譚安軍

（重慶市永川區(qū)中醫(yī)院，重慶402160）

·實驗研究·

黃芩藥材不同產(chǎn)地及不同炮制品的質(zhì)量評價

譚安軍

（重慶市永川區(qū)中醫(yī)院，重慶402160）

目的探討不同產(chǎn)地的黃芩藥材及炮制前后的質(zhì)量差異。方法采用高效液相色譜法測定藥材及炮制品中黃芩苷含量，按2015年版《中國藥典（一部）》通則項下方法檢測灰分及浸出物含量。結(jié)果來自不同產(chǎn)地的黃芩藥材質(zhì)量有一定差異，藥材炮制前后黃芩苷、灰分、浸出物含量均發(fā)生明顯變化；黃芩苷含量、醇浸出物含量在炮制過程中，依次按黃芩藥材、酒黃芩、焦黃芩、黃芩炭降低；在炮制過程中，灰分含量依次按黃芩藥材、酒黃芩、焦黃芩、黃芩炭升高。結(jié)論通過對不同產(chǎn)地黃芩藥材及炮制品中相關(guān)檢測指標的比較性研究，可為黃芩的質(zhì)量研究、品質(zhì)評價等提供參考。

黃芩；炮制；質(zhì)量評價；黃芩苷

黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensisGeorgi的干燥根，味苦性寒，具有清熱燥濕、瀉火解毒功效[1]。其有效成分為黃芩苷、黃芩苷元、漢黃芩素、漢黃芩苷、G－谷甾醇等成分[2]。其抗菌譜較廣，能抑制多種細菌、皮膚真菌、鉤端螺旋體等，對青霉素等抗菌藥物產(chǎn)生耐藥性的金黃色葡萄球菌仍具有其抑制作用，黃芩還具有降血壓、利尿、保肝、利膽、鎮(zhèn)靜、解除平滑肌痙攣、抗過敏等作用[3]。臨床用黃芩治療急性呼吸道感染、急性細菌性痢疾、傳染性肝炎、腎盂腎炎、慢性氣管炎等均有良好的療效。黃芩苷為主要有效成分之一。黃芩提取物不但應(yīng)用于天然植物藥領(lǐng)域，還應(yīng)用于人體及動物病防治、惡性疾病防治及化妝品等眾多領(lǐng)域，其應(yīng)用非常廣泛，市場前景廣闊。黃芩主產(chǎn)于河北、陜西、遼寧、內(nèi)蒙古、山東、黑龍江等地，臨床應(yīng)用往往根據(jù)患者病情選用不同的藥材，如黃芩酒制能引藥上行，增強黃芩清上焦肺熱的作用；炒炭后，則增強清熱止血作用，常用于崩漏止血[4]。歷代的黃芩炮制方法繁多，沿用至今的常用炮制品有生黃芩、酒黃芩和黃芩炭3種，為保證臨床和生產(chǎn)用藥需要，本試驗中就不同產(chǎn)地黃芩藥材及炮制品中相關(guān)檢測指標進行比較，為黃芩的質(zhì)量研究、品質(zhì)評價等提供參考?，F(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC－20A型高效液相色譜系統(tǒng)，包括SPD－20A檢測器、LC－20A型高壓恒流泵和LC Solution工作站(日本島津公司)；101型電熱恒溫干燥箱(北京科偉永鑫實驗儀器設(shè)備廠)；TG328B型分析天平(江蘇常熟衡器廠)；FW 100型高速萬能粉碎機(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；標準藥篩1～9號(上虞市大亨橋化驗儀器廠)；KQ－50DB型超聲清洗器(江蘇昆山超聲儀器公司)；TED型電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司)；RE52－99型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；SHZ－Ⅲ型循環(huán)水真空泵(鞏義市英峪儀器廠)。

1.2 試藥

黃芩苷對照品(批號為0751－9909，中國食品藥品檢定研究院)；甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純，水為超純水。不同產(chǎn)地黃芩藥材來源于河北承德、河北安國、河北易縣、吉林長白山、內(nèi)蒙古自治區(qū)烏蘭浩特、陜西柞水、甘肅天祝、山東淄博、陜西洛南、四川雅安，均經(jīng)重慶市中藥研究院中藥生藥研究所趙素云研究員鑒定為唇形科植物黃芩Scutellatia baicalensisGeorgi的干燥根。

