楊榮艷，彌琳

1.吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林四平136000；2.吉林省藥品檢驗所，吉林長春130012

吉林省五味子質(zhì)量評價抽驗結(jié)果分析

楊榮艷1，彌琳2

1.吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林四平136000；2.吉林省藥品檢驗所，吉林長春130012

目的對全省集中抽取的44批五味子的檢驗情況進行分析評價，并根據(jù)探索性試驗結(jié)果對現(xiàn)行質(zhì)量標準提出一些建議。方法依據(jù)現(xiàn)行國家標準檢驗，并在此基礎上增加探索性試驗。結(jié)果44批五味子中不合格批數(shù)為3批，不合格率6.82%；合格批數(shù)為41批，合格率為93.18%。探索性試驗中發(fā)現(xiàn)非法染有色素亮藍和莧菜紅。結(jié)論從按現(xiàn)行標準檢驗的結(jié)果分析，吉林省五味子總體質(zhì)量良好；建議增加非法染有色素檢查項目。

五味子；質(zhì)量評價；抽驗結(jié)果；吉林省

近幾年來，吉林省食品藥品監(jiān)督管理局在全省范圍內(nèi)組織開展藥材質(zhì)量評價檢驗。為全面了解和掌握省內(nèi)藥材質(zhì)量總體情況，每個品種采取全省抽樣，集中檢驗的方式[1]。它要求承檢單位除了按照現(xiàn)行標準檢驗外，還需要增加探索性研究方法，對其藥材質(zhì)量進行全面分析，并撰寫質(zhì)量評價分析報告[2]。該文對2015年該所承擔的五味子品種檢驗情況，進行質(zhì)量評價分析，并對該標準提出建議。

1 基本信息

1.1 五味子抽取情況

全省10個市局共同抽取44批五味子，具體抽樣情況見表1。

1.2 五味子供樣情況

五味子樣品醫(yī)院購進16家，藥廠10家，藥店14家，飲片生產(chǎn)企業(yè)4家，共44家；其中在醫(yī)院抽取樣品最多，占五味子抽樣總數(shù)的36.36%，飲片生產(chǎn)企業(yè)抽取的樣品最少，占五味子抽樣總數(shù)的9.09%。

1.3 五味子的生產(chǎn)地域分布

44批次五味子分布于河北、安徽、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古、山東和2批無地域標注，涉及38家企業(yè)，見表2。

表110 個市局抽取的樣品數(shù)量

表2 五味子樣品生產(chǎn)單位地域分布

2 檢驗方法情況

2.1 現(xiàn)行標準檢驗方法

五味子均執(zhí)行《2010年版中國藥典一部》五味子藥材標準及補充檢驗標準。五味子藥材檢驗項目有性狀、鑒別、水分、總灰分、雜質(zhì)、色素檢查和含量測定。凈制五味子飲片標準除了【雜質(zhì)】這個項目不檢驗外，其他項目同藥材標準。醋五味子飲片標準除了【雜質(zhì)】這個項目不檢驗外，還增加了【浸出物】項目，其他同五味子藥材標準。

2.2 探索性研究方法

除了按照現(xiàn)行標準方法檢驗外，還對此標準進行了探索性研究：①胭脂紅、莧菜紅和亮藍3種色素檢查；②鉛、鎘、砷、汞、銅重金屬測定。

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 現(xiàn)行標準檢驗結(jié)果

按照現(xiàn)行質(zhì)量標準對44批次五味子樣品進行檢驗，檢驗結(jié)果為41批次樣品合格，合格率93.18%，3批次樣品不合格，不合格率為6.82%。

3.1.1 不同抽樣單位樣品檢驗結(jié)果分析從藥房、醫(yī)院、藥廠和飲片生產(chǎn)企業(yè)抽取的五味子樣品，檢驗不合格率分別為4.54%、2.27%、0.00%和0.00%。其中不合格樣品出現(xiàn)在藥房和醫(yī)院，見表3。

表3 不同抽樣單位檢驗結(jié)果情況

3.1.2 不同生產(chǎn)單位地域樣品檢驗結(jié)果分析按照不同生產(chǎn)地域檢驗結(jié)果分析，不合格五味子所屬地分別為安徽和山東，不合格率分別為15.38%和20.00%，見表4。

表4 五味子樣品生產(chǎn)單位地域檢驗結(jié)果

3.2 檢驗情況

3.2.1 含量測定項目檢驗結(jié)果分析五味子的含量測定是采用高效液相色譜法（紫外檢測器），以五味子醇甲為檢驗指標成分，定量測定其含量，檢驗結(jié)果有1批樣品含量不合格，不合格率為2.27%，見圖1。

圖1 五味子含量分布

標準規(guī)定五味子中含五味子醇甲不得少于0.40%，從直方圖1中可以看出，含量測定結(jié)果分布在0.50%～0.60%的有34批，分布率為77.27%；含量測定結(jié)果在0.70%～0.80%的有8批，分布率為18.18%；含量測定結(jié)果在0.90%～1.00%的有1批，分布率為2.27%；含量測定結(jié)果＜0.40%的有1批，分布率為2.27%。

3.2.2 薄層色譜鑒別結(jié)果分析藥材薄層色譜鑒別是對藥材真?zhèn)蔚亩ㄐ澡b別。按照現(xiàn)行質(zhì)量標準中五味子的薄層色譜鑒別方法對44批五味子樣品進行了檢驗，通過薄層斑點顏色與位置對照分析，發(fā)現(xiàn)有42批五味子樣品薄層色譜斑點與五味子對照藥材和五味子甲素對照品色譜斑點顏色、位置相同；有1批五味子樣品薄層色譜斑點中，除了在與五味子對照藥材、五味子甲素對照品色譜相應的位置處，顯相同顏色的斑點外，其他位置上還有不同顏色的斑點，初步判定該批樣品非法染有色素；有1批五味子樣品中，在與五味子對照藥材、五味子甲素對照品色譜相應的位置上，斑點不同，考察了在與南五味子對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，確定為南五味子。

