魏雅娟 吳雪英 鐘貴遠 葉玲玲 李梁軍 黃世明

(中國檢驗認證集團廣西有限公司，廣西 防城港 538001)

EDTA滴定法測定含鋅物料中氧化鋅

魏雅娟 吳雪英 鐘貴遠 葉玲玲 李梁軍 黃世明

(中國檢驗認證集團廣西有限公司，廣西 防城港 538001)

采用氯化銨-氨水體系溶解試樣，干過濾后，向移取的濾液中加入氯化鋇和硫酸共沉淀鉛離子，過濾分離硫酸鉛沉淀，向濾液中加人抗壞血酸、氟化鉀、硫代硫酸鈉等掩蔽劑掩蔽少量干擾元素。在pH=5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定測得結果為氧化鋅、水溶性鋅和鎘合量，扣除由原子吸收光譜法測得的水溶性鋅量和鎘量，即為氧化鋅量。對總氨濃度、氯化銨-氨水濃度比、溶液加入量、攪拌時間、共存離子干擾、精密度等進行了實驗，建立了EDTA滴定法測定含鋅物料中氧化鋅物相的分析方法。實驗證明，氧化鋅含量在24%～83%時，方法精密度(RSD)為0.25%～0.54%, 加標回收率在99%～104%，完全滿足含鋅物料中氧化鋅的測定要求。

含鋅物料；氧化鋅；物相；EDTA

前言

含鋅物料是高爐冶煉過程時產(chǎn)生的含鋅瓦斯泥/灰、熱鍍鋅渣和含鋅煙塵，因其總鋅含量較高，回收率在90%以上，且價格相對便宜，為國內(nèi)一些相關生產(chǎn)企業(yè)所青睞。而含鋅物料中氧化鋅含量的高低不僅影響了總鋅的回收率，而且也直接決定了生產(chǎn)工藝及交易價格；據(jù)資料顯示，在廣西地區(qū)的第三方委托檢測中，客戶不僅要求測定含鋅物料中鋅、砷、汞等元素，而且還需要檢測氧化鋅的含量，因此，建立一種快速、環(huán)保、準確的檢測氧化鋅的方法，對于含鋅物料的回收利用有著重要的指導意義。

目前測定氧化鋅和鋅的方法主要有EDTA滴定法[1-2]、原子吸收光譜(AAS)法[3-4]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[5]和分光光度法[6]。這些方法適用于氧化鋅含量在98%以上的高純氧化鋅或者氧化鋅含量在1%以下的其它物質(zhì), 其原理是：檢測對象中的鋅都是以單一的氧化鋅的形式存在，只要用酸溶的方式溶樣，采用EDTA滴定法或者儀器分析法測定鋅含量，再換算成氧化鋅的含量即可。但是當鋅以多種化合物形式(如含鋅物料)存在時，氧化鋅含量的檢測，目前還沒有標準方法。

X射線衍射光譜表明：含鋅物料中不僅含有大量的氧化鋅，還含有水溶性鋅如硫酸鋅、氯化鋅，不溶于水的硅酸鋅、鐵酸鋅和硫化鋅，因此測定氧化鋅含量的關鍵主要在于物相的選擇性溶解，要求溶樣時既能保證氧化鋅溶解的完全，又能盡量避免其它物相鋅的溶解。

目前在生產(chǎn)工藝方面，比較成熟且先進的方法是用銨鹽浸礦法來獲得氧化鋅[7-12]，該方法具有較高的選擇性，該體系能選擇性的溶解氧化鋅而與鐵酸鋅、硅酸鋅達到有效分離。

在前人研究的基礎上，首先通過原子吸收光譜法測得水溶性鋅含量；由于在加工的高溫過程中，硫化鋅的不穩(wěn)定性，而且其在含鋅物料中的含量很低，硫化鋅對氧化鋅的影響采用忽略的方式；隨后采用氯化銨-氨水體系溶解試樣，使氧化鋅、硫酸鋅、氯化鋅完全溶出，與硅酸鋅、鐵酸鋅分離，向過濾后的溶液中加入氯化鋇和硫酸形成硫酸鋇鉛共沉淀達到鉛、鋅分離；通過加入抗壞血酸、氟化鉀、硫代硫酸鈉等掩蔽劑掩蔽少量的鐵、鋁、銅的干擾，在pH=5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，測得結果扣除原子吸收光譜法測得的水溶性鋅量和氯化銨-氨水體系浸出的鎘量，即為氧化鋅量，從而建立了EDTA滴定法測定含鋅物料中氧化鋅含量的分析方法。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

