陳克玲，李曉強

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗所，新疆 阿克蘇 843000）

銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗分析

陳克玲，李曉強

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗所，新疆 阿克蘇 843000）

目的 探討銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗方法。方法 采用氣相色譜法、薄層色譜法分析銀丹心腦通軟膠囊中的大蒜成分。結(jié)果 氣相色譜法具有較好的分離效果，靈敏度也較高，但成本檢測較高。薄層色譜法斑點清晰，未出現(xiàn)感染，且成本檢測較為低廉。結(jié)論 薄層色譜法簡單易操作，檢測效果較佳，可作為對銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的有效檢測方法。

銀丹心腦通軟膠囊、大蒜成分、鑒別檢驗

銀丹心腦通軟膠囊是治療冠心病、心絞痛以及腦梗死后遺癥等疾病的有效藥物，但現(xiàn)今的醫(yī)學界對于膠囊中含有的大蒜成分鑒別檢驗方式還未有涉足。銀丹心心腦通軟膠囊的主要成分有大蒜、銀杏葉等八味藥材。近年來，藥物在臨床上得到普遍應用，主要在心肌缺血再灌注損傷治療上中起到積極作用[1]。將藥物的大蒜成分進行有效跳去后，將大蒜成分與藥物其他原材料進行混合后并壓勻，對原材料進行壓制后，即可得到。由于制備方法的不同，大蒜成分制備也存在差異。大蒜中的主要成分是大蒜素。大蒜素不是單一物質(zhì)，而是由各種化合物組成的，如大蒜新素以及大蒜辣素等等。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

使用到的儀器有氣相色譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平、超聲波振蕩儀、預制硅膠G板等等。

1.2 試藥與樣品

乙酸乙酯、正己烷、乙醚。石油醚、大孔樹脂、大蒜油對照品、水楊酸甲酯內(nèi)標物。

2 氣相色譜方法與結(jié)果

檢驗銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分采用氣相色譜鑒別法。參考《中國藥典》對大蒜的鑒別方法，鑒別本次研究的大蒜，并對鑒別方式進行研究。

2.1 色譜條件

色譜柱為島津Rtx-Wax；柱溫：140℃；檢測器溫度：170℃；分流比：50:1。理論板數(shù)按照大蒜成分峰計算應該≥4000。

2.2 系統(tǒng)適用性試驗

取實驗大蒜的對照品以及水楊酸甲酯內(nèi)標物、缺乏大蒜油的陰性樣品、供試品等等，利用乙酸乙酯將大蒜配置為相關(guān)溶液后對大蒜試驗。記錄色譜圖，并從色譜圖可清晰見到大蒜成分。水楊酸甲酯保留的時間應該在6.081 min、7.604 min[4]。陰性下，空白未見干擾，大蒜成分可完全分離水楊酸甲酯，這時分離度可超過1.5.也就是說，在本次試驗中，大蒜成分可與其他成分、水楊酸甲酯進行完全分離。對照品色譜中大蒜成分以及水楊酸甲酯峰理論板數(shù)為22331/27965.供試品色譜的理論板數(shù)為19211/24633，因此可將大蒜成分峰暫定為≥4000.

2.3 標準溶液的制備

精密稱取水楊酸甲酯內(nèi)標物，稱取重量為0.7110 g，將其放置在500 mL量瓶中，放入乙酸乙酯對內(nèi)標物稀釋后制成溶液，溶液濃度為1.4414 mg/mL。再準確稱取0.5124 g大蒜油對照品，放置在25 mL兩瓶中，加入制成后的內(nèi)標物溶液后，對溶液進行稀釋，使得溶液稀釋在刻度范圍內(nèi)，這樣就制成了大蒜油對照品溶液，濃度約為1.7354 mg/mL。

2.4 制備樣品溶液

取差異項內(nèi)容物，將其混勻后，取1.0 g，將其放置于具塞錐形瓶中，再加入20 mL乙酸乙酯內(nèi)標液，密塞后，對其稱重，超聲20 min，放冷后重新測定重量。利用乙酸乙酯對溶液補重，搖勻溶液后，對溶液進行過濾，濾液用于對大蒜成分的檢測。

2.5 實驗結(jié)果

供試品溶液主峰具有較好的分離度，供試品溶液主峰保留時間大蒜油對照品溶液保留時間是一樣的，陰性未出現(xiàn)干擾。

3 薄層色譜方法與結(jié)果

3.1 制備供試品溶液

取1 g膠囊內(nèi)容物，用20 mL石油醚振搖后，提取20 min，過濾濾液后，對大孔進行處理，處理后在其中加入吸附樹脂。并選用10 mL石油醚進行洗脫，收集石油醚洗脫液后，對其蒸干，利用乙酸乙酯對其進行溶解，制成供試品溶液。

3.2 大蒜油對照品溶液制備

取對照品大蒜油0.1 g，并在其中加入乙酸乙酯100 mL，將其制為每1 mL中含1 mg大蒜油的溶液，并將這個溶液作為研究的對照品溶液。

3.3 檢查法

依照薄層色譜法開展試驗，取2 mL溶液，并將其在硅膠薄層板上制備，利用正己烷作為溶液的展開劑。將制備的試劑取出后對其晾干，并將試劑放置在碘缸中，利用碘的作用，將試劑染成斑點顯色。試劑取出后，日光下對其檢視。供試品與對照品色譜進行比對，發(fā)現(xiàn)顏色斑點相同。

3.4 實驗結(jié)果

未經(jīng)過D101大孔樹脂洗脫除雜的供試品干擾性較大，因此，為了保證實驗結(jié)果的準確性，樣品還需經(jīng)過洗脫除雜。經(jīng)過實驗表明，薄層鑒別方法的穩(wěn)定性以及重現(xiàn)性較好，且專屬性也較佳，斑點顯示也十分清晰。

4 討 論

銀丹心腦通軟膠囊中制藥成分十分復雜，其成分活性較高，因此，在對成分實施含量檢測時，難度較大。在本次研究以大蒜油作為對照品，對膠囊中含有的大蒜成分進行有效分析。結(jié)果顯示，氣相色譜的檢測方法具有較高靈敏度，直接可見檢驗結(jié)果。但檢驗時，設(shè)備耗材費用較高。薄層色譜法可獲取十分清晰的斑點，且分離效果良好，具有很好的適用性，檢測成本較低。這種檢驗方式在普通的實驗室條件下都可操作。對兩種檢測方式進行比較發(fā)現(xiàn)，兩種檢測方式檢測大蒜成分的專屬性都較好，且兩種檢測方式都未出現(xiàn)陰性干擾，可依據(jù)實際情況進行合理選擇。

[1] 王樹東,丁麗娟,耿嘉男,李 特,劉 全.銀丹心腦通軟膠囊對大鼠急性心肌梗死后心肌組織中骨橋蛋白表達的影響及其心肌保護作用機制[J].吉林大學學報(醫(yī)學版),2014,03:564-568.

本文編輯：王雨辰

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ISSN.2095-8242.2017.31.6097.02