3.2.3 補充檢驗標準中胭脂紅、赤蘚紅和酸性紅73檢驗情況按照國家補充檢驗方法批準件標準，對44批五味子進行了胭脂紅、赤蘚紅和酸性紅73檢驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)有1批五味子樣品除了檢出標準中要求檢驗的胭脂紅這種色素外，還發(fā)現(xiàn)另外2個色素斑點，初步確定非法染有了莧菜紅和亮藍，對其進行了探索性研究試驗，見圖2。

圖2 五味子中胭脂紅、赤蘚紅、酸性紅73薄層色譜圖

3.2.4 顯微鑒別檢驗情況顯微鑒別已經(jīng)成為我國藥典中藥材及飲片和含飲片粉末的制劑鑒別的重要方法之一。五味子顯微鑒別項目既有橫切面鑒別，又有粉末鑒別。結(jié)果44批五味子顯微鑒別中有1批五味子的顯微

鑒別與標準不同，該批五味子判定為南五味子。

3.2.5 檢查項目檢驗情況藥材及飲片“檢查”是指對藥材和飲片的純凈程度、可溶性物質(zhì)、有害和有毒物質(zhì)進行的限度檢查，包括水分、灰分、雜質(zhì)、毒性成分、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留、黃曲霉素等。按照五味子標準對44批次五味子分別進行了雜質(zhì)、水分和總灰分檢查，檢驗結(jié)果均符合藥典規(guī)定。

3.3 探索性試驗結(jié)果

3.3.1 原子吸收分光光度法測定重金屬鉛、鎘、砷、汞、銅宋偉等[4]報道我國耕地的土壤重金屬污染概率為16.67%左右。樊霆等[5]在文中指出重金屬易通過食物鏈在動植物和人體內(nèi)蓄積，由于具有毒性，導致對人體健康、生態(tài)環(huán)境構成嚴重威脅。為了保證臨床用藥和使用安全，對五味子樣品依據(jù)《中國藥典2010年版一部附錄ⅨB鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》進行了檢查，結(jié)果44批五味子中含鉛8批，含量范圍為0.021～0.943 mg/kg；含汞4批，含量范圍為0.001～1.007 mg/kg；含鎘2批，含量范圍為0.007～0.241 mg/kg；含銅和砷均0批。

3.3.2 五味子中非法染有胭脂紅、莧菜紅和亮藍的檢查目前，不法分子為了使藥材賣相好，從中獲得更高的利益，使其不顧公眾的安危，不擇手段，非法利用工業(yè)上的染料對多種藥材進行染色[6-8]，工業(yè)色素是一種強烈的致癌物質(zhì)。為公眾健康著想，對44批五味子進行探索性研究，先通過簡便的薄層色譜法進行定性檢驗，發(fā)現(xiàn)可疑的薄層斑點后，再利用高效液相色譜法(DAD檢測器)進行色譜峰保留時間和紫外光譜確認，最后利用液質(zhì)法分別進行一級、二級質(zhì)譜確證非法染有的色素。結(jié)果44批五味子中檢出1批非法染有了胭脂紅、莧菜紅和亮藍3種色素，非法染有色素檢出率為2.27%，見圖3。

圖3 五味子中胭脂紅、莧菜紅、亮藍薄層色譜圖

4 討論

4.1 增加非法染有亮藍、莧菜紅和胭脂紅色素的檢查控制

薄層色譜法具有設備簡單、操作方便、分離速度快等優(yōu)點，在中藥的定性定量分析中得到了廣泛應用。通過薄層色譜鑒別法對44批五味子進行色素篩查，發(fā)現(xiàn)有1批五味子中同時非法染有3種色素，并通過了DAD檢測器高效液相色譜法定性確證。可見建立五味子藥材多種色素同時檢查的補充檢驗方法是非常必要的。

4.2 鉛、鎘、砷、汞、銅檢查控制

從探索性試驗鉛、鎘、砷、汞、銅重金屬檢查結(jié)果看，檢出的鉛、鎘和汞含量很低，暫不必在五味子標準中增加此檢查項目。

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Analysis of Inspection Result of Schisandra Chinensis Quality Evaluation in Jilin Province

YANG Rong-yan1,MI Lin2
1.Food and Drug Inspection Institute,Siping,Jilin Province,136000 China；2.Institute of Drug Inspection of Jilin Province, Changchun,Jilin Province,130012 China

ObjectiveThe inspection situation of 44 batches of Schisandra chinensis extracted in the whole province was analyzed and evaluated,and the current quality standards were given some suggestions according to the explorative test results.MethodsThe explorative test was increased on this basis according to the current national standard test.ResultsThere were 3 unqualified batches in 44 batches of Schisandra chinensis,and the unqualified rate was 6.82%,and there are 41 qualified batches and the qualified rate was 93.18%,and the pigments such as brilliant blue and amaranth were found out in the explorative test.ConclusionThe total quality of Schisandra chinensis in Jilin Province is good according to the result analysis of current standard test and it is suggested to increase the project of illegal pigment dyeing.

Schisandra chinensis;Quality evaluation;Inspection test;Jilin province

R288

A

1672-5654（2017）01（a）-0071-04

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.01.071

2016-09-25）

楊榮艷（1978.10-），女，吉林四平人，碩士，副主任藥師，主要從事中藥檢驗工作。