孫海靜， 高學(xué)理， 王 劍， 王小娟， 高從堦

(中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院海洋化學(xué)理論與工程技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266100)

抗污染抑菌性聚酰胺納濾膜的制備及性能表征?

孫海靜， 高學(xué)理， 王 劍， 王小娟， 高從堦

(中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院海洋化學(xué)理論與工程技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266100)

以辣素衍生物(HMOBA)為抑菌單體，丙烯酸(acrylic acid,AA)為親水性單體，通過(guò)紫外光輻照接枝制備具有抗污染性和抑菌性的聚酰胺納濾膜。實(shí)驗(yàn)固定HMOBA的含量分別為0.5wt%，接枝時(shí)間為10 min，考察了改性液中AA含量對(duì)改性膜性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)改性液中AA的含量為1wt%時(shí)，改性膜的綜合性能顯著改善。純水通量為130.98 L·m-2·h-1，NaCl和Na2SO4截鹽率分別為38.53%和94.50%，改性膜對(duì)不同價(jià)態(tài)離子的選擇分離性有所提高；通量恢復(fù)率為80.89%，比基膜提高了40.14%；抑菌率由基膜的5.63%提升到83.25%，膜表面的抗污染性和抑菌性得到了明顯的改善。

紫外接枝；辣素衍生物；丙烯酸；抗污染性；抑菌性；納濾膜

納濾膜分離過(guò)程是一種無(wú)相變、能耗低、選擇分離性高的壓力驅(qū)動(dòng)過(guò)程[1]，在廢水處理、藥物濃縮、生物制品純化及飲用水軟化等領(lǐng)域[2-4]得到廣泛應(yīng)用。然而，進(jìn)料液中的懸浮顆粒、膠體及微生物等易在膜上吸附粘結(jié)、沉降積累以及生長(zhǎng)繁殖，造成嚴(yán)重的膜污染問(wèn)題，導(dǎo)致膜分離性能及處理效率急劇下降，運(yùn)行過(guò)程中的清洗及維護(hù)費(fèi)用不斷增加，從而嚴(yán)重地限制了納濾膜的市場(chǎng)應(yīng)用和長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展前景[5]。

膜污染按污染物的種類可以劃分為無(wú)機(jī)污染、有機(jī)污染及微生物污染三大類[6]，其中無(wú)機(jī)及有機(jī)污染僅靠污染物在膜表面的沉淀結(jié)垢、靜電吸附等物理作用形成，通過(guò)物理或化學(xué)清洗可以得到有效去除；微生物污染由于微生物與膜表面之間復(fù)雜的相互作用力及其特有的生物活性而成為膜污染監(jiān)控領(lǐng)域的頑疾，通過(guò)傳統(tǒng)的污染控制方法(如添加殺菌劑、膜清洗等)無(wú)法得到有效緩解[7]。因此，備受關(guān)注的膜表面改性法成為控制膜生物污染最具發(fā)展前景的途徑之一。目前，抗污染膜表面的構(gòu)建已取得顯著成果[8-10]，親水性單體的引入有效地降低了表面有機(jī)污染物的吸附量，但微生物在膜表面的黏附依舊不可避免，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的生長(zhǎng)繁殖仍會(huì)造成嚴(yán)重的后果。因此，通過(guò)構(gòu)建具有抗污染和抑菌雙重功能的膜表面，不僅可以從源頭上降低微生物的黏附量，而且可以原位抑制少量黏附的微生物的活性，能夠有效地避免因微生物增殖引起的不可逆污染。

芳香聚酰胺(polyamide,PA)是目前應(yīng)用最多的納濾膜材料之一，研究人員對(duì)其本身性質(zhì)的優(yōu)化進(jìn)行了一系列的探索[11]。相關(guān)研究表明，在波長(zhǎng)為360～370 nm的紫外光輻照下，聚酰胺分子發(fā)生光降解反應(yīng)產(chǎn)生大量的活性自由基，進(jìn)而引發(fā)功能單體在膜表面的化學(xué)接枝反應(yīng)[12]。因此，可以通過(guò)紫外輻照接枝對(duì)納濾膜進(jìn)行表面改性，改善膜的抗生物污染性能。

