黃嘉樂，李秀英，尋知慶，王 強，黃金鳳，郭新東

(廣州質量監(jiān)督檢測研究院,廣東 廣州 511447)

?

分散固相萃取凈化/液相色譜-串聯質譜法測定化妝品中7種氨基苯甲醚

黃嘉樂，李秀英，尋知慶，王 強，黃金鳳，郭新東*

(廣州質量監(jiān)督檢測研究院,廣東 廣州 511447)

建立了同時測定化妝品中7種氨基苯甲醚類化合物(鄰氨基苯甲醚、間氨基苯甲醚、對氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3′-二甲氧基聯苯胺)的分散固相萃取凈化液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)分析方法。樣品用甲醇-水(1∶1，含0.1%甲酸)溶液提取，經PSA分散固相萃取凈化后，樣液經Welch Ultimats XB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)色譜柱分離，多反應監(jiān)測(MRM)模式檢測，以保留時間和特征離子對定性，外標法定量。結果表明，7種氨基苯甲醚類化合物在0.10～200.0 μg/L濃度范圍內線性關系良好，相關系數均大于0.998；方法檢出限(S/N=3)為0.4～10.9 μg/kg。樣品日內回收率為64.7%～98.1%，相對標準偏差(RSD，n=6)為1.2%～10.6%；日間精密度(n=5)為2.3%～9.8%。對30個不同水劑類化妝品檢測發(fā)現，其中1個樣品檢出3,3′-二甲氧基聯苯胺，含量為5.3 μg/kg。該方法準確可靠，適用于化妝品中7種氨基苯甲醚的同時測定。

液相色譜-質譜聯用法(LC-MS/MS)；分散固相萃取(d-SPE)；化妝品；氨基苯甲醚類化合物

鄰氨基苯甲醚(鄰茴香胺)、2,4-二氨基苯甲醚(2,4-二氨基茴香)、2,5-二氨基苯甲醚(2,5-二氨基茴香)及3,3′-二甲氧基聯苯胺(鄰聯茴香胺)主要用于有機合成、染料、香料及藥物制造。研究[1-3]表明：上述4種鄰氨基苯甲醚均能通過皮膚吸收損傷肝臟和膀胱細胞，且為劇毒性致癌物。歐盟法規(guī)(EC)No1223/2009[4]中明確禁止化妝品中使用鄰氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚和3,3′-二甲氧基聯苯胺4種化合物，我國《化妝品安全技術規(guī)范》(2015版)[5]亦作出同樣規(guī)定。其同分異構體：間氨基苯甲醚、對氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚雖未被禁用，但亦具有劇毒性及人體危害性[1-3]。

目前，對氨基苯甲醚化合物的檢測方法主要有電化學分析法[6]、薄層色譜法[6]、離子色譜法[7]、氣相色譜法[8]、氣相色譜-質譜法[9]、液相色譜法[10]、液相色譜-串聯質譜法[11-13]以及表面解吸常壓化學電離源質譜法[14]等。在上述儀器方法中，LC法和GC法靈敏度不高，定性能力不足。氨基苯甲醚類化合物的氧化性較強，高溫狀態(tài)下不穩(wěn)定，常需衍生后再進行GC，GC-MS或GC-MS/MS分析，操作繁瑣。LC-MS/MS選擇性強，采用保留時間與特征離子對定性，定性定量優(yōu)勢明顯，抗干擾能力強，無需對氨基苯甲醚繼續(xù)衍生，前處理較為簡便，已在各檢測領域中得到廣泛應用[15-16]。但以上文獻均只涉及部分被限用的氨基苯甲醚類物質，尚未有文獻對上述7種氨基苯甲醚類物質進行測定。且上述測定方法主要集中在紡織品、食品、紙制品和環(huán)境監(jiān)測方面，而對化妝品中氨基苯甲醚類物質殘留量的測定未見文獻報道。由于化妝品的成分復雜，大量共存雜質往往會與待測物質被同時萃取，從而影響待測組分檢測的靈敏度。基質分散固相萃取法可有效除去基體中極性干擾物質，且操作簡單、 快速，儀器設備要求不高，環(huán)境污染少，已廣泛應用于紡織品、食品和環(huán)境檢測。