2 方法與結(jié)果

2.1 黃芩藥材及炮制品制備[5]

2.1.1 黃芩及其炮制品制備

生黃芩：稱取黃芩藥材500 g，去除雜質(zhì)，篩去灰屑，備用。

酒黃芩：稱取生黃芩藥材100 g，用10 mL黃酒拌勻，悶潤至透，約6 h，置熱鍋內(nèi)，用文火炒至深黃色時，取出攤開放涼，篩去灰屑，備用。

焦黃芩：稱取生黃芩100 g，置熱鍋內(nèi)用中火炒至焦黃色，取出攤開放涼，篩去灰屑，備用。

黃芩炭：稱取生黃芩100 g，置熱鍋內(nèi)，用武火炒至表面焦黑色，內(nèi)部焦黃色時，噴淋清水少許，滅盡火星，取出，涼透，備用。

2.1.2 黃芩及其炮制品的粉碎

將生黃芩藥材和炮制品烘干，粉碎，過60目篩，備用。

2.2 含量測定

2.2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

色譜柱：Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流動相：甲醇－水－磷酸(47∶53∶0.2)；流速：1mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：280 nm。黃芩苷色譜峰與相鄰色譜峰分離度大于1.5。在此色譜條件下的色譜圖見圖1。

A.對照品溶液B.供試品溶液圖1高效液相色譜圖

2.2.2 溶液制備

對照品溶液：取在60℃減壓干燥4 h的黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含62μg的溶液，即得。

供試品溶液：稱取黃芩粉末或炮制品0.3 g，置燒瓶中，加70%甲醇50mL，水浴回流3 h，趁熱過濾，以適量70%甲醇洗滌容器和殘渣2次，濾液全部并入100mL容量瓶中，以70%甲醇定容至100m L，作為貯備液，精密吸取1.0m L，置10m L容量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

2.2.3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察：分別精密吸取對照品溶液2，4，8，10，16，20μL，按擬訂色譜條件進樣，測定黃芩苷峰面積。以黃芩苷進樣量為橫坐標（X，C），以相應(yīng)峰面積為縱坐標（Y，A），繪制標準曲線，得回歸方程A＝2 385 708C－189 632.5，r＝0.999 9(n＝6)。結(jié)果表明，黃芩苷進樣量在0.124～1.24μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗：精密吸取黃芩苷對照品溶液10μL，按擬訂色譜條件連續(xù)進樣6次，測定。結(jié)果黃芩苷峰面積的RSD為0.68%（n＝6），表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗：精密吸取供試品溶液10μL，按擬訂色譜條件，分別于0，2，6，12，18，24 h時進樣測定，計算黃芩苷峰面積。結(jié)果的RSD為0.80%（n＝6），表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

重復(fù)性試驗：取同一批藥材樣品6份，依法制備供試品溶液，進樣測定，記錄黃芩苷峰面積，計算樣品中黃芩苷含量。結(jié)果黃芩藥材樣品中黃芩苷含量為18.50%，RSD為1.12%（n＝6），表明方法重復(fù)性良好。

加樣回收試驗：取已知含量的同批黃芩藥材樣品6份（黃芩苷含量為18.50%），精密稱定，分別加入不同濃度的黃芩苷對照品溶液適量，依法制備供試品溶液，照擬訂色譜條件進樣測定，計算回收率。結(jié)果黃芩苷平均回收率為98.94%，RSD為1.28%（n＝6）。

