李文賢，易丹青，劉會群，王斌

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

熱處理制度對選擇性激光熔化成形TC4鈦合金的組織與力學性能的影響

李文賢，易丹青，劉會群，王斌

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

采用金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡和電子萬能材料試驗機研究熱處理制度對選擇性激光熔化成形技術(SLM)成形TC4(Ti6Al4V)鈦合金顯微組織和力學性能的影響。結果表明：激光成形樣品的組織主要由呈外延生長的粗大柱狀晶組成，原始柱狀β晶粒的顯微組織由大量的針狀α′相組成；隨退火溫度升高，條狀α相的寬度先增加后降低，強度降低，塑性增加；在(α+β)兩相區(qū)固溶時，隨固溶溫度升高，α相的長寬比增加，α相的間距減小，α束集變大，強度升高，塑性降低；對比該7種熱處理制度，800 ℃保溫2 h爐冷為最佳熱處理工藝，經(jīng)該工藝處理的試樣綜合力學性能較好。

選擇性激光成形；TC4鈦合金；熱處理；力學性能

金屬鈦及其合金具有較高的抗拉強度和抗疲勞強度、較低的彈性模量、低密度以及良好的抗腐蝕性能，被廣泛應用于航空航天以及生物醫(yī)學領域[1]。選擇性激光(SLM)成形技術作為一種新型的增材制造技術，無需模具，可以不受其復雜形狀以及尺寸規(guī)格繁多的限制，直接成形出凈尺寸和結構復雜的零部件，致密度可達100%，力學性能達到鍛件標準，具有制造速度快、節(jié)約材料以及降低成本等優(yōu)點[2-4]。TC4鈦合金的顯微組織對力學性能的影響很大，可以通過調(diào)控熱處理制度改善其顯微組織并提高力學性能。FACCHINI等[5]研究發(fā)現(xiàn)，SLM成形過程中極快的冷卻速度使得TC4鈦合金的組織含有大量針狀馬氏體，具有這種組織的合金有很高的強度，但韌性較差[6]。XU等[7]研究發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)節(jié) SLM 成形工藝參數(shù)可以使得 TC4鈦合金SLM 成形態(tài)的馬氏體 α＇相原位分解，最終獲得超細(α+β)片層組織，合金伸長率可以提高到11.4%，但韌性依然較低。因此，SLM成形的TC4鈦合金需要后續(xù)熱處理來獲得適合于工業(yè)應用的組織和性能。通過后續(xù)熱處理改善SLM成形TC4鈦合金的組織性能方面的研究很少[8-9]，相關文獻中所使用的熱處理制度為標準熱處理工藝。雖然傳統(tǒng)TC4鈦合金的熱處理工藝已經(jīng)非常成熟，很多學者對組織形貌的調(diào)控[10-11]、高溫下α相的百分含量[12]以及建立CCT曲線[13]等進行了大量的研究，但是所研究的合金初始組織狀態(tài)是軋制退火態(tài)或者是經(jīng)過一定程度預變形的狀態(tài)[14]。而SLM成形TC4鈦合金的組織為馬氏體組織，合金初始狀態(tài)在相同熱處理工藝下所獲得的組織性能有所不同，因此，有必要對TC4鈦合金的SLM成形態(tài)在不同熱處理條件下的演變規(guī)律及其對合金性能的影響進行系統(tǒng)的研究。基于以上認識，本文以 SLM 成形的TC4鈦合金為研究對象，研究不同熱處理制度對其組織和室溫拉伸性能的影響規(guī)律，以期為 TC4鈦合金SLM成形件的組織控制和力學性能優(yōu)化奠定基礎。

1 實驗

實驗材料為氬氣氣霧化法制備的 TC4鈦合金粉末，粉末粒徑在0～53 μm之間，粉末的形貌如圖1(a)所示，粉末基本為球形。

圖1 TC4鈦合金粉末的表面形貌及激光掃描成形的示意圖Fig.1 SEM image of TC4 powder (a) and diagram of the laser scanning strategies (b)

成形前采用真空干燥箱對粉末進行干燥處理，干燥溫度60 ℃，干燥時間2 h，以消除粉末吸潮對成形質(zhì)量可能帶來的影響。激光熔化成形是在HRPM-Ⅱ型選擇性激光熔化設備上進行，激光功率P為160 W，掃描速度為300 mm/s，掃描間距為80 μm，鋪粉厚度為 40 μm(鋪粉厚度一般大于或等于粉末的平均粒徑[15])，激光掃描方式采用簡單的交叉光柵掃描，圖1(b)為激光掃描成形的示意圖。為防止成形件在成形過程中發(fā)生氧化，在實驗過程中充入氬氣作為保護氣體。成形樣在管式電阻爐和箱式電阻爐中進行熱處理，熱處理工藝參數(shù)表1所列。

