōu)。BiPLS、UVE波段篩選方法均能使建模變量數(shù)量在不同程度上有所減少，有助于減少運算時間，優(yōu)化模型質(zhì)量，且經(jīng)BiPLS篩選波段后構(gòu)建的模型最為理想，消除了大量冗余信息的同時，保留了水分成分中O—H功能基團(tuán)的基頻、倍頻、合頻吸收的特征波段，實現(xiàn)了篩選波長的目的。其構(gòu)建的帶殼紅松籽水分PLS模型校正集相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.864 1，驗證集均方根誤差為1.041 7，去殼紅松仁水分PLS模型校正集相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.907 8，驗證集均方根誤差為0.833 8。由于受到紅松籽殼的干擾，帶殼紅松籽水分模型檢測精度略低于去殼紅松仁水分模型，但預(yù)測結(jié)果仍是可靠的。近紅外光譜分析技術(shù)為紅松籽水分的實時、無損在線監(jiān)控提供了一個新的技術(shù)方法，也為評價紅松籽質(zhì)量提供了一個新的技術(shù)支持。

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Moisture of Korean Pine Seeds by Portable Near Infrared Spectrometer

Qiu Xunchao, Cao Jun

(Northeast Forestry University, Harbin 150040, P. R. China)

Portable near infrared spectrometer； Korean pine seeds； Moisture； Pretreatment method； Band selection

仇遜超，女，1986年6月生，東北林業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，博士研究生。E-mail：ldqiuxunchao@126.com。

曹軍，東北林業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，教授。E-mail：zdhcj@126.com。

2016年7月1日。

S664.9

1)中央高校創(chuàng)新團(tuán)隊與重大項目培育資金項目(E2572016EBC3)。

責(zé)任編輯：戴芳天。