本文建立了分散固相萃取凈化/液相色譜-質譜法測定化妝品中7種氨基苯甲醚類化合物，方法檢出限為0.4～10.9 μg/kg，方法回收率為 64.7%～98.1%。該方法前處理簡單、適用性好，可為我國化妝品的市場監(jiān)控和生產企業(yè)監(jiān)管提供檢測依據。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與材料

1200高效液相色譜儀(美國Agilent公司)；4000Qtrap三重四極桿質譜儀(美國AB SCIEX公司)；MS2 Minshaker渦旋振蕩器(德國IKA公司)；3K15高速離心機(美國Sigma公司)；KDC-400低速離心機(科大創(chuàng)新公司)；KQ-500E超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

7種氨基苯甲醚類化合物標準品：鄰氨基苯甲醚(2-Anisidine,2-ANI)、間氨基苯甲醚(3-Anisidine,3-ANI)、對氨基苯甲醚(4-Anisidine,4-ANI)純度均大于99.0%，購自德國Dr.Ehrenstorfer公司；2,4-二氨基苯甲醚(2,4-Diaminoanisole，2,4-DANI)、2,5-二氨基苯甲醚(2,5-Diaminoanisole，2,5-DANI)、3,4-二氨基苯甲醚(3,4-Diaminoanisole，3,4-DANI)純度均大于98%，購自美國Chemservice公司；3,3′-二甲氧基聯苯胺(3,3′-Dimethoxybenzidine，3,3′-DMBD)純度大于98%，購自德國CNW公司；甲酸、丙酮、甲醇、乙醇、乙腈(HPLC級，德國Merck公司)；N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)、石墨化炭黑(GCB)、碳納米管(美國Agilent公司)；超純水(18.2 MΩ·cm，由Millipore純水儀制備)：實驗室自制；實驗所用化妝品樣品為市售。

1.2 標準溶液的配制

7種氨基苯甲醚儲備溶液：準確稱取各標準品10.0 mg，用20 mL乙腈-水(1∶1，體積比)溶解并轉移至100 mL容量瓶中，用乙腈定容，配成100 mg/L的單標標準儲備液，置于4 ℃冰箱保存。

7種氨基苯甲醚混合標準工作液：分別移取適量的單標儲備液，用乙腈逐級稀釋成濃度為10 mg/L的7種氨基苯甲醚混合標準工作液，置于4 ℃冰箱保存。

1.3 樣品前處理

稱取1.0 g試樣(精確至0.001 g)置于10.0 mL比色管中，用甲醇-水溶液(1∶1，體積比，含0.1%甲酸)定容至5.0 mL，渦旋分散3 min，常溫下超聲提取15 min，2 000 r/min 離心2 min，吸取約2 mL上清液于高速離心管中，然后加入200 mg PSA吸附劑，渦旋2 min，20 000 r/min離心1 min，取上清液過0.22 μm濾膜后，供LC-MS/MS測定。

加標樣品的制備:準確稱取1.0 g(精確至0.001 g)陰性化妝品試樣于50 mL具塞聚乙烯離心管中，加入適量7種氨基苯甲醚混合標準溶液，混合均勻，按上述步驟進行前處理。

1.4 儀器條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱：Welch Ultimate XB-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動相：A為0.1%甲酸乙腈，B為0.1%甲酸水，梯度洗脫程序為：0.0～9.0 min，95%～50% B；9.0～11.0 min，50% B；11.1～13.0 min，50%～95% B；流速：0.5 mL/min；進樣量：20 μL；柱溫：25 ℃。

1.4.2 質譜條件 電噴霧正離子模式(ESI+)；電噴霧電壓4 500 V；離子源溫度500 ℃；霧化氣 50 psi；輔助氣 60 psi；氣簾氣 20 psi；檢測模式：多反應監(jiān)測(MRM)模式；7種待測物的監(jiān)測離子對(m/z)及去簇電壓、碰撞電壓等參數見表1，各離子對的駐留時間均為50 ms。

