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(神華寧煤集團(tuán)煤制油化工研發(fā)中心，寧夏銀川 750411)

專論與綜述

場(chǎng)作用下聚丙烯的結(jié)構(gòu)與性能研究進(jìn)展

黃河，李磊，田廣華

(神華寧煤集團(tuán)煤制油化工研發(fā)中心，寧夏銀川 750411)

聚丙烯制品的性能不僅取決于聚丙烯自身的性質(zhì)，還受加工條件的影響。成型加工過程中的壓力、溫度、應(yīng)力等會(huì)對(duì)聚丙烯的結(jié)晶行為產(chǎn)生影響，改變晶體結(jié)構(gòu)、大小、結(jié)晶速度等，進(jìn)而影響制品的性能。該文從前人的研究工作出發(fā)，討論了壓力、溫度、剪切應(yīng)力等場(chǎng)作用下聚丙烯的結(jié)構(gòu)與性能。

聚丙烯，結(jié)構(gòu)與性能，溫度，壓力，剪切應(yīng)力，結(jié)晶行為

聚丙烯材料具有力學(xué)性能優(yōu)良、熱穩(wěn)定性高、加工性能優(yōu)異、結(jié)晶度可調(diào)范圍大、抗腐蝕性能好、價(jià)格低廉、并且可以循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、醫(yī)療衛(wèi)生、軍事科技、日常生活等各個(gè)領(lǐng)域[1]。聚丙烯產(chǎn)品的性能除了依賴于樹脂基體的性質(zhì)外，還在很大程度上取決于其加工條件，如溫度、壓力、應(yīng)力等。對(duì)聚丙烯材料而言，即使鏈結(jié)構(gòu)相同，如果外場(chǎng)加工條件不同，其成型制品的使用性能也可能存在很大差異。如結(jié)晶取向程度不同直接影響纖維的拉伸強(qiáng)度；球晶大小不同對(duì)塑料制品的韌性有很大影響等。隨著加工條件改變，聚丙烯會(huì)形成不同的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響最終產(chǎn)品的性能。因此，深入了解不同場(chǎng)作用下聚丙烯結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，對(duì)調(diào)整加工成型條件，揚(yáng)長(zhǎng)避短充分發(fā)揮聚丙烯材料性能具有重要的意義。本文將從壓力、溫度、剪切應(yīng)力等方面討論場(chǎng)作用下聚丙烯的結(jié)構(gòu)與性能。

1 高壓下聚丙烯的結(jié)構(gòu)與性能

高壓會(huì)對(duì)聚合物的結(jié)構(gòu)性能產(chǎn)生明顯的影響。Bridgman[2]是第一位報(bào)道結(jié)晶性聚合物在高壓下的力學(xué)行為的研究人員，他測(cè)量了3種不同分子量的聚乙烯在室溫和3.0GPa下的壓縮性。其后，科學(xué)工作者主要針對(duì)PE、聚三氟氯乙烯(PCTFE)和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)等材料，在常壓至1.0GPa下對(duì)其結(jié)晶結(jié)構(gòu)、形態(tài)、機(jī)理及結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等方面進(jìn)行研究。

Hasegawa等[3]對(duì)拉伸后的γ相聚丙烯(拉伸比為500%～800%)進(jìn)行高壓熱處理(450MPa，220℃)發(fā)現(xiàn)得到的并不是取向的γ相，而是α相。他們還發(fā)現(xiàn)間規(guī)聚丙烯(s-PP)在450MPa下從熔體中結(jié)晶得到的樣品的X射線衍射花樣完全不同于已發(fā)現(xiàn)的s-PP的兩種晶相(分子構(gòu)象分別為4/1螺旋和平面鋸齒型)的衍射花樣，可能預(yù)示一種新晶相的出現(xiàn)。

