李 歡, 韓東梅

(1. 中山大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 廣東 廣州 510275；2. 廣東省低碳化學(xué)與過程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗室,廣東 廣州 510275； 3. 中山大學(xué) 中法核工程與技術(shù)學(xué)院, 廣東 珠海 519082)

納米力學(xué)實(shí)驗教學(xué)方案設(shè)計與探究

李 歡1,2, 韓東梅2,3

(1. 中山大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 廣東 廣州 510275；2. 廣東省低碳化學(xué)與過程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗室,廣東 廣州 510275； 3. 中山大學(xué) 中法核工程與技術(shù)學(xué)院, 廣東 珠海 519082)

為了將先進(jìn)的科研方法與手段——納米力學(xué)測試引入到相關(guān)專業(yè)本科生和研究生的實(shí)驗教學(xué)內(nèi)容當(dāng)中,有針對性地為不同階段、不同專業(yè)的學(xué)生設(shè)計了分層次、模塊化實(shí)驗教學(xué)方案,并根據(jù)在方案教學(xué)實(shí)施過程中的反饋,編寫并完善了實(shí)驗課程講義。該教學(xué)實(shí)驗收到了良好的課堂反饋,拓展了學(xué)生的視野與知識面,有效地鍛煉了學(xué)生主動探索和積極創(chuàng)新與應(yīng)用的能力。

納米力學(xué)； 實(shí)驗教學(xué)； 教學(xué)方案設(shè)計

1 納米力學(xué)壓痕和劃痕實(shí)驗

材料制備的進(jìn)步推動了納米力學(xué)測試技術(shù)的發(fā)展。納米壓入和劃入已成為先進(jìn)的微/納尺度力學(xué)測試技術(shù)[1]21-22,成為表面工程、先進(jìn)材料、生物材料和微機(jī)電系統(tǒng)領(lǐng)域的重要研究手段和工具。納米力學(xué)測試儀可以給出整個加、卸載過程連續(xù)記錄的載荷—位移曲線,包含了豐富的力學(xué)響應(yīng)信息。通過建立合適的力學(xué)模型,可以得到硬度與彈性模量隨壓痕深度變化的曲線等彈塑性參數(shù)、斷裂參數(shù)、黏彈參數(shù)、摩擦系數(shù)和薄膜的臨界附著力等多種力學(xué)量[2]。納米力學(xué)測試儀能測試薄膜、涂層、表面改性樣品而避免基底效應(yīng)的影響,還能測出材料沿深度方向力學(xué)性能的梯度變化[3]。隨著載荷量程在10-2～10-1N量級、壓入深度從微米至納米量級的納米壓入/劃入儀的出現(xiàn),加上國際標(biāo)準(zhǔn)ISO14577:2002、美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM E 2546-07和中國標(biāo)準(zhǔn)GB/T22458—2008的頒布實(shí)施,儀器化壓入逐漸成為微尺度力學(xué)的通用測試技術(shù)。因此納米力學(xué)測試的大學(xué)實(shí)驗教學(xué)顯得日益必要。

要利用這臺精密力學(xué)測試儀器實(shí)現(xiàn)卓有成效的實(shí)驗教學(xué),就要使教學(xué)內(nèi)容和方式適合學(xué)生的認(rèn)知規(guī)律和實(shí)踐能力,并且促進(jìn)學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)[3]。