2.2.4 樣品含量測定

取樣品適量，依法制備供試品溶液，照擬訂色譜條件進樣測定，按外標法計算樣品中黃芩苷含量。結(jié)果見表1。

2.3 總灰分測定

取不同產(chǎn)地的藥材粉末2.5 g，按照2015年版《中國藥典（一部）》通則2302中灰分測定法測定，結(jié)果見表2。2.4浸出物測定

取不同來源的藥材粉末，過2號篩，精密稱定2.0 g，按照2015年版《中國藥典（一部）》通則2201中浸出物測定法項下的稀乙醇熱浸法測定，結(jié)果見表3。

3 討論

黃芩傳統(tǒng)以應(yīng)用野生品為主，隨著多年的采挖和市場用量的加大，野生資源銳減，已難以滿足市場需求。近年來，人工種植黃芩發(fā)展很快，黃芩栽培品逐年增加。由最初的種子繁殖到無性扦插繁殖技術(shù)的推廣，造成藥材質(zhì)量出現(xiàn)了一定差異。本研究結(jié)果與文獻[6－7]報道一致，表明藥材產(chǎn)地來源對藥材質(zhì)量有影響。黃芩作為我國中醫(yī)臨床中的大宗品種之一，經(jīng)多年的藥材栽培撫育，產(chǎn)品品質(zhì)有了極大提升，以黃芩苷、總灰分、醇浸出物為考察指標，按現(xiàn)行2015年版《中國藥典(一部)》為標準，均符合規(guī)定。

表1 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品黃芩苷含量測定結(jié)果(，%)

表1 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品黃芩苷含量測定結(jié)果(，%)

注：A為黃芩藥材，B為酒黃芩，C為焦黃芩，D為黃芩炭。下表同。

產(chǎn)地河北承德河北安國河北易縣吉林長白山內(nèi)蒙古自治區(qū)烏蘭浩特陜西柞水陜西洛南山東淄博甘肅天祝四川雅安黃芩苷含量A 18.36±0.11 16.42±0.08 16.82±0.10 13.27±0.08 12.36±0.11 14.86±0.09 15.63±0.11 16.23±0.14 14.56±0.13 13.86±0.07 B C D 17.16±0.08 15.02±0.11 14.90±0.12 12.17±0.09 11.56±0.08 11.48±0.11 13.16±0.12 14.63±0.10 12.15±0.10 12.03±0.13 11.68±0.14 10.50±0.13 11.15±0.16 7.76±0.20 6.94±0.16 7.38±0.14 7.06±0.17 9.38±0.10 7.02±0.21 6.91±0.15 5.27±0.09 5.06±0.11 4.93±0.08 3.64±0.03 4.05±0.08 3.82±0.16 3.60±0.15 4.06±0.17 3.61±0.09 2.92±0.43

表2 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品總灰分測定結(jié)果(%)

表2 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品總灰分測定結(jié)果(%)

產(chǎn)地河北承德河北安國河北易縣吉林長白山內(nèi)蒙古自治區(qū)烏蘭浩特陜西柞水陜西洛南山東淄博甘肅天祝四川雅安總灰分含量A 3.43±0.13 2.98±0.08 3.04±0.14 3.14±0.10 2.99±0.12 3.08±0.09 4.01±0.14 3.58±0.12 4.05±0.13 4.42±0.21 B C D 3.08±0.11 2.56±0.11 2.88±0.09 3.04±0.14 2.75±0.11 2.84±0.12 3.68±0.10 3.05±0.14 3.47±0.06 4.04±0.12 4.73±0.14 3.26±0.17 3.97±0.11 3.88±0.18 3.93±0.14 4.05±0.12 5.68±0.17 5.66±0.15 5.17±0.17 6.59±0.16 7.68±0.13 7.52±0.14 8.06±0.10 7.91±0.13 7.96±0.11 8.06±0.09 7.06±0.11 8.90±0.20 7.64±0.16 8.08±0.15

表3 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品浸出物含量測定結(jié)果(，%)

表3 不同產(chǎn)地黃芩藥材及不同炮制品浸出物含量測定結(jié)果(，%)