表1 SLM成形TC4鈦合金熱處理工藝Table 1 Treatment process of the SLM-produced TC4 titanium alloy

采用Polyvar-MET型光學顯微鏡觀察合金的顯微組織，金相腐蝕劑配比為HF:HNO3:H2O=10:5:85。在INSTRON3369型電子萬能材料試驗機上測試試樣的室溫拉伸性能，并用Sirion200型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷口形貌。

2 結果與討論

2.1 選擇性激光熔化成形TC4鈦合金的組織

圖 2所示為 SLM 成形 TC4鈦合金的金相組織照片。由圖可知成形件內(nèi)部沒有明顯的熔覆道搭接晶界。對比可知，橫截面的顯微組織與縱截面的顯微組織呈現(xiàn)完全不同的形貌。橫截面的顯微組織主要由等軸晶組成，大小約為120 μm；縱截面主要由呈外延生長的粗大β-Ti柱狀晶組成，寬度約為120 μm?？v截面宏觀組織呈現(xiàn)明暗交替生長的現(xiàn)象是因為晶粒的不同結晶學取向所致，柱狀晶主軸垂直于激光束掃描面而貫穿多個熔覆層。成形件橫截面呈現(xiàn)這樣的顯微組織形貌主要是因為在 SLM 成形過程中，熔池的溫度梯度基本垂直于激光掃描面方向，熔池底部是熔池凝固開始的地方，當激光束掃描粉末層時重熔了上一層已經(jīng)凝固的柱狀晶的頂端，從而上一層未熔柱狀晶頂端成為了該層定向凝固的晶核，因而前層的原始柱狀晶粒將沿著沉積方向繼續(xù)外延生長[16]。

由圖2可以觀察到成形件原始β晶內(nèi)的微觀組織主要由具有一定取向的針狀馬氏體α＇相組成。這是因為，在SLM成形時，TC4鈦合金在快速冷卻過程中通過非擴散切變形成 α′相，α＇相呈六方結構，與體心立方的β相近似保持Burgers關系[17]：(110)β// (001)α；〈111〉β//〈110〉。

圖2 SLM成形Ti6Al4V鈦合金的金相組織照片F(xiàn)ig.2 Optical micrographs of the SLM-produced TC4 samples

2.2 退火制度對 SLM 成形 TC4鈦合金顯微組織的影響

圖3所示為SLM成形TC4鈦合金在不同退火溫度的金相顯微組織照片。由圖可知，隨退火溫度升高，條狀α相的寬度先增加后減小，當退火時間為4 h，退火溫度自550 ℃升高到800 ℃時，條狀α相的寬度自1.0 μm增加到2.3 μm，然后又減小到1.46 μm；當于800 ℃退火，保溫時間自4 h減小到2 h時，條狀α相的寬度又自1.46 μm減小到0.58 μm，而4種退火工藝條件下合金縱截面的粗大柱狀晶均未發(fā)生明顯的變化，寬度依然保留原來的120 μm。圖3(a)，(b)為550℃/4 h退火態(tài)的金相顯微組織圖片，由圖可見，該退火態(tài)的顯微組織與直接成形樣的顯微組織相比并未發(fā)生明顯的變化，這主要是因為 SLM 成形件在成形過程中的快速冷卻導致合金內(nèi)部產(chǎn)生高密度的位錯，這些缺陷對α＇相的分解有一定的阻礙作用[18]；此外，550℃退火時，由于溫度較低，α＇相分解驅(qū)動力較小，因此只有少量的α＇相分解為(α+β)混合組織。隨退火溫度升高，高溫下缺陷密度逐漸降低，由圖3(d)可知，650℃/4 h退火時，α＇相基本分解轉(zhuǎn)變?yōu)?α+β)混合組織，條狀 α相的寬度較寬，可達 2.3 μm，由此可知條狀α相在650 ℃保溫過程中發(fā)生了聚集長大。當溫度升高到800 ℃時，α相的百分含量自650 ℃的94%降低到82%[19]，β相含量升高；800 ℃保溫初始階段，由α＇相分解獲得的彌散分布的β相對α相的長大有一定的阻礙作用，因此800 ℃退火4 h空冷后α相的寬度自650 ℃/4 h的2.3 μm減小到1.46 μm(如圖3(f)所示)。圖3(g)，(h)為800 ℃/2 h爐冷的金相組織形貌，由圖可知，該溫度下退火后所獲得的α相的寬度僅為0.58 μm。HUANG等[18]研究發(fā)現(xiàn)SLM成形的TC4鈦合金800 ℃退火時α＇相在2 h時可以分解完全，繼續(xù)保溫時α相會發(fā)生一定程度的長大，由于800 ℃/2 h爐冷的試樣在高溫保溫時間較短，條狀α相長大較少，因此其組織相對800 ℃/4 h空冷更加細小。