2 實(shí)驗教學(xué)方案設(shè)計的總體思想

基于因材施教和研究性、開放性教學(xué)的理念,本設(shè)計方案分為3個層次[4]。層次一針對本科生,教學(xué)目的是給他們一個納米力學(xué)測試的正確鮮明的總體印象,使其了解儀器的基本功能,基本的測試原理和模型,并在此基礎(chǔ)上掌握基本的操作,定性地體會納米力學(xué)測試儀在材料表征中的應(yīng)用。層次二是針對一般研究生設(shè)計,由于其對專業(yè)知識的理解深度加深,研究經(jīng)歷較本科生豐富,研究能力也有一定提高,因此基于各自專業(yè)基礎(chǔ)的簡單實(shí)驗、比較實(shí)驗,包括自己制備的材料與標(biāo)準(zhǔn)材料比較,都可以納入到課程體系中,并在此基礎(chǔ)上提高綜合分析能力。層次三是針對高年級研究生,包括博士生設(shè)計的開放創(chuàng)新型實(shí)驗,這類儀器在力學(xué)測試中的應(yīng)用非常廣泛,隨著近十幾年的研究,對于各種各樣的材料的研究文獻(xiàn)已經(jīng)比較豐富,他們完全可以把這項手段用到自己的科研工作中,針對此,設(shè)計了有代表意義的創(chuàng)新實(shí)驗講義。以上3個層次逐層遞進(jìn)加深,以滿足不同學(xué)生的培養(yǎng)需求。

3 教學(xué)實(shí)驗方案設(shè)計

3.1 第一層次:本科教學(xué)實(shí)驗

3.1.1 教學(xué)綱目

教學(xué)對象:材料物理、高分子材料與工程、理論與應(yīng)用力學(xué)等相關(guān)專業(yè)的學(xué)生。

實(shí)驗?zāi)康?讓學(xué)生了解什么是納米力學(xué)測試、有哪些應(yīng)用以及掌握基本操作。

教學(xué)內(nèi)容:采用“理論課+實(shí)驗操作”2部分的教學(xué)方式。首先在大課課堂上向?qū)W生介紹納米力學(xué)測試的原理及應(yīng)用,再安排學(xué)生分組上機(jī)參與實(shí)驗“熔融石英的納米壓痕測試”的操作。在教師演示操作后讓學(xué)生接觸儀器,自己動手測試,加深對分析方法的理解。

3.1.2 實(shí)驗方案示例1

測試樣品:熔融石英標(biāo)準(zhǔn)樣品。

實(shí)驗方法:卸載剛度法和連續(xù)剛度(CSM)法。

最大載荷a:160 mN；最大載荷b：4.5 mN。測試數(shù)量:6個點(diǎn)/人。泊松比:0.17。持續(xù)時間:加載時間50 s,保載時間10 s,卸載時間50 s。測試間距:X方向100 μm,Y方向100 μm。擬合范圍:最大載荷的50%～95%。

結(jié)果處理:

(1) 在處理數(shù)據(jù)時需要確認(rèn)和修正接觸零點(diǎn)。

(2) 卸載剛度法得到載荷—深度曲線,通過載荷位移曲線不重合可知在壓入過程中發(fā)生了塑性變形,載荷位移曲線右上部位的微小“平臺”表示材料在載荷作用下發(fā)生了蠕變。

(3) CSM(連續(xù)剛度法)得到硬度—深度、彈性模量—深度的曲線。

(4) 理解彈性模量為材料參量,壓入硬度為功能參量。

(5) 列出樣品編號、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差；所有結(jié)果的總平均值、總平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；不含異常值的總平均值和總平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.2 第二層次:研究生教學(xué)實(shí)驗

教學(xué)對象:修“材料分析與表征”課的研究生以及可能會用到力學(xué)測試,尤其是微納米尺度力學(xué)測試的任何專業(yè)的學(xué)生,如材料科學(xué)與工程、力學(xué)、生物醫(yī)學(xué)工程等專業(yè)的研究生。研究生教學(xué)實(shí)驗分為2類:演示實(shí)驗和材料綜合實(shí)驗。這2類實(shí)驗教學(xué)在本科教學(xué)內(nèi)容的基礎(chǔ)上,其內(nèi)容和程度都進(jìn)一步豐富和加深,通過將各種微納米力學(xué)測試關(guān)鍵影響因素[5]恰當(dāng)?shù)刎灤┑浇虒W(xué)內(nèi)容當(dāng)中,體現(xiàn)了科學(xué)研究和應(yīng)用相結(jié)合的教學(xué)目標(biāo)導(dǎo)向。