產(chǎn)地河北承德河北安國河北易縣吉林長白山內(nèi)蒙古自治區(qū)烏蘭浩特陜西柞水陜西洛南山東淄博甘肅天祝四川雅安浸出物含量A B C D 49.36±0.43 48.92±0.43 48.36±0.30 46.58±0.47 47.61±0.35 48.24±0.27 47.39±0.38 45.64±0.39 44.21±0.42 46.05±0.55 45.24±0.54 45.69±0.50 47.03±0.70 45.37±0.62 46.53±0.42 46.10±0.37 42.23±0.56 43.58±0.68 42.84±0.53 42.69±0.77 38.14±0.63 35.61±0.60 32.91±0.91 34.26±0.72 38.36±0.53 29.83±0.56 31.08±0.67 29.67±0.73 33.05±0.43 30.01±0.89 16.51±0.36 15.24±0.41 13.87±0.38 12.67±0.50 11.71±0.27 10.59±0.30 11.05±0.33 10.57±0.29 11.24±0.27 10.76±0.26

黃芩含有多種黃酮成分，如黃芩苷、黃芩索、漢黃芩什、漢黃芩素等20種，其中黃芩苷是主要成分，具有抗菌、消炎和降轉(zhuǎn)氨酶的作用。炮制過程中采用蒸、炒、酒炒或炒炭等熱加工處理方法，以抑制減少酶解，最大限度地保持有效成分[8－10]，這也是炮制是否成功的難點。藥材經(jīng)火制、水浸加輔料等處理方法，有效成分或被溶出，或被水解或轉(zhuǎn)化為新的成分，或消除或降低毒性。炮制前后，黃芩苷、總灰分、醇浸出物等的變化揭示了炮制的變化規(guī)律，對黃芩藥材的臨床應(yīng)用具有一定借鑒作用。炮制目的是或緩和寒或增加藥力，這與其性味歸經(jīng)和臨床目的相關(guān)[11－14]。黃芩炮制前后，其化學(xué)成分發(fā)生明顯變化，這將為中藥炮制找到科學(xué)的依據(jù)，更好地指導(dǎo)臨床用藥。炮制中，采用機械處理，提高生產(chǎn)效率，但關(guān)鍵點的把握、藥材炮制程度仍待提高，要求廣大中藥工作者投入更多的精力和時間，學(xué)習(xí)和繼承傳統(tǒng)技術(shù)。

由表1至表3可見，生黃芩藥材中黃芩苷含量最高，在炮制過程中，黃芩苷、總灰分、醇浸出物等各項指標均發(fā)生了明顯變化，與文獻[15－16]報道基本一致。黃芩苷含量、醇浸出物含量在炮制過程中，按黃芩藥材、酒黃芩、焦黃芩、黃芩炭依次降低；灰分含量在炮制過程中，按黃芩藥材、酒黃芩、焦黃芩、黃芩炭依次升高。

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Quality Evaluation of Scutellaria Baicalensis from Different Habitats and Processed Products

Tan Anjun
(Yongchuan District Hospital of Traditional Chinese Medicine,Chongqing,China 402160)

Ob jective To compare the quality of Scutellaria Baicalensis from different habitats and processed products.M ethods The content of baicalin in herbs and processed products was determined by HPLC.Meanwhile,the contents of ash and extraction were determined by the general rules of Chinese Pharmacopoeia 2015 Edition.Resu lts The quality of Scutellaria Baicalensis had significant difference between different habitats.Compared with pre－processing,the content of baicalin,ash and extraction had significant difference.The contents of baicalin and alcohol extract in the processing process were decreased followed by Scutellaria Baicalensis,W ine Scutellaria Baicalensis,Coke Scutellaria Baicalensis,Charred Scutellaria Baicalensis in the course of processing,but the ash contents were increased in this order.Conclusion To evaluate the quality of Scutellaria Baicalensis from different habitats,which can provide the basis on the quality control.

Scutellaria Baicalensis;processing drugs;estimation of quality;baicalin

R288；R282.71

A

1006－4931(2017)09－0016－04

2017－01－15；

2017－02－01)

10.3969/j.issn.1006－4931.2017.09.005

譚安軍(1976－)，男，大學(xué)本科，副主任中藥師，研究方向為醫(yī)院藥事管理及中藥材質(zhì)量控制，（電話）023－49808055（電子信箱)363259683＠qq.com。