氧化鋅基準試劑；氯化鋇溶液(20 g/L)；硫酸(1+1)；硫酸洗液(2+98)；氨水(1+1)；氟化鉀溶液(200 g/L)；甲基橙溶液(0.5 g/L)；二甲酚橙溶液(1 g/L)；硫代硫酸鈉溶液(100 g/L)；氨水、氯化銨、乙酸、乙酸鈉、抗壞血酸均為分析純。

氯化銨-氨水溶液：稱取40 g氯化銨溶于水中，加入115 mL氨水，用水稀釋至300 mL；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5)：稱取150 g無水乙酸鈉溶于水中，加入18 mL 乙酸，用水稀釋至1 000 mL，混勻。

Na2EDTA標準滴定溶液(0.05 mol/L)：稱取18.6 g Na2EDTA于200 mL水中，電爐上加熱直至溶解完全，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣中氧化鋅的測定

稱取1.0 g試樣(精確至0.000 1 g)置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上室溫震蕩1 h。取下，用水定容至刻度，立刻用中速定量濾紙干過濾于300 mL錐形瓶中，移取50.00 mL濾液于250 mL燒杯中。向濾液中加入7.5 mL氯化鋇溶液、20 mL硫酸(1+1)，置于電熱板上煮沸10 min。取下，流水冷卻1 h或靜置至少2 h。用慢速濾紙過濾于400 mL燒杯中，水洗燒杯及沉淀各3次，棄除沉淀。向濾液中加入0.1 g抗壞血酸、1滴甲基橙溶液，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)至溶液恰變紅色，加入20 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、10 mL硫代硫酸鈉溶液，混勻。滴加2滴二甲酚橙溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點。

1.2.2 Na2EDTA標準滴定溶液的標定

稱取3份0.80 g基準試劑氧化鋅(精確至0.000 1 g)于250 mL容量瓶中，加入150 mL氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上震蕩1 h。以下同1.2.1中的實驗方法。隨同標定進行空白實驗。

Na2EDTA標準滴定溶液的濃度按公式(1)計算：

(1)

式中：c為Na2EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；V1為標定時所消耗的Na2EDTA標準滴定溶液體積，mL；V0為空白實驗時所消耗的Na2EDTA標準滴定溶液體積，mL；m1為標定時分取50.00mL濾液中氧化鋅的質(zhì)量，g；81.39為氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/moL。

1.2.3 分析結果的計算

試樣中氧化鋅的質(zhì)量分數(shù)用wZnO表示，單位為%，其計算方法見公式(2)。

(2)

式中：wZn為水可溶性鋅的質(zhì)量分數(shù)，%；wCd為氯化銨-氨水浸取鎘的質(zhì)量分數(shù)，%；V3為滴定時所消耗Na2EDTA標準滴定溶液體積，mL；V2為滴定時空白試液所消耗Na2EDTA標準滴定溶液體積，mL；m2為分取50.00mL濾液中試料質(zhì)量，g；1.244 7為鋅量換算成氧化鋅量的系數(shù)；0.724 0為鎘量換算成氧化鋅量的系數(shù)。

2 結果與討論

2.1 試樣分解條件實驗

X射線熒光光譜法分析顯示，含鋅物料中含有大量的鋅、鉛、鐵，還有少量鈣、鎂、鋁、銅、鎘等元素。同時考慮鉛、鐵、鎘等元素對氧化鋅含量的測定將會產(chǎn)生主要干擾，實驗中選用兩個典型的含鋅物料樣品進行分解實驗的考察：樣品1#(wFe=21%～22%)和樣2#(wPb=8%～9%)。

2.1.1 總氨濃度實驗

根據(jù)文獻[12]介紹，[氯化銨]/[氨]摩爾濃度比為1∶2時，氧化鋅的浸出率最高，在總氨濃度實驗中，固定[氯化銨]/[氨]摩爾濃度比為1∶2，分別稱取1.0 g 1#、2#樣品置于250 mL容量瓶中，加入150 mL不同濃度的氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上室溫震蕩1 h，以下操作同實驗方法，所得結果為未扣除水溶性鋅和鎘量的氧化鋅的含量，數(shù)據(jù)見表1。