3.2.1 第一類:演示實(shí)驗

這是為“材料分析與表征”這門課設(shè)計的一章內(nèi)容,分理論課和演示實(shí)驗2部分。理論課介紹儀器原理和應(yīng)用,利用儀器的優(yōu)勢功能,結(jié)合不同類型材料表面或薄膜材料闡明測量的原理和理論基礎(chǔ)。演示實(shí)驗部分將學(xué)生分成15人/組,詳細(xì)講解儀器構(gòu)造、典型樣品制備與要求、儀器操作程序、參數(shù)的意義及參數(shù)選取、測試過程模擬、研究方法設(shè)計舉例、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析、儀器與測量的注意事項。通過30 min左右的儀器介紹與操作演示,不僅完成一個樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)過程,得到模量、硬度—深度曲線,而且安排了分析表征的示例,緊湊而豐富。

3.2.2 第二類:材料綜合實(shí)驗

材料、物理、高分子、生物工程以及力學(xué)等相關(guān)專業(yè)的研究生,可能在自己的課題研究中遇到與微觀力學(xué)性能相關(guān)的問題。例如,要測量某種材料(陶瓷、合金或高分子材料)的硬度、彈性模量、屈服、斷裂韌度、蠕變等,或者要知道不同工藝表面改性的效果、鍍層與基底之間的附著力等。因此設(shè)計不同材料的力學(xué)性能測試,能夠結(jié)合研究生自身專業(yè)的理論知識、專業(yè)思維訓(xùn)練與技能。將這些實(shí)驗內(nèi)容根據(jù)不同材料類型和教學(xué)目的模塊化,例如針對材料物理和無機(jī)材料專業(yè)背景的學(xué)生設(shè)計陶瓷、表面改性材料、薄膜與基底材料以及金相材料實(shí)驗的內(nèi)容模塊，為高分子材料與工程、生物醫(yī)學(xué)工程等專業(yè)的學(xué)生設(shè)計高分子改性材料、復(fù)合材料、生物材料的力學(xué)行為內(nèi)容模塊等。

3.2.3 實(shí)驗方案示例2:壓痕蠕變測試

材料常常會在受載過程中發(fā)生時間依賴的形變行為,即蠕變。在壓痕蠕變測試中,當(dāng)加載達(dá)到最大值時保持載荷不變,記錄壓頭位移深度隨加載時間的變化。連續(xù)剛度測試技術(shù)是測量材料蠕變性能的有利手段,它可直接測量出材料在蠕變過程中硬度和剛度的變化。該技術(shù)已應(yīng)用于塊體材料和多層材料的蠕變性能研究中。例如聚四氟乙烯的蠕變性能測試中,在最大載荷處,壓頭以1.2 μN(yùn)強(qiáng)度和45 Hz頻率保持振動。隨著時間增加,位移深度也增加,然而硬度減小,這說明發(fā)生了時間依賴的形變現(xiàn)象[6]。

3.2.4 實(shí)驗方案示例3:壓痕、劃痕測試磁控濺射制備的薄膜

材料物理專業(yè)實(shí)驗課會涉及一種磁控濺射鍍膜實(shí)驗,通常會在基底材料(如硅片或玻璃)上鍍鋁、鎳等金屬或稀土氧化物膜。用此實(shí)驗課上所制得的鍍膜材料來做納米力學(xué)壓痕測試,能夠讓學(xué)生直觀地構(gòu)建起基底對膜材料力學(xué)性能測試的影響。

為了消除基底材料在薄膜材料力學(xué)測試中的影響,一般壓痕深度應(yīng)當(dāng)小于膜厚的10% (這個規(guī)律的有效性取決于薄膜和基底材料性質(zhì)的差異,以及薄膜和基底材料哪個較硬)。壓入測試的連續(xù)剛度測量技術(shù)，能確定多大壓痕深度處,所測力學(xué)性質(zhì)開始有基底效應(yīng)。該方法可以獲得硬度和彈性模量作為壓痕深度的連續(xù)函數(shù),學(xué)生可借此了解硬膜軟基底和軟膜硬基底的2種典型薄膜的力學(xué)行為[3]。