表1 7種氨基苯甲醚類化合物的質譜MRM模式優(yōu)化參數Table 1 MRM optimized parameters of 7 aminoanisoles

*quantitative ion

圖1 7種氨基苯甲醚混合標準溶液在Welch Ultimate XB-C18色譜柱上的總離子流(TIC)色譜圖Fig.1 TIC chromatogram of seven aminoanisoles mixed standard solution on Welch Ultimate XB-C181.2,5-DANI，2.2,4-DANI，3.3,4-DANI，4.4-ANI，5.2-ANI，6.3-ANI，7.3,3′-DMBD

2 結果與討論

2.1 色譜柱的選擇

本文考察的7種氨基苯甲醚類物質均為極性化合物，且含有化學性質較活潑的氨基，應選擇末端封尾的色譜柱以減少氨基與未封端的活性基團的次級作用。實驗考察了菲羅門 Kinetex PFP(50 mm×2.0 mm，2.6 μm)、Waters UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm，1.7 μm)和 Welch Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm，5 μm )色譜柱的分離效果。結果顯示，兩組同分異構體2,5-DANI，2,4-DANI，3,4-DANI和4-ANI，2-ANI，3-ANI在Kinetex PFP色譜柱上難以分離，且這兩組組內化合物碎片相同，無法單獨定量；在Waters UPLCTMBEH C18色譜柱上，由于氨基與色譜柱內未封端的硅羥基產生次級相互作用而導致峰形嚴重拖尾；Welch Ultimate XB-C18色譜柱對硅羥基進行雙封尾，各待測化合物在該色譜柱上的峰形對稱，基線平穩(wěn)(圖1)，因此本實驗選擇Welch Ultimate XB-C18色譜柱作為后續(xù)研究的色譜柱。

2.2 定性與定量離子的確定

7種目標化合物結構上均帶有氨基，在質譜電離時易得到質子，形成較高響應的[M+H]+分子離子峰，故采用正離子模式進行檢測。配制一定濃度的7種氨基苯甲醚標準溶液，對標準品進行全掃描，通過儀器自帶的自動優(yōu)化軟件在 ESI+模式下得到7種化合物的分子離子峰。通過優(yōu)化去簇電壓(DP)、碰撞電壓(CE)等參數，得到7種化合物響應較好的子離子，每種物質選擇2個子離子，以響應值高及基質影響較小的子離子作為定量離子，另1個作為定性離子，優(yōu)化后的質譜參數見表1。

在優(yōu)化質譜條件下研究離子豐度，發(fā)現4-ANI，2-ANI，3-ANI質荷比較小的離子碎片響應比質荷比大的離子碎片高。通過對其裂解機理進行分析，推測可能是因為4-ANI，2-ANI，3-ANI的兩個子離子均從母離子裂解得到，其余4種目標化合物質荷比較小的子離子則從質荷比較大的子離子二級裂解得到。7種氨基苯甲醚的典型裂解機理見圖2，在優(yōu)化條件下，7種氨基苯甲醚標準混合溶液定量離子的 MRM色譜圖見圖1。

圖2 7種氨基苯甲醚的典型裂解機理Fig.2 The cleavage mechanism of seven aminoanisoles

2.3 樣品提取條件的優(yōu)化

氨基苯甲醚類物質的分子結構有苯環(huán)、氨基和醚基，具有水溶性和脂溶性，易溶于極性溶劑，在弱酸性條件下呈陽離子形態(tài)而易溶于水。因此，為了有效提取目標化合物，考察了常用的極性有機提取溶劑(甲醇、乙醇、乙腈和丙酮，上述溶劑均含0.1%甲酸)及0.1%甲酸水對目標化合物的提取效率(通過陰性加標樣品與陰性樣品提取回收率的對比得到)，并建立了樣品提取方法。