圖3 SLM成形TC4鈦合金不同退火制度下的金相組織照片F(xiàn)ig.3 Optical micrographs of the SLM-produced TC4 titanium alloy by different annealing processes

圖4 SLM成形TC4鈦合金不同固溶溫度的金相組織照片F(xiàn)ig.4 Optical micrographs of the SLM-produced TC4 titanium alloy at different solution temperatures

2.3 固溶溫度對 SLM 成形 TC4鈦合金顯微組織的影響

圖4所示為SLM成形TC4鈦合金在不同溫度固溶淬火后再于650 ℃時效熱處理條件下的金相顯微組織照片。由圖可知，各個樣品均未發(fā)現(xiàn)等軸α相存在，與傳統(tǒng)TC4鈦合金固溶時效的組織完全不同，這主要是因為傳統(tǒng)TC4鈦合金在固溶前都是經(jīng)過一定程度的塑性變形，材料內(nèi)部積聚了大量的畸變能，為(α+β)兩相區(qū)固溶過程中α相和β相的再結晶提供了足夠的驅(qū)動力[20]，可以通過調(diào)控固溶溫度獲得不同含量的等軸α相從而獲得不同的性能。然而SLM成形的TC4鈦合金未經(jīng)變形，并且其初始組織主要由大量的針狀馬氏體α＇相組成，因此固溶過程中很難獲得等軸α相，但固溶溫度對α相的相貌及分布有一定影響。由圖可見，當固溶溫度自920 ℃升高到980 ℃時，α相的長寬比自5增加到30，α相的長寬比增大，并且固溶溫度越高，時效后所獲得的α相的排列變得越有序。920℃固溶1 h，水淬，650 ℃時效4 h的金相組織(圖4(a)，(b))主要由雜亂短棒狀的α相組成，這主要是因為920℃固溶溫度較低，淬火后馬氏體相少又小，因此650 ℃時效后獲得的α相的尺寸較小但片間距較大。950 ℃固溶1 h，水淬，650 ℃時效4 h的金相組織(圖4(c)，(d))，由于固溶溫度升高，淬火后的馬氏體多，因此時效后的片層(α+β)組織片間距變小，α相的長度變大，條狀α相具有一定的方向性。固溶溫度升高到980 ℃，固溶1 h，水淬，650 ℃時效4 h后馬氏體分解所獲得的片層(α+β)混合組織片間距更小，條狀α相的長度更長，組織呈現(xiàn)明顯的魏氏組織(如圖4(e)，(f)所示)。

2.4 退火制度對 SLM 成形 TC4鈦合金力學性能的影響

圖5所示為SLM成形的TC4鈦合金經(jīng)過不同溫度退火后的室溫拉伸性能柱狀圖，由圖可知，5種狀態(tài)的抗拉強度和伸長率均超過鍛件標準[21]。550 ℃/4 h退火時部分α＇相分解成了彌散分布的(α+β)混合組織，從而使得該退火態(tài)的強度相對直接成形件提高了10.7%，伸長率提高了8.7%。隨退火溫度升高，合金強度降低，伸長率明顯提高；當退火溫度升高到650 ℃時，由針狀α＇相原位分解獲得的細小α相在保溫過程中通過原子擴散發(fā)生相界遷移，形成寬度較大的片狀α相，從而使得該退火態(tài)的強度相對550 ℃/4 h退火態(tài)降低13.7%，伸長率升高33.8%。LEE等[22]研究發(fā)現(xiàn)，TC4鈦合金800 ℃退火后的快速冷卻會導致斜方馬氏體 α＇相的生成，α＇相會使合金強度降低，所以800 ℃/4 h退火雖獲得較細的組織，但強度相對650℃/4h退火態(tài)反而降低5.6%，塑性略有升高。800℃/2 h爐冷退火態(tài)由于高溫保留時間較短，因此所獲得的組織較細，并且冷卻速度較慢，因此組織主要由α相和β相組成，所以其伸長率相對800 ℃/4 h退火態(tài)提高22%，強度提高4.6%。對比4種退火態(tài)的力學性能可知，選擇800 ℃/2 h爐冷的退火制度可以使得SLM成形TC4鈦合金獲得較好的綜合性能。