劃痕測試通過斜坡加載方式能夠測出臨界附著力、薄膜破壞的臨界載荷等[7-8]。恒定載荷方式通常用來測量摩擦系數(shù)[9-10]。例如利用磁控濺射方法在硅片上沉積鋁膜,使用納米劃入測試,切向力曲線開始出現(xiàn)明顯波動的位置一般就是膜材和基材的界面。該深處對應(yīng)于膜厚,此處的法向力和切向力通常被定義為薄膜黏附失效的臨界附著力[1]252-253。另外,還可以分別用Berkovich和立方角作為劃痕壓頭,對比不同壓頭對測試的影響。

其他鍍膜方法例如溶膠凝膠法、磁控濺射法、電沉積、化學(xué)氣相沉積等制備的薄膜材料可以同時在測試中比較其納米力學(xué)性能。協(xié)同利用其他領(lǐng)域的實(shí)驗知識和材料,讓學(xué)生測試自己制備的材料,他們對結(jié)果的預(yù)期就會比單純地測試陌生樣品要更加強(qiáng)烈,在提高實(shí)驗興趣的同時,鍛煉了學(xué)生邊動手邊思考的能力。這些都有很多的拓展空間。

3.3 第三層次:研究與創(chuàng)新型實(shí)驗設(shè)計

對科研和分析測試技術(shù)感興趣的學(xué)生,包括本科生、研究生和博士生,因為自己的課題所涉及或者興趣所在而想進(jìn)一步深入探索與嘗試,更應(yīng)該被歡迎與接納。因此應(yīng)當(dāng)為少數(shù)優(yōu)秀的本科生或研究生設(shè)立高級程度的實(shí)驗,挑戰(zhàn)他們的能力與智慧。

研究與創(chuàng)新型實(shí)驗的內(nèi)容具有明顯的個性化特點(diǎn),以第二類材料綜合實(shí)驗為基礎(chǔ),把以專業(yè)術(shù)語為導(dǎo)向的測試轉(zhuǎn)變成以分析科學(xué)問題和解決技術(shù)疑難為導(dǎo)向,將專業(yè)基礎(chǔ)扎實(shí)的學(xué)生推向現(xiàn)實(shí)的研究課題,將他們的實(shí)際操作能力與研究現(xiàn)實(shí)接軌。這部分實(shí)驗精心設(shè)計每一個大綱,并給出必要的細(xì)節(jié)提示,附上必要的文獻(xiàn)輔助,但過程和結(jié)果不必給出標(biāo)準(zhǔn)的描述和結(jié)論,或者僅給出結(jié)果的范圍。這樣做可最大限度鍛煉學(xué)生的創(chuàng)新積極性,讓傳統(tǒng)實(shí)驗課的教什么學(xué)什么變成自己想辦法教會自己研究或解決一個問題。這種實(shí)驗以第二類實(shí)驗為基礎(chǔ)但更為進(jìn)一步,它能夠幫助學(xué)生深入理解材料結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系。

3.3.1 實(shí)驗方案示例4:連續(xù)剛度測試均勻材料和梯度材料

接觸剛度—壓入深度曲線的形狀揭示了與材料表面垂直方向的力學(xué)性能是均勻還是隨梯度變化的。例如應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的鈦合金—羥基磷灰石功能梯度材料、Ti/Al2O3梯度材料。Ti/Al2O3梯度材料同時具有金屬Ti的優(yōu)良性能和Al2O3陶瓷的良好的耐熱、隔熱、高強(qiáng)及高溫抗氧化性,且連續(xù)過渡無宏觀界面,整體材料具有良好的熱應(yīng)力緩和特性,可望用做新一代航天飛機(jī)的機(jī)身、燃燒室內(nèi)壁等以及為渦輪發(fā)動機(jī)、高效燃?xì)廨啓C(jī)等提供超高溫耐熱材料。納米力學(xué)測試能夠成為檢驗這種材料制備與性能的有效手段。當(dāng)接觸剛度—壓入深度曲線隨著壓入深度增加而呈現(xiàn)增加趨勢變緩時,說明材料的機(jī)械性能在隨壓入深度而下降,反之則說明材料的硬度和模量隨壓入深度而上升[11]。