1995年，黃銳等[4]發(fā)現(xiàn)隨結(jié)晶壓力增加至0.75GPa，聚丙烯的晶型由常壓下的α晶型轉(zhuǎn)變?yōu)棣镁停Y(jié)晶當(dāng)壓力進(jìn)一步升高至1.21GPa時(shí)，結(jié)晶試樣的晶型又由γ晶型轉(zhuǎn)變?yōu)棣辆?，?dāng)結(jié)晶壓力升高到2.0GPa以上時(shí)，得到具有高度透明和較低密度的試樣。DSC和WAXD進(jìn)一步分析表明此高度透明試樣的晶體具有一種新的晶型結(jié)構(gòu)。1998年，傅強(qiáng)等[5]報(bào)道聚丙烯在0.77GPa、250℃下熔體結(jié)晶獲得了γ晶型，并研究了熱作用下γ晶型向α晶型轉(zhuǎn)變的過程和機(jī)理。他們發(fā)現(xiàn)γ晶型在遠(yuǎn)低于其熔點(diǎn)的140℃轉(zhuǎn)變開始，155℃完全向α晶型轉(zhuǎn)變，而不是γ晶型熔融再結(jié)晶形成α晶型，即這是一種固-固轉(zhuǎn)變。且這種γ-α轉(zhuǎn)變受升溫速率的影響很大，γ-α晶型轉(zhuǎn)變只發(fā)生在較低的升溫速率(5℃/min)，在高的升溫速率下(10℃/min和20℃/min)，不發(fā)生γ-α晶型轉(zhuǎn)變。

2000年，Brucato等[6]利用最近發(fā)展起來的一種新設(shè)備來研究聚丙烯在壓力和快速冷卻的條件下的結(jié)晶行為，結(jié)果表明聚丙烯在壓力下快速冷卻結(jié)晶后密度變小，而且密度對(duì)冷卻速率的依賴性隨著壓力的升高而減??；壓力對(duì)聚丙烯α相的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)產(chǎn)生負(fù)面影響。Angelloz等[7]報(bào)道等規(guī)聚丙烯在200MPa～250MPa壓力下等溫結(jié)晶可以獲得完全的γ晶相，并利用Hoffman-Weeks公式評(píng)估了壓力對(duì)聚丙烯平衡熔點(diǎn)的影響，考慮到壓力對(duì)平衡熔點(diǎn)和彌散過程的影響，利用修正的Hoffman-Lauritzen理論研究了結(jié)晶時(shí)間，結(jié)果表明PP結(jié)晶生長(zhǎng)區(qū)域Ⅱ(regime Ⅱ)到區(qū)域Ⅲ(regime Ⅲ)的轉(zhuǎn)變經(jīng)歷53.7℃的過冷度。

2002年，Carrubba等[8]研究聚丙烯結(jié)晶過程中壓力和冷卻速率對(duì)其密度、微觀硬度等性能的影響。結(jié)果表明，隨著結(jié)晶壓力的升高，在0.01℃/s～20℃/s的冷卻速率范圍內(nèi)聚丙烯高壓結(jié)晶導(dǎo)致密度和微觀硬度降低。2003年，Paukszta等[9]研究?jī)煞Nβ成核劑(triphenodithiazine和E3B)對(duì)聚丙烯壓力下結(jié)晶行為的影響。結(jié)果表明，未加成核劑的聚丙烯結(jié)晶僅形成單斜晶相；而在未加壓力情況下，含有β成核劑三酚二噻嗪和E3B的聚丙烯結(jié)晶后分別形成50%和80%的六方晶相；聚丙烯在壓力下結(jié)晶，減小了六方晶相的含量，從而表明壓力抑制β成核劑的成核能力。

2004年，Kompaniets等[10]通過GPC和DSC研究了壓力(1GPa、2GPa、5GPa三個(gè)壓力)和剪切形變對(duì)聚丙烯降解行為的影響。結(jié)果表明，數(shù)均分子量和重均分子量隨著剪切形變?cè)龃蠖鴾p小；熔融溫度隨著數(shù)均分子量減小而減小。2007年，Pantani等[11]研究了注射成型過程中保壓壓力對(duì)聚丙烯的形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響，并通過計(jì)算機(jī)模擬軟件模擬了注射成型實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，增大保壓時(shí)間，聚丙烯樣品分子取向程度增加，模擬分析認(rèn)為這是由于較高壓力導(dǎo)致聚丙烯分子鏈松弛時(shí)間增大所致。

