董偉博+楊海軍

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM（reference material）是一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定，并且已被確定其符合測量過程預(yù)期用途的材料。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM（certified reference material）是采用計(jì)量學(xué)的有效程序測定一個或多個規(guī)定特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書且提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)用于校準(zhǔn)測量儀器、評價(jià)測量分析方法、測量物質(zhì)、考核分析人員的操作技術(shù)水平等。近年來，隨著我國現(xiàn)代市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及國家政策的導(dǎo)向，第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（民營）逐步增加，大多數(shù)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)廣泛采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制和實(shí)現(xiàn)量值溯源，做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作是食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)重要工作之一。本文是筆者根據(jù)國家認(rèn)可委“CNAS-CL01檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則”、食品藥品監(jiān)管總局國家認(rèn)監(jiān)委“食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定條件”在本機(jī)構(gòu)的具體實(shí)施和多年的管理經(jīng)驗(yàn)為出發(fā)點(diǎn)，對所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（著色劑、防腐劑、甜味劑、抗氧化劑、真菌毒素等）的管理進(jìn)行的探究。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購計(jì)劃

根據(jù)食品檢驗(yàn)任務(wù)需要由使用工作人員提報(bào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國產(chǎn)或進(jìn)口）采購計(jì)劃并逐級審批，采購專員依據(jù)《服務(wù)和供應(yīng)品的采購程序》從經(jīng)過評估并批準(zhǔn)的合格供應(yīng)方目錄中選取供應(yīng)商實(shí)施采購，有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)許可證、符合檢驗(yàn)要求、在保質(zhì)期內(nèi)并有供貨質(zhì)量保證且有銷售資質(zhì)的為首選合格供應(yīng)方。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

對購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)由“使用方”、“保管方”、“采購方”三方組成的小組及時驗(yàn)收，主要內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括：數(shù)量和品種是否符合采購計(jì)劃要求，包裝是否完好，標(biāo)識是否清晰、完整，有無證書，是否在聲明的有效期內(nèi)。并應(yīng)從外觀上初步判斷：對于液體是否有分層、沉淀、變色等異常現(xiàn)象，對于粉劑是否有結(jié)塊、融化粘壁等。最后三方代表分別在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收單據(jù)中簽字確認(rèn)。對于不符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)由采購專員及時聯(lián)系供應(yīng)商進(jìn)行退貨或換貨處理，嚴(yán)禁不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書交由質(zhì)量負(fù)責(zé)人保管備用。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收合格后由專職保管員粘貼“合格”有色標(biāo)簽，按照證書要求儲存于專用庫房中分類保管，并懸掛好標(biāo)識。及時辦理入庫手續(xù)并建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺賬（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號、批號、購進(jìn)日期、生產(chǎn)單位、數(shù)量、含量、介質(zhì)、有效期）。對于安瓿瓶裝的液體可存放于泡沫盒內(nèi)，瓶裝粉劑存放于干燥器內(nèi)密閉保存，證書明確標(biāo)識儲存條件的（如低溫、避光等）應(yīng)按指定的要求儲存，對溫度有特殊要求的應(yīng)當(dāng)做好溫度監(jiān)控記錄，以免造成該物質(zhì)變質(zhì)和量值的改變。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

根據(jù)食品檢驗(yàn)業(yè)務(wù)需要由使用工作人員填寫領(lǐng)料單并逐級簽批，專職保管員根據(jù)簽批后的領(lǐng)料單進(jìn)行發(fā)放并做好發(fā)放記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用，使用人員依據(jù)證書說明以及相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)要求制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液并逐級稀釋成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液并作好配制使用記錄相關(guān)信息。原始數(shù)據(jù)記錄表格中應(yīng)當(dāng)予以體現(xiàn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號以實(shí)現(xiàn)便量值溯源。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求之一，其中5.6.3.3條款明確指出：應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。據(jù)此應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃并按照計(jì)劃實(shí)施核查，質(zhì)量負(fù)責(zé)人制定核查計(jì)劃：包括核查的種類、核查頻次、核查參數(shù)（級別、介質(zhì)、濃度含量、批號、有效期、賬目相符、儲存條件等）、核查方法、核查人員、核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判斷準(zhǔn)則。對于使用頻率高、有效期短、性質(zhì)不穩(wěn)定且對分析結(jié)果有較大影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)縮短核查時間。從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。

對于未開封的，可以免于核查；對于已開封的，應(yīng)檢查其包裝是否完好無損、溶液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)任何異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好記錄；對于由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的核查：用被核查的標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用在有效期內(nèi)有證且未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級稀釋建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用二者分別互測，測試結(jié)果分別與原值進(jìn)行比較，若測試結(jié)果分別在原示值測量不確定度范圍內(nèi)，認(rèn)為該被核查標(biāo)準(zhǔn)儲備液沒有被損失或污染且示值有效，可以繼續(xù)使用；若測試結(jié)果不在原示值測量不確定度范圍內(nèi)，認(rèn)為該儲備液有損失或者帶入了新的污染，示值無效應(yīng)立即停止使用。對于查出的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液應(yīng)立即停止使用，并在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上加蓋“作廢”以便區(qū)分。對于需報(bào)廢的應(yīng)分類處理不得對環(huán)境造成污染。

第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（民營）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理能夠確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，有效地實(shí)現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲存和使用時的量值溯源性，提高了食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理建議包含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購計(jì)劃、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。