由圖3可知，對于水劑類樣品只有甲醇能同時提取7種目標化合物。而水劑類化妝品一般含有甘油、丙二醇及其非極性物質，為了減少非極性物質進入提取液中，加入0.1%甲酸水，以降低提取液中甲醇的含量?？疾炝瞬煌壤旌先軇δ繕宋锘厥章实挠绊?，當采用0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(50∶50，體積比)時7種目標化合物的回收率最佳。

圖3 不同提取溶劑對水劑類化妝品回收率的影響Fig.3 Extraction efficiency comparison of different extraction solvents for the aqueous cosmetics

為了增加目標化合物的提取效率，減少非極性雜質進入提取液，需在提取液中加入適量的甲酸，因此，進一步考察了不同甲酸含量對7種氨基苯甲醚類化合物回收率的影響。結果表明，當提取液不含甲酸時，7種氨基苯甲醚類化合物的回收率均低于60%，這可能是因為在中性條件下，7種目標化合物呈分子狀態(tài)存在，被包裹在脂溶性基質中，不利于其轉移到提取液中，而導致回收率較低；加入0.1%甲酸后，氨基苯甲醚類化合物呈離子狀態(tài)存在，易溶于含大量水的提取液中，目標化合物的回收率增大；當甲酸濃度增大時，部分目標化合物的回收率下降，可能是在強酸性條件下氨基苯甲醚類物質具有還原性，易產生變質[17]，且在強酸性條件下，化妝品會有部分酸溶性雜質轉移到提取液中，對樣品凈化造成干擾。綜上所述，本實驗選用含0.1%甲酸的甲醇水溶液對樣品進行提取。

2.4 樣品凈化條件的優(yōu)化

水劑類化妝品基質組分復雜，除含有大量水外，還含有部分表面活性劑和醇類物質，如不經凈化直接進入質譜會引起基質效應，從而影響檢測結果，并可能污染儀器。未經凈化的提取溶劑有部分雜質峰會遮蓋目標化合物的色譜峰，為了去除提取液中的干擾雜質，本實驗采用分散固相萃取進行凈化，并考察了分散固相萃取中常用吸附劑(PSA，ODS，C18，GCB和碳納米管)的凈化效果。

由于GCB和碳納米管對帶苯環(huán)官能團的化合物具有較強的吸附作用，易導致氨基苯甲醚類化合物的回收率大大降低;C18對親脂型雜質的吸附較強，但對提取液中大量的極性雜質保留能力較差，不利于其有效清除；PSA是高純硅膠基質的極性吸附劑，同時含有伯胺和仲胺基團，具有極性作用和弱陰離子交換作用，可有效地去除提取液中的有機酸、脂肪酸和極性色素等水溶性雜質，從而達到有效清除的目的。實驗結果顯示，PSA對目標化合物回收率的影響較小，凈化效果較好。

為了進一步優(yōu)化固相萃取劑PSA的用量，本實驗考察了5種不同PSA用量(100，200，300，400，500 mg)對待測物的分散凈化效果。結果顯示，當PSA用量為100 mg時，萃取液中有部分雜質無法除去，在MRM色譜圖上會對目標化合物的出峰造成影響；當PSA用量為200～500 mg時，凈化效果相似，均能除去萃取液中的雜質且不影響目標化合物的回收率。綜合考慮，本實驗選擇PSA的用量為200 mg，以獲得滿意的凈化效果。

2.5 線性關系與檢出限

按照選定的儀器條件對混合標準溶液進樣檢測，以目標物定量離子的峰面積(y)為縱坐標，對相應的質量濃度(x，μg/L)進行線性回歸，由表2可見，7種待測物在一定質量濃度下的相關系數均大于0.998，表明線性關系良好。分別以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10計算儀器的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)，結合前處理過程，得到不同水劑化妝品中7種待測物的方法檢出限(LOD)為0.4～10.9 μg/kg；方法定量下限(MLOQ)為1.0～36.3 μg/kg(表2)，表明方法靈敏，能滿足檢測要求。