2008年，Misra等[12]研究了壓力和黏土對(duì)聚丙烯的球晶結(jié)構(gòu)、相轉(zhuǎn)變以及斷裂行為的影響。結(jié)果表明，聚丙烯球晶尺寸和形態(tài)是結(jié)晶壓力的函數(shù)；在恒定的壓力下，引入黏土使聚丙烯的球晶尺寸從155μm減小到19μm；在0.1MPa～59MPa之間，聚丙烯/黏土體系中的γ相具有相似的形態(tài)。增加結(jié)晶壓力使純聚丙烯的形變過程從銀紋化轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維化，而對(duì)含有4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))黏土的聚丙烯/黏土體系，升高結(jié)晶壓力增強(qiáng)了纖維化的形變趨勢(shì)。2010年，Misra等[13]研究了聚丙烯/黏土體系在0.1MPa～150MPa壓力范圍內(nèi)的壓力誘導(dǎo)結(jié)晶過程中的結(jié)構(gòu)、相演變規(guī)律以及力學(xué)性能。作者們發(fā)現(xiàn)：黏土改變了聚丙烯α晶體和γ晶體的形貌結(jié)構(gòu)，而且黏土在常壓下可以促進(jìn)聚丙烯γ相的形成和穩(wěn)定，黏土的引入還可以提高聚丙烯α晶體和γ晶體的平衡熔點(diǎn)。γ晶體在黏土片層表面發(fā)生了取向附生增長(zhǎng)，從而提高了聚丙烯與黏土之間的粘附作用或界面物理連接，最終提高了韌性。

2 溫度對(duì)聚丙烯結(jié)構(gòu)與性能的影響

加工過程中的溫度或者說是熱歷史會(huì)對(duì)聚丙烯的結(jié)晶性能產(chǎn)生重大影響，并因而影響產(chǎn)品的性能。

田野菲[14]等對(duì)比了兩種熱歷史不同的樣品在相同的熱處理?xiàng)l件下的微結(jié)構(gòu)變化以及相應(yīng)的力學(xué)性能變化，以此來研究熱歷史對(duì)于β晶型等規(guī)聚丙烯結(jié)構(gòu)與性能的影響。力學(xué)性能測(cè)試表明，分步結(jié)晶樣品的拉伸強(qiáng)度略有提高，退火樣品的沖擊韌性有一定提高。結(jié)構(gòu)研究發(fā)現(xiàn)，在120℃下熱處理30min后，分步結(jié)晶樣品的α松弛峰向高溫方向移動(dòng)，而退火樣品的α松弛峰向低溫方向移動(dòng)。因?yàn)榈纫?guī)聚丙烯的α松弛一般對(duì)應(yīng)于受限非晶區(qū)(Rigid amorphous fraction，RAF )的鏈段重排，結(jié)合紅外數(shù)據(jù)所以可以推論熱處理過程中分步結(jié)晶樣品的RAF區(qū)減少，而退火樣品的RAF區(qū)增加。這可能是由于在120℃ 下熱處理時(shí)，分步結(jié)晶樣品主要表現(xiàn)為RAF區(qū)的減少，以及晶片的增厚，從而增加了材料剛性提高了拉伸強(qiáng)度；退火樣品則表現(xiàn)為RAF區(qū)的增強(qiáng)，晶片結(jié)構(gòu)變化不大。增加的RAF區(qū)中存在的缺陷結(jié)構(gòu)有利于沖擊能量的吸收，從而導(dǎo)致退火樣品的韌性提高。

與等規(guī)聚丙烯相比，熱歷史的影響在抗沖聚丙烯(ICP)的加工過程中尤其明顯。因?yàn)榭箾_聚丙烯主要由等規(guī)聚丙烯(iPP)、乙丙無規(guī)共聚物(EPR)和少量可結(jié)晶的乙丙嵌段共聚物(E-b-P)構(gòu)成，且分散相呈球形粒子或海島形貌分散在聚丙烯基體中。而抗沖聚丙烯中分散相的分布及形態(tài)又決定了其性能。在實(shí)際的生產(chǎn)加工中，聚丙烯樹脂必須首先被加熱至熔融態(tài)，然后經(jīng)歷剪切、拉伸等流場(chǎng)作用，最后再冷卻降至室溫。對(duì)于抗沖聚丙烯這類具有復(fù)雜相結(jié)構(gòu)的聚合物，加工過程中經(jīng)歷的熱歷史對(duì)其最終相結(jié)構(gòu)的形成有很大影響，并最終影響抗沖聚丙烯的宏觀性能。