3.3.2 實(shí)驗方案示例5:納米劃痕測試表征材料界面力學(xué)行為

由于納米壓痕測試的結(jié)果是離散的數(shù)值點(diǎn),而劃痕測試是一個連續(xù)的過程,所以劃痕測試在研究纖維增強(qiáng)材料界面力學(xué)行為方面比壓痕更具優(yōu)勢。利用納米劃痕測試研究硅烷偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維增強(qiáng)乙烯基酯復(fù)合材料界面,實(shí)驗發(fā)現(xiàn),利用納米劃痕測試可以準(zhǔn)確地測定有效界面的厚度,并且發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑的濃度越高,有效界面的厚度越厚[12]。

3.3.3 實(shí)驗方案示例6:材料中的殘余應(yīng)力-應(yīng)變

原理是基于殘余應(yīng)力對納米壓痕過程的影響是其載荷一位移深度曲線相比于沒有殘余應(yīng)力時理想狀態(tài)的載荷一位移深度曲線存在一定程度的背離。如當(dāng)材料內(nèi)部存在壓應(yīng)力時,將導(dǎo)致壓痕邊界產(chǎn)生“凸起”現(xiàn)象,這是因為壓應(yīng)力對加載過程會產(chǎn)生一個反作用力,若要達(dá)到同一壓痕深度,此時所需的載荷將高于理想狀態(tài),因而使得載荷一位移深度曲線發(fā)生偏離；同理,拉應(yīng)力導(dǎo)致的壓痕“凹陷”也將引起曲線向反方向的偏離?；谝陨戏治?根據(jù)研究者提出的計算殘余應(yīng)力的具體公式就能進(jìn)行殘余應(yīng)力的研究[13]。

4 結(jié)語

3個層次的教學(xué)方案均已經(jīng)實(shí)施一年。在實(shí)施過程中,根據(jù)學(xué)生的反饋調(diào)整方案的細(xì)節(jié),不斷對方案加以完善。本科生、研究生在實(shí)驗教學(xué)過程中,表現(xiàn)出興趣,愿意主動探索儀器的應(yīng)用以及對結(jié)果進(jìn)行分析。第3層次的教學(xué)方案也收到科研型學(xué)生的歡迎,特別是有些學(xué)生解決了材料測試中的問題、豐富了材料的信息。在此基礎(chǔ)上,還積累了許多科研工作者在本儀器上的測試案例,將其分門別類,在獲得作者許可的前提下,集結(jié)成實(shí)驗范例,作為不同種類材料應(yīng)用的參考，對于后續(xù)實(shí)驗教學(xué)的開展以及研究工作的開展,均具有借鑒意義。

納米力學(xué)測試的準(zhǔn)確、便捷、連續(xù)測試等優(yōu)點(diǎn)和功能使它成為了材料科學(xué)、力學(xué)工程等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)和常用檢測分析手段。因此在相關(guān)專業(yè)本科生和研究生的培養(yǎng)中,引入這項內(nèi)容實(shí)驗課程,能夠讓學(xué)生體驗到從基礎(chǔ)測試到深入分析前沿工作所需要的知識基礎(chǔ)。學(xué)生通過這類儀器開發(fā)出的不同層次、內(nèi)容的實(shí)驗方案,就能了解多種前沿材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、表征原理和技術(shù)手段,通過試講教學(xué)實(shí)踐,學(xué)生表現(xiàn)出濃厚的興趣,通過他們的提問和他們對教師提問的回答,了解了學(xué)生思維的關(guān)注點(diǎn)、薄弱點(diǎn),在今后的實(shí)驗課程中能夠更加突出重點(diǎn)、有的放矢。

致謝:特別致謝中山大學(xué)實(shí)驗室與設(shè)備管理處、中山大學(xué)實(shí)驗教學(xué)研究(改革)基金項目(YJ201332)對本實(shí)驗教學(xué)改革項目的支持,以及中山大學(xué)本科教學(xué)改革研究課題的支持。

References)

[1] 張?zhí)┤A. 微/納米力學(xué)測試技術(shù):儀器化壓入的測量、分析、應(yīng)用及其標(biāo)準(zhǔn)化[M].北京:科學(xué)出版社,2013.