辣椒堿是一種極度刺激性的香草酰胺類生物堿，高純度的辣椒堿具有優(yōu)良的鎮(zhèn)痛、殺菌、消炎、抗癌和防腐等作用，目前主要應(yīng)用于醫(yī)藥保健、涂料、生物農(nóng)藥、化工及軍事等領(lǐng)域[13]。于良民課題組合成的辣素衍生物(HMOBA)[14]對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有良好的抑菌能力，且掛板實(shí)驗(yàn)顯示其具有長(zhǎng)期防污性能。本文選用HMOBA為抑菌材料，以丙烯酸(AA)為親水改性材料，采用紫外輻照接枝方法制備具有良好的抗污染抑菌性的PA納濾膜，并考察改性液中AA的含量對(duì)納濾膜性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

聚酰胺納濾膜，浙江美易膜科技有限公司；辣素衍生物(HMOBA)，大腸桿菌菌種，中國(guó)海洋大學(xué)；無(wú)水乙醇；牛血清蛋白(BSA，Mn=67000)；丙烯酸(AA)；營(yíng)養(yǎng)瓊脂。

TENSOR27傅里葉紅外光譜儀(FTIR-ATR)；UV-2450型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；納濾膜評(píng)價(jià)儀；DSA100型接觸角測(cè)定儀；SurPASS固體表面分析儀；HZQ-X100型培養(yǎng)箱；超凈工作臺(tái)；JYG-2紫外燈；LDZX-40BI蒸汽滅菌器。

1.2 抗污染抑菌性聚酰胺納濾膜的制備

HMOBA和AA在芳香聚酰胺納濾膜表面的紫外接枝機(jī)理如圖1所示。

圖1 HMOBA和AA在納濾膜表面的紫外接枝機(jī)理

用去離子水將PA基膜清洗備用。改性液由不同配比的HMOBA、AA及90%的乙醇溶液充分混合而成。其中AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、1%、2.5%、5%。實(shí)驗(yàn)開始前先向改性液中充入N210 min除去其中的O2。

將用50%的乙醇脫水的PA納濾膜放入改性液中，然后放入充滿氮?dú)獾腢V反應(yīng)器中，用型號(hào)為JYG-2的紫外燈引發(fā)接枝，輻照時(shí)間控制為10 min。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程持續(xù)通氮?dú)獗３譄o(wú)氧環(huán)境。

制備的PA膜依次用90%、50%的乙醇溶液和純水沖洗干凈，除掉沒(méi)有固定到膜上的HMOBA、AA及其均(共)聚物，隨后浸入純水中，一天后測(cè)試膜的性能。

1.3 測(cè)試與表征

(1)

式中：I1645/1720分別為酰胺和羧酸羰基(C=O)吸收峰的強(qiáng)度；I1151為砜基吸收峰的強(qiáng)度。

1.3.2 親水性 將待檢測(cè)的PA納濾膜清洗、自然晾干。在恒溫恒濕的條件下，采用DSA100接觸角測(cè)定儀表征膜的親水性能。每種膜選取15個(gè)測(cè)量點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取均值。

1.3.3 Zeta電位 先將待測(cè)試的膜洗凈，浸入0.001 mol·L-1KCl溶液中直至表面電荷的解離、吸附達(dá)到平衡，然后采用SurPASS固體表面分析儀測(cè)定改性前后膜在不同pH值下的zeta電位。每種膜測(cè)試3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取均值。

1.3.4 通量及截鹽率 采用錯(cuò)流過(guò)濾納濾膜評(píng)價(jià)儀測(cè)試改性前后膜的通量和截鹽率。首先采用去離子水為原料液，在1 MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行30 min，然后在該壓力下測(cè)定膜的純水通量(Flux，F(xiàn))，計(jì)算公式如下：

(2)

式中：m為t時(shí)間內(nèi)透過(guò)液的質(zhì)量；t為接樣時(shí)間；A為有效膜面積；ρ為25 ℃下水的密度。

采用濃度為2 000 mg/L鹽溶液測(cè)定改性前后膜的截鹽率，在1 MPa壓力下循環(huán)30 min后，用電導(dǎo)率儀測(cè)量原料液和透過(guò)液的電導(dǎo)率值。截鹽率(Rejection rate，R)的計(jì)算公式如下：

(3)