表1 總氨濃度實驗

氧化鋅在氯化銨-氨水體系中發(fā)生的反應是氧化鋅逐漸溶解并與氨生成鋅氨絡合離子的過程，該反應是一個溶解化學反應，而且氧化鋅的溶解程度與快慢將與溶液中氨的濃度和溶解時間緊密相連；實驗發(fā)現(xiàn)，隨著氯化銨-氨水體系中總氨濃度的增加，樣品中氧化鋅的結果呈先增大后減小的趨勢，但是總氨濃度為7.5和11.5時結果相差不大，同時實驗發(fā)現(xiàn)繼續(xù)增加總氨濃度，氯化銨不能完全溶解在氨水中。因此實驗選用總氨濃度為7.5 mol/L。

2.1.2 氯化銨與氨濃度比實驗

在總氨濃度為7.5 mol/L時，對氯化銨與氨濃度比進行了實驗分析，分別稱取1.0 g樣品1#、2#置于250 mL容量瓶中，加入150 mL不同濃度比的氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上室溫震蕩1 h，以下操作同實驗方法，所得結果為未扣除水溶性鋅和鎘量的氧化鋅的含量，所得結果見表2。

表2 [氯化銨]/[氨]濃度比實驗

因為氧化鋅在氯化銨-氨水體系中發(fā)生的反應是一個溶解化學反應，氧化鋅的溶解程度與快慢將與溶液中氨的濃度和溶解時間緊密相連；實驗發(fā)現(xiàn)，隨著氯化銨與氨濃度比比例增加，樣品中氧化鋅的結果呈先增大后減小的趨勢，當氯化銨與氨濃度比為1∶2和1∶4時，結果相差不大，而且氨水用量越大，對環(huán)境污染越嚴重，因此，實驗選用氯化銨與氨濃度比為1∶2。

2.1.3 氯化銨-氨水溶液加入量

實驗還考察了氯化銨-氨水溶液的加入量對測定結果的影響，分別稱取1.0 g樣品1#、2#置于250 mL容量瓶中，在總氨濃度為7.5 mol/L和[氯化銨]/[氨]濃度比為1∶2條件下，加入不同體積的氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上室溫震蕩1 h，以下操作同實驗方法，所得結果為未扣除水溶性鋅和鎘量的氧化鋅的含量，數(shù)據(jù)見表3。

表3 氯化銨-氨水溶液加入量實驗

實驗表明，溶液加入量對樣品的結果影響不大。為了使試樣分解完全，同時減少試劑用量，實驗選用氯化銨-氨水溶液加入量為150 mL。

2.1.4 攪拌時間的影響

氧化鋅在氯化銨-氨水體系中是一個溶解和發(fā)生化學反應的物理化學過程，反應時間非常重要，為了確定最佳的溶解和反應時間，分別稱取1.00 g樣1#和2#置于250 mL容量瓶中，加入150 mL氯化銨-氨水溶液，塞上塞子，置于恒溫振蕩器上，分別震蕩0.5、1、1.5、2、3 h。以下操作同實驗方法。實驗發(fā)現(xiàn)，隨著反應時間的延長，測定的結果逐漸增大，反應時間為1 h和1.5 h時結果比較相近，而且實驗發(fā)現(xiàn)，純凈的氧化鋅試劑在氯化銨-氨水體系中2 min內(nèi)就會完全溶解，考慮到樣品的復雜性和可操作性，實驗選用反應時間為1 h。

因為氧化鋅在氯化銨-氨水體系中發(fā)生的反應是一個比較特殊的反應，既有物理變化，又有化學變化；物理變化是不溶于水的氧化鋅固體慢慢溶解，化學變化是氧化鋅中鋅不再以氧化鋅的形式存在，而是鋅離子與氨絡合形成了鋅氨穩(wěn)定的配合物(該絡合過程是鋅離子與氨逐級絡合的過程，最終形成最穩(wěn)定的形式即Zn(NH3)42+，其累積穩(wěn)定常數(shù)分別為lgB1=2.27、lgB2=4.61、lgB3=7.01、lgB4=9.06)，因此此反應過程不僅與體系中氨濃度有關，也與攪拌與否、攪拌時間有關；會隨著氨濃度的增大，攪拌時間的增長而溶解的氧化鋅越多，測定結果也會越高。

