徐瑞東

摘要：目的：研究不同產(chǎn)地的刺五加中紫丁香苷的含量測定，為制定刺五加的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及選購刺五加提供依據(jù)。方法：利用高效液相色譜法對不同產(chǎn)地的刺五加中紫丁香苷的含量進(jìn)行測定。結(jié)論：不同產(chǎn)地的刺五加中紫丁香苷的含量順序?yàn)榱挚?伊春>五常>牡丹江。HPLC測定刺五加中紫丁香苷含量的方法簡便可靠、快速、重現(xiàn)性好，適用于刺五加中紫丁香苷的測定。

關(guān)鍵詞：刺五加；紫丁香苷；高效液相；含量測定

1試藥、儀器和材料

Prominenece UFLC超快速液相色譜儀、C18柱、智能數(shù)控、單頻BK-C系列超聲波清洗機(jī)、甲醇（色譜純）、紫丁香苷對照品批號：（11574-20160703）。

刺五加藥材①批號20160801產(chǎn)地牡丹江，②批號20160802產(chǎn)地五常，③批號20160803產(chǎn)地伊春，④批號20160804產(chǎn)地林口，四個(gè)產(chǎn)地的刺五加藥材皆購于黑龍江省中藥材公司。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1色譜條件

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20：80）為流動(dòng)相；檢測波長為265nm。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

2.2原料預(yù)處理

2.2.1對照品溶液的配制

取紫丁香苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，即得。

2.2.2供試品溶液的配制

分別取林口、牡丹江、伊春、五常四個(gè)產(chǎn)地的刺五加藥材粗粉各2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30min，放冷，再稱定重量，分別用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，各自貼上標(biāo)簽，即得。

2.3含量測定

分別依次精密吸取紫丁香苷對照品溶液與四個(gè)產(chǎn)地的刺五加藥材供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.050%。

2.4精密度實(shí)驗(yàn)

分別精密吸取同一紫丁香苷對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，每次10μL，注入液相色譜儀測定其峰面積，計(jì)算RSD%。

2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

分別取牡丹江和五常兩個(gè)地區(qū)的刺五加藥材各2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，分別進(jìn)樣10μL，即的。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1對照品含量測定結(jié)果

5次測定的紫丁香苷的峰面積分別為2009225、1994891、1999291、1991487、2023784，平均峰面積為2003735.6。

3.2供試品含量測定結(jié)果

五常產(chǎn)刺五加中紫丁香苷的峰面積為2498381，牡丹江產(chǎn)刺五加中紫丁香苷的峰面積為2469962，伊春產(chǎn)刺五加中紫丁香苷的峰面積為2548353，林口產(chǎn)刺五加中紫丁香苷的峰面積為2566408。

刺五加中紫丁香苷含量計(jì)算公式：

（1）

計(jì)算結(jié)果見表1。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：不同產(chǎn)地的刺五加中所含水分和紫丁香苷的含量都是不一樣的，林口地區(qū)所含的紫丁香苷的含量最高為0.142%，第二為伊春地區(qū)，紫丁香苷的含量為0.140%，第三為五常地區(qū)，紫丁香苷的含量為0.136%，第四為牡丹江地區(qū)，紫丁香苷的含量為0.134%。

3.3精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：對照品峰面積的RSD%為0.65%，小于2.0%，精密度符合要求。

3.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

峰面積如下見表3。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：牡丹江產(chǎn)刺五加中紫丁香苷含量的峰面積的RSD%和五常產(chǎn)刺五加中紫丁香苷含量的峰面積的RSD%分別為0.09%，0.24%，均小于2.0%，說明該方法的重現(xiàn)性好。

3.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，林口產(chǎn)刺五加中紫丁香苷含量的峰面積RSD為0.8%，說明該藥材溶液在0-24h范圍內(nèi)穩(wěn)定。

4結(jié)論

結(jié)果表明：林口地區(qū)刺五加中紫丁香苷的含量最高，其次為伊春地區(qū)、五常地區(qū)、牡丹江地區(qū)。初步建立了該植物中紫丁香苷的含量測定方法， 對進(jìn)一步開發(fā)探索新的藥用植物資源有一定的意義，研究結(jié)果可作為制定刺五加的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及選購刺五加提供依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 楊書良，徐林；HPLC法測定心腦泰滴丸中紫丁香苷[J]；現(xiàn)代藥物與臨床；2011年03期

[2] 葉新，崔玉海；HPLC法測定刺五加軟膠囊中紫丁香苷的含量[J]；中國新技術(shù)新產(chǎn)品；2011年16期

項(xiàng)目來源：黑龍江省高等教育學(xué)會(huì)“十三五”規(guī)劃課題 “高職院校產(chǎn)教融合培養(yǎng)創(chuàng)新人才的研究與實(shí)踐”（16G489）。