式中Cp和Cf分別為透過(guò)液和原料液的濃度。

1.3.5 抗污染性 采用BSA溶液作為污染源評(píng)價(jià)膜的抗污染性能。首先采用2 000mg/L的NaCl溶液作為原料液，在1MPa壓力下循環(huán)運(yùn)行30min，隨后測(cè)定該壓力下膜的初始通量，再將原料液換為BSA的NaCl溶液，開始抗污染測(cè)試，每隔一段時(shí)間測(cè)定膜通量，并計(jì)算通量衰減率(Fluxdecayrate，F(xiàn)DR)：

(4)

式中：Fw0和Fwt分別為膜的初始通量以及t時(shí)刻的通量。

抗污染實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2 000ppm的NaCl溶液沖洗30min，測(cè)定恢復(fù)后的膜通量。通量恢復(fù)率(Fluxrecoveryrate，F(xiàn)RR)計(jì)算公式如下：

(5)

式中Fw2為清洗后的膜通量。

1.3.6 抑菌性 實(shí)驗(yàn)選用大腸桿菌作為測(cè)試菌種，實(shí)驗(yàn)所需的儀器及試劑均已滅菌。首先取一接種環(huán)大腸桿菌在37 ℃下活化24h，隨后逐步稀釋至濃度為(5～10)×105cfu/mL的菌懸液，取200μL菌懸液滴到膜表面，在濕度為95%，溫度為37 ℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)8h。用PBS緩沖液沖洗膜表面，隨后再用20mL洗脫液充分洗滌樣品，取一定量接種到固體培養(yǎng)基上，在37 ℃下培養(yǎng)24h后計(jì)數(shù)。每種膜取3組數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取均值。抑菌率(Bacteriostaticrate，Br)計(jì)算公式如下：

(6)

式中B和C分別為空白對(duì)照和改性前后膜對(duì)應(yīng)的菌落數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 膜的FTIR-ATR分析及接枝率

由于HMOBA具有強(qiáng)疏水性，接枝到膜上后會(huì)降低表面的親水性，使膜的抗污染性能變差，且HMOBA分子中含有的苯環(huán)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)了接枝后的高分子鏈的剛性，不利于充分發(fā)揮其抑菌性能。因此，本實(shí)驗(yàn)選用AA作為親水性單體，通過(guò)AA的接枝促進(jìn)HMOBA抑菌性的發(fā)揮。圖2為改性前后納濾膜的FTIR-ATR譜圖。由圖可知，相較于基膜而言，改性后膜表面在1 645cm-1附近的酰胺羰基吸收峰強(qiáng)度明顯增加，且在1 720cm-1附近出現(xiàn)了羧酸羰基的特征吸收峰，表明紫外輻照10min后，HMOBA和AA在膜表面接枝成功。

圖2 改性前后納濾膜的FTIR-ATR譜圖

HMOBA和AA的接枝率如圖3所示。隨著改性液中AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，DG(HMOBA)呈下降趨勢(shì)，且HMOBA的存在也在一定程度上抑制了AA在膜表面的接枝。聚酰胺膜在紫外光照射下發(fā)生光降解反應(yīng)產(chǎn)生自由基，而HMOBA和AA均通過(guò)與膜表面的自由基反應(yīng)固定在膜上，這就導(dǎo)致HMOBA和AA在膜表面的接枝存在相互抑制作用。

圖3 AA含量對(duì)接枝率的影響

2.2 膜的親水性能

水體中大部分有機(jī)污染物和微生物均為疏水性物質(zhì)，極易通過(guò)疏水作用力粘附在膜表面，造成嚴(yán)重的膜污染問(wèn)題，因此要改善膜的抗污染性能，首先要進(jìn)行膜表面的親水化改性。本實(shí)驗(yàn)采用抑菌單體HMOBA是一種疏水性單體，如表1所示，HMOBA在膜表面的接枝使膜表面接觸角由20.87°左右增加到29.48°左右，不利于PA納濾膜抗污染性的增加。因此，我們通過(guò)在膜表面接枝AA來(lái)提高膜的親水性。表1表明，改性液中加入AA后，納濾膜的接觸角與HMOBA改性膜相比明顯降低，甚至低于基膜的接觸角(20.87°左右)，說(shuō)明相對(duì)于HMOBA而言，AA對(duì)改性膜的親水性變化起主導(dǎo)性作用，能夠徹底抵消HMOBA的疏水性對(duì)膜造成的不利影響，改善膜在應(yīng)用中的抗污染性能。同時(shí)，膜親水性的改善有利于提高膜的通量，提升膜的工作效率。