表2 7種待測物的線性方程、相關系數、方法檢出限及方法定量下限Table 2 Calibration curves,correlation coefficients,MLODs and MLOQs of 7 compounds

2.6 方法的準確度與精密度

選擇市售的陰性爽膚水樣品，添加低、中、高3個濃度水平的混合標準溶液，混合均勻后，按照本方法進行樣品前處理和色譜檢測，每個加標水平平行測定6次，計算日內回收率和精密度(RSD)；選取中間添加水平，連續(xù)測試5 d，計算日間回收率和精密度，實驗結果見表3。在50.0～150 μg/kg加標水平下，7種氨基苯甲醚的日內平均回收率為64.7%～98.1%，日內RSD(n=6)為1.2%～10.6%；對于中間添加水平，日間RSD為(n=5)為2.3%～9.8%，表明方法具有良好的回收率和精密度，能夠滿足水狀化妝品中7種氨基苯甲醚的測定要求[18]。

表3 陰性化妝品中7種氨基苯甲醚類化合物的加標回收率及相對標準偏差Table 3 Recoveries and RSDs for seven aminoanisoles in cosmetics

圖4 化妝品陽性樣品的MRM色譜圖Fig.4 MRM chromatogram of a positive sample

2.7 實際樣品的測定

采用本文建立的方法對從市場購買的30份化妝品樣品(精華露15個，爽膚水15個)進行分析，結果顯示，1個爽膚水樣品檢出3,3′-DMBD，含量為5.3 μg/kg，圖4為此陽性化妝品樣品的MRM色譜圖。其余樣品均未檢出另外6種目標化合物。由此可見，化妝品中存在殘留氨基苯甲醚類化合物的潛在風險，其主要殘留物為3,3′-DMBD。

3 結 論

本文建立了化妝品中7種氨基苯甲醚的分散固相萃取凈化/液相色譜-質譜檢測方法。實驗優(yōu)化了高效液相色譜分離條件和質譜參數，優(yōu)選出0.1%甲酸的甲醇水溶液提取和PSA凈化體系。方法學評價結果表明，該方法日內回收率(64.7%～98.1%)和精密度(1.2%～10.6%)良好，對于中間添加水平，日間精密度(n=5)為2.3%～9.8%，7種目標化合物的方法檢出限為0.4～10.9 μg/kg；定量下限為1.0～36.3 μg/kg。該方法前處理簡單、適用性好，有利于快速監(jiān)測化妝品中禁用氨基苯甲醚類物質的殘留情況，可為化妝品中禁限物質的監(jiān)管和產品質量的控制提供技術支持。

[1] Cheng J,Wu Y H.IndustrialHealthandOccupationalDiseases(程娟,吳永會.工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病),2003,29(2):124-126.

[2] Martelli A,Robbiano L,Carrozzino R,Porta Puglia C,Mattioli F,Angiola M,Brambilla G.Toxicol.Sci.,2000,53:71-76.

[3] Curtis B,Payne T J,Ash D E,Mohanty D K.Bioorg.Med.Chem.,2013,21(5):1123-1135.

[4] Regulation(EC) No 1223/2009 of the European Parliament and of the Council of 30 November 2009 on cosmetic products(Text with EEA relevance).[2010-01-11]http://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/PDF/uri=CELEX:32009R1223&from=EN.

[5] Safety and Technical Standards for Cosmetics(食品藥品監(jiān)管總局.化妝品安全技術規(guī)范2015版),[2015-12-23].http://www.sda.gov.cn/directory/web/WS01/images/MjAxNcTqtdoyNji6xbmruOa4vbz+LnBkZg==.pdf.[6] Jiao K,Ren L Q,Yang T,Lü G,Wu J F.J.Instrum.Anal.(焦奎,任立清,楊濤,呂剛,吳俊峰.分析測試學報),2002,21(2):8-10.

[7] Wu S Y,Zhu Q,Xue M,Chen Z Q ,Xu M,Jia L,Wang M C,Lin Z H,Meng Z H.ChineseJournalofExplosives&Propellants(吳思宇,祝巧,薛敏,陳智群,徐敏,賈林,王民昌,林智輝,孟子暉.火炸藥學報),2015,38(3):73-76.