2.2 干擾實驗

含鋅物料中鋅的存在狀態(tài)有氧化鋅、硫酸鋅、氯化鋅、硫化鋅、硅酸鋅、鐵酸鋅等。硫酸鋅、氯化鋅易溶于水，而且在氯化銨-氨水體系中形成穩(wěn)定性更強的鋅氨絡合離子，加快了溶解的速度，即硫酸鋅、氯化鋅在水和氯化銨-氨水體系中都是完全溶解的，是等同的，因此可用水中溶出的鋅值代替在氯化銨-氨水體系中溶出的鋅值；實驗發(fā)現(xiàn)當相同質(zhì)量的硫化鋅及氧化鋅和硫化鋅混合物分別在氯化銨-氨水體系中溶解時，硫化鋅的浸出率小于2.8%，氧化鋅的回收率在102.48%～103.25%，而且在加工的高溫過程中，由于硫化鋅的不穩(wěn)定性，其在含鋅物料中的含量會很低，所以硫化鋅對氧化鋅的影響可以忽略；X射線熒光光譜法分析顯示含鋅物料中總硅含量小于0.04%，即使按照硅全部以硅酸鋅的形式存在，硅酸鋅的含量小于0.2%，所以硅酸鋅對氧化鋅的影響可以忽略；有文獻[13]報道利用硝酸鋅、硝酸鐵、氨水、尿素等物質(zhì)制備了鐵酸鋅，可見鐵酸鋅在氯化銨-氨水體系中的溶解度將會很低，所以鐵酸鋅對氧化鋅測定的影響也可以忽略。因此在氯化銨-氨水體系中測定的總鋅含量減去氯化銨-氨水體系中的鎘量和水溶性鋅量，再換算成氧化鋅，即為氧化鋅的含量。

EDTA滴定法測定鋅元素，其原理為絡合反應，影響和干擾分析結果的是被測溶液中能與EDTA發(fā)生絡合反應的陽離子，或在溶液中易水解產(chǎn)生沉淀而吸附鋅離子的陽離子(如鈮、鉭)。X射線熒光光譜法分析顯示，含鋅物料中含有大量的鋅、鉛、鐵，還有少量鈣、鎂、鋁、銅、鎘等元素。實驗發(fā)現(xiàn)當0.5 g氧化鋅和0.5 g氧化鐵的混合物(即鐵含量為35%)在氯化銨-氨水體系中溶解時，氧化鋅的回收率在99.81%～100.08%，利用原子吸收光譜法檢測濾液中鐵的含量在0.006 7%～0.002%，可見鐵對氧化鋅測定的影響非常小，而且少量的鐵可以通過加入0.1 g抗壞血酸進行掩蔽；由于鈣、鎂分別需要在pH值12～13、10時，才能用EDTA定量滴定，即滴定酸度不同，所以其影響可消除；少量的鋁和銅可以分別加入5 mL氟化鉀(200 g/L)和10 mL硫代硫酸鈉(100 g/L)進行掩蔽，由于鎘和鋅屬于同一種族，性質(zhì)非常接近，很難進行分離和掩蔽，可以通過原子吸收光譜法檢測后進行扣除。由于鉛的滴定條件(酸度和指示劑)與氧化鋅完全一樣，所以鉛對氧化鋅的測定影響最大。

因此為了準確地測定含鋅物料中氧化鋅的含量，鉛的干擾消除、水溶性鋅的測定以及鎘量的檢測是非常重要的。

2.2.1 鉛對測定氧化鋅的影響

由于含鋅物料中部分鉛在氯化銨-氨水體系中能浸出形成鉛氨絡合離子，鉛、鋅與EDTA絡合反應都是在pH=5.5～6.0、二甲酚橙作為指示劑條件下進行的，所以鉛對鋅的干擾非常大。除鉛不完全，會使氧化鋅結果偏高。而為了使鉛與鋅能完全分離，實驗分別以鉛含量較高的樣品淋水煙灰(總鉛含量為32.24%)為分析對象，考察了兩種除鉛的方法：氫氧化鈉+硫酸鈉+氟化鉀、氯化鋇+硫酸。實驗證明，前者除鉛方法不僅有穿濾現(xiàn)象，而且滴定終點有返色現(xiàn)象，即鉛消除不徹底(用原子吸收光譜法測定濾液中鉛含量為0.54%)；后者除鉛方法很徹底(用原子吸收光譜法測定濾液中鉛含量為0.07%)，因此實驗選用氯化鋇+硫酸方法來消除鉛的干擾。

2.2.2 水溶性鋅對測定氧化鋅的影響

采用氯化銨-氨水體系不僅能夠溶解氧化鋅而且還能加快硫酸鋅、氯化鋅的溶解速度，因此我們可以用在水中溶解鋅的結果來代替在氯化銨-氨水體系溶出鋅的結果。稱取1 g樣品于200 mL容量瓶中，加入150 mL水，置于恒溫振蕩器中振蕩1 h后，過濾于200 mL容量瓶中，向濾液中加入10 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，用原子吸收光譜法進行測定，測得結果為硫酸鋅、氯化鋅中的鋅量。實驗發(fā)現(xiàn)硫酸鋅、氯化鋅中的鋅量在樣品中的質(zhì)量分數(shù)為0.059%～1.21%，因此需要單獨測定硫酸鋅和氯化鋅中鋅量，以扣除其對氧化鋅測定的影響。

