□ 張瀟耀 新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗所

染色橘子人工合成色素的檢測

□ 張瀟耀 新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗所

食用色素除天然色素外，還有人工合成色素。目前，世界各國允許使用的合成色素幾乎全是水溶性色素。人工合成色素用于食品著色有很多優(yōu)點，如色彩鮮艷、著色力強、性質(zhì)較穩(wěn)定、結(jié)合牢固等，這些都是天然色素所不及的。但食用合成色素本身可能具有一定的毒性，存在一定的安全隱患。其使用必須按照GB2760《食品國家安全標準食品添加劑使用標準》嚴格使用。本文主要分析染色橘子人工合成色素的檢測，以供參考。

染色橘子；人工合成素；檢測

2017年，有些不法商販為了利益在水果外觀上做手腳，非法使用色素改變水果外觀顏色。橘子做為初級農(nóng)產(chǎn)品，禁止上色。衛(wèi)生部、農(nóng)業(yè)部聯(lián)合從2011年起連續(xù)下發(fā)6批，包括47種可能在食品中“違法添加的非食用物質(zhì)”、22種“易濫用食品添加劑”和82種“禁止在飼料、動物飲用水和畜禽水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中使用的藥物和物質(zhì)”的名單。為了保證人民群眾能夠吃到放心的水果，配合上級部門，新疆克拉瑪依市食品藥品檢驗所對市場上查封的問題橘子進行了合成色素檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Aglinet HPLC1260型液相色譜儀（配有DAD檢測器，自動進樣器，色譜工作站）、C18色譜柱（250 mm×4.6 nm）、KQ-500B型超聲波器、RC2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、梅特勒電子天平和FW高速萬能粉碎機等。

所用試劑均為優(yōu)級純。

1.2 色譜條件

流動相為0.02 mol/L乙酸銨-甲醇，梯度淋洗：甲醇5%保持3 min，甲醇35%保持4 min，甲醇100%保持3 min，甲醇5%保持10 min，流速1.0 mL/min，柱溫35 ℃；進樣量10.0 μL；波長掃描范圍190～650 nm，根據(jù)色素的最大吸收波長，采取0 min波長430 nm（檸檬黃），3.82 min波長500 nm（新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、胭脂紅和誘惑紅），6.5 min波長600 nm（亮藍），7.8 min波長500 nm（赤蘚紅），以保留時間定性，峰面積定量。

1.3 標準曲線

標液采用北京海岸鴻蒙標準技術(shù)有限責任公司產(chǎn)品，8種標液為胭脂紅、莧菜紅、赤蘚紅、新紅、檸檬黃、日落黃、誘惑紅和亮藍，除新紅為0.1 mg/mL外，其余為1.0 mg/mL，采用高純水進行混標配置進樣。采用混標方式進樣，外標曲線，配置0.8～80 μg/mL系列曲線，新紅為0.08～8 μg/mL。

1.4 試樣制備

本實驗過程中所用的樣品為市民投訴的問題染色橘子，樣品由市場監(jiān)督管理局抽樣。染色橘子國內(nèi)尚無檢驗標準，參照GB/T5009.35《食品中合成著色劑的測定》進行樣品的制備。線見表1。以信噪比以S/N=3計算。。

（3）實際樣品的回收率與精密度。在上述優(yōu)化條件下，對2個批次問題產(chǎn)品的5個樣品進行了1.6 μg/mL、3.2 μg/mL、16 μg/mL加標平行樣測定。檢測出的胭脂紅、誘惑紅、赤蘚紅的加標回收率為92%～108%，精密分別對橘子的皮和肉汁進行處理。利用高速粉碎機粉碎樣品，精確稱取5 g左右的樣品，加入100 mL純水，在60 ℃下超聲波1 h，加入1 g聚酰胺粉混勻，用G3漏斗過濾，用60 ℃pH=4的純水洗滌3次。用乙醇-氨水混合液（7︰2︰1）洗滌3次，收集洗滌液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下蒸發(fā)至近干，純水定容5 mL。經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，取10 μL上機檢測。

2 結(jié)果和討論

（1）橘子皮中檢出胭脂紅、誘惑紅、赤蘚紅3種人工合成色素。

（2）標準曲線檢出限。按文中色譜條件的所述方法測得樣品的系列標準溶液，以峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標，得出樣品的標準曲度RSD值為3.1%～8.2%。

表1 8種色素的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限表

3 結(jié)論

食品中濫用添加劑問題，從加工食品到初級農(nóng)產(chǎn)品延伸。如何快速檢驗添加劑，在缺少相關(guān)檢測標準的情況下，已成為目前面臨的新問題。