[2] 謝存毅.納米力學(xué)測試系統(tǒng)的原理及其應(yīng)用[G].西安：第二屆中國西安納米科技研討會論文集，2003:306-313

[3] 張應(yīng)紅,孫永厚,景暉,等.卓越工程師培養(yǎng)計劃背景下材料力學(xué)實(shí)驗改革與實(shí)踐[J].實(shí)驗技術(shù)與管理,2014,31(5):222-224.

[4] 孫雋,楊延梅.高校實(shí)驗課分層教學(xué)的改革探索[J].實(shí)驗技術(shù)與管理,2016,33(7):200-204

[5] 周向陽,蔣莊德,王海容,等.納米壓入法測試薄膜力學(xué)性能的若干關(guān)鍵影響因素分析[J].機(jī)械強(qiáng)度,2007,29(5):737-744.

[6] Li X D, Bhushan B. Dynamic mechanical characterization of magnetic tapes using nanoindentation techniques[J].IEEE Transactions on Magnetics,2001, 37(10):1616-1619.

[7] 石廣田,石宗利,俞煥然,等. Ag-Cu/Ti雙層膜復(fù)合體系結(jié)合強(qiáng)度測試方法研究[J].蘭州大學(xué)學(xué)報,2002,38(6):48-53.

[8] 彭志堅,苗赫濯,齊龍浩.氮化硅陶瓷刀具表面涂覆高硬耐磨氮化鈦涂層研究[J].稀有金屬材料與工程,2004,33(5):507-511.

[9] Godara A, Raabe D, Green S.The influence of sterilization processes on the micromechanical properties of carbon fiber-reinforced PEEK composites for bone implant applications[J].ActaBiomaterialia, 2007,3(2):209-220.

[10] Youn S W, Kang C G.Effect of nanoscratch conditions on both deformation behavior and wet-etching characteristics of silicon (100) surface[J].Wear, 2006,261(3/4):328-337.

[11] Li X D, Bhushan B.Development of continuous stiffness measurement technique for composite magnetic tapes[J].Scripta Materialia, 2000,42(10):929-935.

[12] kim J K,Sham M L,Wu J S.Nanoscale characterization of interphase in silane treated glass fibre composites[J].Composites Part A-Applied Science and Manufacturing,2001,32(5):607-618.

[13] 劉金娜,徐濱士,王海斗,等.材料殘余應(yīng)力測定方法的發(fā)展趨勢[J].理化檢驗(物理分冊),2013,49(10):677-682.

Scheme design and exploration of nano-mechanical experimental teaching

Li Huan1,2, Han Dongmei2,3

(1. School of Physics and Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China; 2. Key Laboratory of Low-carbon Chemistry & Energy Conservation of Guangdong Province,Guangzhou 510275, China;3. Sun Yat-sen University, Institut Franco-Chinois de I’Energie Nucléaire, Zhuhai 519082, China)

The nano-mechanical testing experiments are introduced to undergraduate and graduate students to expand their knowledge and enhance their operational ability. A hierarchical approach targeted at different levels and different majors is designed. A modular experimental teaching program has formed. A series of teaching materials are prepared and improved based on feedback from the teaching process in the implementation of the program. The experimental teaching course receives the recognition from students for providing effective testing experimental lessons in advanced micro-mechanics, and training students in integrated application development capabilities.

nano-mechanics; experimental teaching; teaching scheme design

10.16791/j.cnki.sjg.2017.01.051

2016-08-15 修改日期：2016-10-09

中山大學(xué)實(shí)驗教學(xué)研究(改革)基金項目(YJ201332)

李歡(1984-),女,新疆庫爾勒,碩士,工程師,主要從事大型儀器設(shè)備管理和實(shí)驗室管理.

E-mail：lihuan9@mail.sysu.edu.cn

G642.4

B

1002-4956(2017)1-0210-04