表1 AA含量對(duì)膜表面接觸角的影響

2.3 膜的Zeta電位

改性前后納濾膜表面zeta電位如圖4所示。從圖中可以看出，在實(shí)驗(yàn)pH范圍內(nèi)，改性前后納濾膜表面均呈負(fù)電性。相對(duì)于基膜而言，HMOBA改性后的納濾膜表面引入了更多的酚羥基，因此在相同的pH值下，帶負(fù)電基團(tuán)的數(shù)量有所增加，改性膜電負(fù)性有所提高。同理，隨著改性液中AA含量的增加，膜表面AA的接枝量逐漸增加，帶負(fù)電性的-COO-增多，膜表面電負(fù)性呈增長(zhǎng)趨勢(shì)。由圖4可知，隨著pH值的增加，膜表面的羧基和酚羥基逐漸去質(zhì)子化，形成更多的帶負(fù)電的-O-和-COO-，因此膜表面的荷負(fù)電性隨著pH的增加而逐漸增強(qiáng)。水體中大部分有機(jī)污染物帶負(fù)電荷，故改性膜負(fù)電性的增加能夠提高其對(duì)水體中有機(jī)污染物的靜電排斥力，進(jìn)而提高改性膜的抗污染能力。

圖4 改性前后膜的Zeta電位隨pH的變化

2.4 膜的純水通量及截鹽率

改性前后的PA納濾膜的純水通量及截鹽率結(jié)果見(jiàn)圖5。從圖5可以看出，當(dāng)AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%時(shí)，PA納濾膜的純水通量隨AA含量的增加而有所提高。表明起主導(dǎo)作用的AA在膜表面的接枝提高了膜的親水性，抵消了由于HMOBA在膜表面的接枝引起的疏水力，在一定程度上減少了膜的過(guò)濾阻力。隨著AA接枝量的增加，膜的親水性雖有所提高，但是總體接枝量的增加使膜表面趨于致密化，二者對(duì)膜的過(guò)濾阻力的作用恰好相反，從圖中可以看出，當(dāng)AA含量超過(guò)1%時(shí)，膜表面致密化對(duì)膜的過(guò)濾阻力的影響大于膜的親水性的影響，膜的純水通量呈下降趨勢(shì)。

圖5 AA的含量對(duì)膜的通量和截鹽率的影響

影響納濾膜截鹽率的因素有兩點(diǎn)，一是離子的水合半徑與納濾膜孔徑的相對(duì)大?。欢羌{濾膜的荷電性能。如圖5所示，隨著改性液中AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，膜表面的總體接枝率逐漸增加，改性膜表面越來(lái)越致密化，導(dǎo)致離子的水合半徑與膜孔徑之比變大，故截鹽率也隨之提高。同時(shí)，膜表面的電負(fù)性隨著改性液中AA含量的增加而逐漸增強(qiáng)，因此也增強(qiáng)了改性膜對(duì)無(wú)機(jī)鹽的截留率。對(duì)于納濾膜而言，要求其對(duì)一價(jià)離子和二價(jià)離子具有選擇分離性能，從圖中可以看出，當(dāng)AA含量為1%時(shí)，改性膜對(duì)一、二價(jià)離子的選擇分離性最高。

2.5 膜的抗污染性能

實(shí)驗(yàn)采用BSA溶液對(duì)改性前后的納濾膜進(jìn)行了長(zhǎng)達(dá)24h的抗污染實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 AA含量對(duì)膜的通量衰減率和通量恢復(fù)率的影響

由表2可見(jiàn)，隨著改性液中AA含量的增加，膜的通量衰減率迅速降低，由基膜的64.87%左右降低到30.35%左右，而僅接枝HMOBA的納濾膜的通量衰減率卻高于基膜，這可能是由于HMOBA在膜表面的接枝增強(qiáng)了膜的疏水性，在一定程度上降低了納濾膜的抗有機(jī)物污染性能，而隨著AA接枝量的增加，AA對(duì)膜表面親水性起到了主導(dǎo)性作用，扭轉(zhuǎn)了改性膜抗污染性下降的趨勢(shì)。同時(shí)，膜表面zeta電位的下降也提高了膜與有機(jī)物之間的斥力，改善了膜的抗污染性。對(duì)污染的納濾膜進(jìn)行清洗后，與基膜和單純的HMOBA改性膜相比，HMOBA和AA共同改性的納濾膜的通量恢復(fù)率顯著提高，表明膜的抗污染性得到有效地改善。