圖5 退火制度對SLM成形TC4鈦合金力學性能的影響Fig.5 Effect of annealing process on mechanical properties of the SLM-produced TC4 titanium alloy

圖6所示為SLM成形TC4鈦合金不同退火溫度的室溫拉伸斷口 SEM照片。從斷口微觀形貌可知合金斷口均具有典型的等軸韌窩特征，屬于韌性斷裂。圖 6(a)為直接成形樣的微觀斷口形貌，圖 6(b)為 550℃/4 h退火態(tài)試樣的微觀斷口形貌，與其它退火態(tài)的微觀斷口形貌相比，直接成形態(tài)與550 ℃/4 h退火態(tài)的微觀斷口的韌窩均小而淺，塑性較差，因為這2種狀態(tài)的合金組織主要由大量的針狀六方結構的α＇相和α相組成，材料變形過程中獨立的滑移系數(shù)目不足。圖6(c)為650 ℃/4 h退火態(tài)的微觀斷口形貌，韌窩較大并且深，該溫度下的α相寬度較寬但短小，組織變形的協(xié)調(diào)性好，因此塑性較好。圖6(d)為800 ℃/4 h退火態(tài)的微觀斷口形貌，韌窩深而密，塑性較好。圖6(e)為800 ℃/2 h退火態(tài)的微觀斷口形貌，該退火態(tài)的組織相對其它退火態(tài)細小，塑性最好，因此，其微觀斷口形貌顯示的韌窩較大而深。

2.5 固溶溫度對 SLM 成形 TC4鈦合金力學性能的影響

圖7所示為SLM成形的TC4鈦合金經(jīng)不同固溶時效處理后的室溫拉伸性能，3種時效狀態(tài)的拉伸強度均超過鍛件標準，除980 ℃固溶時效態(tài)以外，其它兩個狀態(tài)的伸長率都接近或超過鍛件標準。隨固溶溫度升高，伸長率下降，920 ℃固溶時效態(tài)相對980 ℃固溶時效態(tài)，伸長率降幅達81%左右，這主要是因為鈦合金的斷裂韌性主要受位錯的滑移距離影響[23]，裂紋堆積的應力大小取決于滑移距離，條狀的α相越長，滑移距離越大，產(chǎn)生的堆垛位錯的應力越大，從而使得材料過早產(chǎn)生裂紋而斷裂。對于920 ℃固溶時效態(tài)的合金，其組織由β基體和均勻分布在β基體上的短棒狀α相組成，相對980 ℃固溶時效態(tài)的魏氏組織而言，位錯滑移距離較短，產(chǎn)生的應力不足以超過斷裂應力，裂紋形成后擴展時可以通過α相和β相的變形來松弛，因此具有較好的塑性，950 ℃固溶時效態(tài)的強度塑性居中。

對比固溶時效態(tài)和退火態(tài)的力學性能，800 ℃/2 h爐冷退火態(tài)的綜合力學性能最佳，950 ℃和980 ℃固溶后650 ℃時效熱處理的試樣，其力學性能反而降低，這與傳統(tǒng)TC4鈦合金力學性能隨固溶溫度的變化規(guī)律相反，這主要是因為傳統(tǒng)TC4鈦合金固溶處理的目的是為了獲得等軸的初始α相和馬氏體α＇相，等軸α相可以提高合金的塑性，α＇相為后期時效分解做準備，而SLM成形TC4鈦合金的組織主要由針狀的馬氏體α＇相組成，固溶處理也不會獲得等軸的初始α相。因此，為獲得優(yōu)異的綜合性能，SLM成形TC4鈦合金的后期熱處理可以選擇直接退火處理。

圖6 SLM成形TC4鈦合金退火態(tài)的斷口形貌Fig.6 Fracture surface images of the SLM-produced TC4 titanium alloy by different annealing processes

圖7 固溶溫度對SLM成形TC4鈦合金力學性能的影響Fig.7 Effect of solution temperature on mechanical properties of the SLM-produced TC4 titanium alloy