Feng等人[15]觀察到一種商用乙丙嵌斷共聚物在溶體退火條件下會(huì)發(fā)生明顯的相粗化，且分散相尺寸與退火時(shí)間之間符合d～t1/3關(guān)系。Shangguan[16]等人發(fā)現(xiàn)溶體退火對(duì)抗沖聚丙烯相形貌有顯著影響，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)體系會(huì)呈現(xiàn)雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)以及相反轉(zhuǎn)的“海島”相結(jié)構(gòu)。

田野菲等[17]將抗沖聚丙烯樣品在200℃下進(jìn)行退火，以研究不同退火時(shí)間對(duì)抗沖聚丙烯的形貌和性能的影響。結(jié)果表明隨著退火時(shí)間增長(zhǎng)，抗沖聚丙烯分散相尺寸逐漸增大，未經(jīng)退火的樣品分散相尺寸約為2μm～3μm，當(dāng)退火時(shí)間延長(zhǎng)至120min時(shí)，分散相的尺寸增加到約10μm。退火過程中，由于相形貌的演化，抗沖聚丙烯的力學(xué)性能也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。抗沖聚丙烯的沖擊強(qiáng)度和拉伸斷裂伸長(zhǎng)率在分散相粗化過程中都會(huì)逐漸下降，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，沖擊強(qiáng)度和拉伸斷裂伸長(zhǎng)率的下降也更明顯。對(duì)比兩種牌號(hào)的抗沖聚丙烯樣品，發(fā)現(xiàn)沖擊強(qiáng)度和拉伸斷裂伸長(zhǎng)率的下降趨勢(shì)與分散相尺寸的增大趨勢(shì)一致。其中ICP-1的粗化過程發(fā)生更快程度也更大，反映到力學(xué)性能上，ICP-1的韌性下降也更加明顯；反之ICP-2的韌性在退火過程中則表現(xiàn)出相對(duì)更好穩(wěn)定性。與韌性在退火過程中的顯著下降不同，兩種抗沖聚丙烯的拉伸強(qiáng)度在退火過程中都幾乎保持不變。這主要是因?yàn)?，?duì)于半晶性聚合物，材料的韌性主要受無規(guī)區(qū)結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)于抗沖聚丙烯而言就是分散相結(jié)構(gòu)。所以退火過程中分散相尺寸的逐漸增大就會(huì)導(dǎo)致韌性的明顯下降。但材料的拉伸強(qiáng)度則主要受晶區(qū)結(jié)構(gòu)的影響，實(shí)驗(yàn)證明退火過程中抗沖聚丙烯的晶區(qū)結(jié)構(gòu)幾乎沒有變化，因此抗沖聚丙烯的拉伸強(qiáng)度在退火處理下也幾乎保持不變。

3 剪切應(yīng)力對(duì)聚丙烯結(jié)構(gòu)性能的影響

剪切應(yīng)力對(duì)聚丙稀結(jié)晶行為的影響一般可以歸結(jié)為三個(gè)方面：一是對(duì)結(jié)晶速率的顯著加速作用，即剪切可以顯著加速結(jié)晶速率；二是改變等規(guī)聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)，形成不同于常見球晶結(jié)構(gòu)的串晶、柱晶等高度取向的結(jié)晶結(jié)構(gòu)；三是改變等規(guī)聚丙烯的晶型，誘導(dǎo)生成熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài)的β晶型。Varga[18]等人首次報(bào)道了高速剪切對(duì)含有β成核劑的iPP體系中β晶型生成的抑制作用。Jiang[19]等人系統(tǒng)地研究了成核劑存在下剪切對(duì)iPP晶型的影響，發(fā)現(xiàn)隨著剪切速率的提高β晶型含量逐漸下降，表明成核劑與剪切流場(chǎng)之間存在抵抗作用。近年來，Li[20]等人對(duì)于這一現(xiàn)象提出了一些解釋，他們認(rèn)為剪切誘導(dǎo)形成的具有取向結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體有α成核功能，作為α排核可以導(dǎo)致體系α成核點(diǎn)增加、成核密度增大，進(jìn)而誘發(fā)結(jié)晶生長(zhǎng)階段α晶型和β晶型的競(jìng)爭(zhēng)，從而最終導(dǎo)致體系中β晶型含量的下降。