2.6 膜的抑菌性能

PA納濾膜上接枝的抑菌性單體HMOBA能夠殺滅黏附的微生物，減緩膜生物污染。HMOBA和AA在膜表面的接枝具有競(jìng)爭(zhēng)性，因此本文考查了改性液中AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)膜抑菌性能的影響，結(jié)果如表3所示。由表3可見(jiàn)，聚酰胺納濾膜幾乎沒(méi)有抑制大腸桿菌生長(zhǎng)繁殖的能力，其抑菌率僅為5.63%左右，而HMOBA改性膜的抑菌能力明顯提高。改性液中低含量的AA(小于1wt%)的存在能夠增加膜表面接枝鏈的柔性，促進(jìn)HMOBA更好的發(fā)揮抑菌性能，且AA的接枝可以抑制細(xì)菌在膜表面的黏附，減輕HMOBA的抑菌負(fù)擔(dān)。而當(dāng)AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%時(shí)，改性膜的抑菌性能明顯下降，且隨著AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，抑菌率逐漸下降。這可能是由于AA和HMOBA的接枝存在競(jìng)爭(zhēng)性，AA接枝率的增加使改性膜上固定的HMOBA量大幅度減少，降低了改性膜的抑菌性能。

表3 AA含量對(duì)膜抑菌率的影響

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)紫外接枝方法制備了抗污染抑菌性聚酰胺納濾膜。通過(guò)FTIR-ATR分析證明HMOBA和AA在膜表面接枝成功，且HMOBA和AA的接枝存在競(jìng)爭(zhēng)性。隨著改性液中AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，膜表面的親水性明顯提高，電負(fù)性也有所增強(qiáng)，均有利于膜抗污染性能的發(fā)揮。抑菌性試驗(yàn)表明，當(dāng)改性液中AA的含量為1wt%時(shí)，AA的接枝促進(jìn)了HMOBA抑菌性的發(fā)揮,改性納濾膜抑菌性能得到明顯改善。

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責(zé)任編輯 徐 環(huán)

Preparation and Characterization of Atifouling and Bacteriostatic Polyamide Nanofiltration Membrane

SUN Hai-Jing, GAO Xue-Li, WANG Jian, WANG Xiao-Juan, GAO Cong-Jie

(The Key Laboratory of Marine Chemistry Theory and Technology, Ministry of Education, College of Chemistry and Chemical Engineering Ocean University of China, Qingdao 266100, China)

The antifouling and bacteriostatic polyamide (PA) nanofiltration (NF) membrane was prepared by UV-assisted graft polymerization of capsaicin derivative (HMOBA) and acrylic acid (AA). The effects of AA concentration on the performance of the modified PA membrane were investigated by keeping the HMOBA concentration as 0.5wt%, the irradiation time as 10 min. The results indicate that the modified membrane with the AA concentration as 1wt% shows the perfect overall performance. The pure water flux is 130.98 L·m-2·h-1and the NaCl and Na2SO4rejection rate is 38.53% and 94.50% separately, which shows enhanced ability of selective separation towards mono- and multi-valent ions. The flux recovery rate is 80.89%, which is significantly higher than that of the pristine membrane. The bacteriostatic rate is improved obviously from 5.63% to 83.25%.

UV grafting；capsaicin derivative；acrylic acid；antifouling property；bacteriostatic property；nanofiltration membrane

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAK13B02)；國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21576250)；海洋公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目(201405035)資助 Supported by National Science and Technology Supporting Program (2014BAK13B02)；National Natural Science Foundation of China (21576250)；Ocean Public Welfare Scientific Research Project (201405035)

2016-02-19；

2016-04-25

孫海靜(1991-)，女，碩士。E-mail:sunhaijing1105@126.com

TQ028.8

A

1672-5174(2017)05-088-06

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