圖8所示為SLM成形TC4鈦合金不同固溶溫度的斷口形貌。圖8(a)為920 ℃固溶時效熱處理后的室溫斷口形貌，纖維區(qū)主要表現(xiàn)為等軸韌窩狀，韌窩較深，尺寸大，且大韌窩之間含有小韌窩，這種情況屬于明顯的韌性斷裂。圖8(b)為950 ℃固溶時效熱處理后的室溫斷口形貌，相比920 ℃固溶時效而言，韌窩較淺且小，這主要是因為920 ℃固溶時效熱處理后合金含有大量的短棒狀α相，相對950 ℃固溶時效后所獲得的長條狀α相而言，短棒狀的α相可以使得變形更加協(xié)調(diào)一致，可推遲或抑制顯微裂紋和空洞的形成和發(fā)展，從而顯示出較高的塑性。圖8(c)，(d)為980 ℃固溶時效熱處理后的室溫拉伸試樣斷口形貌。由圖可知，斷口存在大量的斷裂臺階，呈階梯斷口形貌，并含有一定取向的條紋溝槽，在斷口的部分區(qū)域呈現(xiàn)韌窩形貌(如圖8(c))，因此該斷裂機制屬于脆性穿晶斷裂與韌窩斷裂的混合型，但脆性穿晶斷裂起主導作用，塑性較差。該溫度下固溶時效后，得到粗大的魏氏組織，合金變形時會產(chǎn)生變形的不均勻性而導致應力集中，應力在α/β相界面增大以致超過α相的斷裂應力，因此裂紋在α/β相界面或α內(nèi)部擴展而使斷口形貌呈條紋溝槽狀，從而塑性降低。

圖8 SLM成形TC4鈦合金不同固溶溫度的斷口形貌Fig.8 Fracture surface images of the SLM-produced TC4 titanium alloy at different solution temperatures

3 結論

1) SLM成形態(tài)TC4鈦合金試樣的顯微組織主要由貫穿多個熔覆層呈外延生長的粗大柱狀晶組成，成形過程中極快的冷卻速度導致原始的柱狀β晶粒內(nèi)部形成針狀馬氏體組織，馬氏體相變貫穿整個組織中。

2) 直接成形樣經(jīng)退火處理后，原始的柱狀β晶界依然存在，但力學性能得到明顯改善。經(jīng)退火處理后，馬氏體 α＇相發(fā)生分解，且隨退火溫度升高，α＇相分解生成的條狀α相的寬度先增大后減小。550 ℃/4 h退火后，部分馬氏體α＇相分解形成細小彌散的(α+β)相，使成形樣抗拉強度提高了119 MPa，伸長率未見明顯改善；其它三種退火工藝的強度變化不大，伸長率明顯提高，其中800 ℃/2 h爐冷退火后，成形樣組織細小，伸長率可達20.5%，約為成形態(tài)的2倍。

3) 直接成形樣經(jīng)固溶時效熱處理后并未出現(xiàn)等軸的α相，隨固溶溫度升高，時效后α相的長寬比逐漸增加，α束集增大。3種固溶時效制度樣品的強度均變化不大，920 ℃固溶時效后的伸長率為成形樣的1.63倍。由于980 ℃固溶時效處理后獲得魏氏組織，成形樣的伸長率明顯降低，僅為3.3%。對比7種熱處理態(tài)樣品的組織和室溫拉伸性能可知，800℃/2 h爐冷

退火工藝為最佳熱處理工藝，成形樣抗拉強度可達1 065 MPa，伸長率達20.5%。

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(編輯 高海燕)

Effect of the heat treatment process on microstructure and mechanical properties of the TC4 alloy processed by selective laser melting

LI Wenxian, YI Danqing, LIU Huiqun, WANG Bin
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Using metallographic microscope, scanning electron microscope and electronic universal mechanical properties testing machine, the effects of the heat treatment process on the microstructure and the mechanical properties of TC4 (Ti6Al4V) alloy prepared by selective laser melting process (SLM) were studied. The results show that, the as-SLMed sample is mainly composed of the bulky columnar crystal through epitaxial growth, and the microstructure of original columnar beta grain contains a large number of acicular martensitic phase. With increasing annealing temperature, the width of the strip alpha phase increases at first and then decreases, the strength is reduced and the plasticity increases. When the samples solve in (α+β) co-phase region, the length-width ratio of alpha phase increases, the space of alpha phase decreases, alpha beam become larger, the strength increases and the ductility decreases with the solution temperature. Among the seven kinds of heat treatment process, post treating at 800 ℃ for 2 h followed by furnace cooling is the best heat treatment process, resulting in the sample possessing better comprehensive mechanical properties.

selective laser melting process; TC4 titanium alloy; heat treatment; mechanical properties

TG164.4

A

1673-0224(2017)01-70-09

國家自然科學基金資助項目 (51401093)

2016-01-21；

2016-03-07

易丹青，教授，博士。電話：0731-88830263；E-mail address: danqing@csu.edu.cn