鄭偉[21]等通過在擠出管材的口模前安裝旋轉(zhuǎn)套管，對(duì)擠出的聚丙烯熔體施加軸向剪切力場(chǎng)，研究剪切力對(duì)管材力學(xué)性能和結(jié)晶行為的影響。結(jié)果表明，與無剪切力作用的情況相比，施加剪切力后，管材的軸向拉伸強(qiáng)度和周向拉伸強(qiáng)度都有明顯的提高，在剪切轉(zhuǎn)速下，拉伸強(qiáng)度增加明顯，剪切轉(zhuǎn)速達(dá)到某一數(shù)值時(shí)，拉伸強(qiáng)度開始下降，但是在實(shí)驗(yàn)的最大剪切轉(zhuǎn)速下，拉伸強(qiáng)度仍大于無剪切時(shí)。剪切轉(zhuǎn)速對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響同時(shí)與剪切段的溫度和聚丙烯材料性質(zhì)有關(guān)。廣角X-射線衍射結(jié)果表明，施加剪切應(yīng)力后，聚丙烯的晶型沒有發(fā)生改變，仍以α晶型和β晶型為主，但是其軸向和周向結(jié)晶度明顯提高，α晶的特征衍射峰的強(qiáng)度增加，峰形變尖，說明旋轉(zhuǎn)剪切對(duì)聚丙烯有明顯的誘導(dǎo)取向作用，α晶結(jié)晶度增加，聚丙烯管材的拉伸強(qiáng)度也因此增大。DSC結(jié)果表明施加剪切應(yīng)力后管材的晶片尺寸更均一，晶片尺寸也更厚，且其結(jié)晶度也更高，從而使其耐熱性與力學(xué)性能得到提高。

宋世杰[22]等通過密煉的方法，研究剪切應(yīng)力對(duì)抗沖聚丙烯結(jié)構(gòu)性能的影響。結(jié)果表明，與未經(jīng)剪切的樣品相比，在各個(gè)剪切速率下剪切的樣品其非等溫結(jié)晶曲線的結(jié)晶峰值溫度都發(fā)生了不同程度向右位移，說明剪切的誘導(dǎo)效應(yīng)提高了聚丙烯的結(jié)晶能力。由于非等溫結(jié)晶樣品是在200℃恒溫5min后開始降溫，說明由熔體剪切產(chǎn)生的對(duì)抗沖聚丙烯結(jié)晶行為的影響具有非常強(qiáng)的記憶效應(yīng)。在相同剪切速率下，隨著熔體剪切時(shí)間延長(zhǎng)，抗沖聚丙烯樣品的表觀結(jié)晶峰同樣經(jīng)歷了由低溫向高溫的轉(zhuǎn)變過程。這就意味著通過控制熔體剪切條件，可以對(duì)抗沖聚丙烯樣品的結(jié)晶進(jìn)行有效調(diào)控。熔體剪切的強(qiáng)弱和持續(xù)時(shí)間的長(zhǎng)短都能被抗沖聚丙烯記憶下來，并在之后的非等溫結(jié)晶行為中得以體現(xiàn)，具體表現(xiàn)為剪切后樣品的非等溫結(jié)晶峰向高溫方向移動(dòng)。等溫結(jié)晶結(jié)果表明，在相同的結(jié)晶溫度下受剪切的樣品結(jié)晶速度明顯高于未受剪切的樣品，這就說明剪切作用有可能改變了抗沖聚丙烯的成核機(jī)理。

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ResearchProgressonStructureandPropertiesofPolypropyleneunderFieldAction

HUANG He，LI Lei，TIAN Guang-hua

(R & D Centre，Coal to Oil and Chemical，Shenhua Ningxia Coal Industry Group Co.，Ltd，Yinchuan 750411，Ningxia，China)

The properties of polypropylene products depend not only on the nature of polypropylene but also on the processing conditions. The pressure，temperature and stress during the molding process will affect the crystallization behavior of polypropylene，change the crystal structure，size，crystallization speed，etc.，thus affecting the performance of the product. In this paper，the structure and properties of polypropylene under pressure，temperature and shear stress were discussed.

polypropylene，structure and properties，temperature，pressure，shear stress，crystallization behavior

TO 631.2