2.2.3 鎘量對測定氧化鋅的影響

由于鎘與鋅屬于同一主族，性質(zhì)非常相近，所以EDTA滴定法測定鋅的結果為鋅和鎘的合量，在有色行業(yè)中，經(jīng)常采用原子吸收光譜法測定鎘的含量。移取20 mL濾液，加入10 mL鹽酸酸化，定容于50 mL容量瓶，在鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收光譜法測定，所得結果為氯化銨-氨水浸取的鎘量。

2.3 精密度實驗

按照實驗方法測定6個含鋅物料樣品中氧化鋅的含量，并進行精密度實驗，結果見表4。從表5可以看出，樣品的相對標準偏差(RSD)為0.25%～0.54%，完全能滿足分析測試的要求。

表4 含鋅物料樣品中氧化鋅的測定結果

2.4 加標回收實驗

按照實驗方法對6個含鋅物料樣品進行加標回收實驗。分別稱取0.4～0.5 g(精確至0.000 1 g)樣品和0.400 0 g氧化鋅基準試劑，按照實驗方法進行氧化鋅含量的測定，實驗發(fā)現(xiàn)，氧化鋅加標回收率在99%～104%之間，符合檢測的要求，結果見表5。

表5 加標回收試驗結果

3 結語

采用氯化銨-氨水體系分解試樣，建立了EDTA滴定法測定含鋅物料中氧化鋅物相的分析方法。該方法能夠準確測定含鋅物料中氧化鋅的含量，為冶煉含鋅物料的綜合利用、國際貿(mào)易提供依據(jù)，具有一定的經(jīng)濟效益和使用意義。同時本研究也為含鋅物料中其它成分的物相分析提供了方法參考。

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Determination of Zinc Oxide Content in Zinc Containing Materials by EDTA Titration

WEI Yajuan , WU Xueying, ZHONG Guiyuan, YE Lingling, LI Liangjun, HUANG Shiming

(ChinaCertification&InspectionGroupGuangxiCo.,Ltd.,FangChenggang,Guangxi538001,China)

A new method for the determination of zinc oxide in zinc containing material was established. The sample was dissolved with ammonium chloride-ammonia, and after dry filtering, barium chloride and sulfuric acid were added into the filtrate to precipitate lead ions. The lead sulfate precipitation was separated by filtering. Masking agent such as ascorbic acid, potassium fluoride and sodium thiosulfate were added into the filtrate to mask the small amount of interference ions. In the ethanoic acid-sodium acetate buffer solution with pH=5～6 and with xylenol orange as the indicator, the solutions were titrated with Na2EDTA standard solution. The total amount of zinc oxide, water soluble zinc and cadmium in the filtrate were obtained from the titration results. The zinc oxide content was calculated by deducting the amount of cadmium and water soluble zinc, which were separately determined by flame atomic absorption spectrometry, from the total amount of zinc oxide, water soluble zinc and cadmium. Various experimental conditions and factors, such as total amount of ammonium, ratio of ammonium chloride to ammonia, solution addition amount, stirring time, co-existing ions interference, and precision, etc., were studied. An analytical method for the determination of zinc oxide phase in zinc containing materials by EDTA titration method was established. The effect of various experimental conditions was studied in detail.The results showed that the precision (RSD) of this method was between 0.25% and 0.54% and the recovery rate was in the range of 99% to 104%, when the zinc oxide content was between 24% and 83%. This method can meet the requirement for the determination of zinc oxide content in zinc containing materials.

material containing zinc; zinc oxide; phase; EDTA

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.016

2016-08-26

2016-12-08

魏雅娟，女，工程師，主要從事巖石礦物分析測試研究。E-mail：61255614@qq.com

O655.2

A

2095-1035(2017)02-0063-06

本文引用格式：魏雅娟,吳雪英,鐘貴遠,等. EDTA滴定法測定含鋅物料中氧化鋅[J].中國無機分析化學,2017,7(2):63-68. WEI Yajuan , WU Xueying, ZHONG Guiyuan,et al. Determination of Zinc Oxide Content in Zinc Containing Materials by EDTA Titration[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):63-68.