[8] Wang J H.J.Chromatogr.A,2001,918(2):435-438.

[9] He D,Li X Y,Xian Y P,Fang J,Guo X D.J.Instrum.Anal.(何東,李秀英,冼燕萍,方軍,郭新東.分析測試學報),2015,34(8):911-916.

[10] Chen Z H,Huang W J,Liu X J,Fang J H.Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal.(陳張好,黃文靜,劉小娟,方繼輝.理化檢驗:化學分冊),2014,50(2):184-186.

[11] Gadaj A,di Lullo V,Cantwell H,McCormack M,Furey A,Danaher M.J.Chromatogr.B,2014,960:105-115.

[12] Tlgyesi A,Sharma V K,Fekete S,Fekete J,Simon A,Farkas S.J.Pharm.Biomed.Anal.,2012,64/65:40-48.[13] Guo J,Ding L P,Wu W F,Zhao J H,Chen Z T.J.Instrum.Anal.(郭菁,丁立平,吳文凡,趙建暉,陳志濤.分析測試學報),2015,34(1):28-34.

[14] Ouyang Y Z,Chen L F,Deng J L.Chin.J.Anal.Lab.(歐陽永中,陳林飛,鄧金連.分析試驗室),2014,33(3):277-281.

[15] Luo H T，Huang X L，Wu H Q,Zhu Z X,Huang F,Lin X S,Ma Y F,Deng X,Zhou P C,Zhang Q Y,Jian Y T.J.Instrum.Anal.(羅輝泰，黃曉蘭，吳惠勤,朱志鑫,黃芳,林曉珊,馬葉芬,鄧欣,周培才,張秋炎,簡艷婷.分析測試學報),2016,35(2):119-126.

[16] Liu M,Hashi Y K,Song Y Y,Lin J M.Chin.J.Anal.Chem.(劉敏,端裕樹,宋苑苑,林金明.分析化學),2006,34(7):941-945.

[17] Zhang W J，Li X L，Yuan X Z，Jiang S J.ChinaLeather(張文軍,李曉龍,袁緒政,姜蘇杰.中國皮革),2013,42(13):6-9.

[18] Official Journal of the European Communities.Commission Decision of 12 August 2002 Implementing Council Directive 96/23/EC Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results Brussels European Commission.2002.

Determination of Seven Aminoanisoles in Cosmetics by Dispersive Solid Phase Extraction Purification Coupled with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

HUANG Jia-le,LI Xiu-ying,XUN Zhi-qing,WANG Qiang,HUANG Jin-feng,GUO Xin-dong*

(Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou 511447,China)

A dispersive solid phase extraction(d-SPE) purification coupled with liquid chromatography tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of seven aminoanisoles including 2-anisidine(2-ANI),3-anisidine(3-ANI),4-anisidine(4-ANI),2,4-diaminoanisole(2,4-DANI),2,5-diaminoanisole(2,5-DANI),3,4-diaminoanisole(3,4-DANI) and 3,3′-dimethoxybenzidine(3,3′-DMBD) in cosmetics.The samples were extracted with methanol aqueous solution containing 0.1% formic acid,and purified by a simple d-SPE employing PSA as adsorbents.The target analytes were separated on a Welch Ultimate XB-C18chromatographic column(4.6 mm×150 mm,5 μm) and subsequently detected through an electrospray ionization(ESI) source in the positive mode under multi-reaction monitoring(MRM) conditions.An external standard method was adopted for the quantification.Under the optimized conditions,the callibration curves of seven analytes were linear in the concentration range of 0.10-200.0 μg/L,with correlation coefficients(r2) greater than 0.998.The limits of detections(LODs) were in the range of 0.4-10.9 μg/kg.The average recoveries were calculated to be between 64.7%and 98.1%, with relative standard deviations(RSDs) of 1.2%-10.6% for intra-day precision(n=6) and 2.3%-9.8% for inter-day precision(n=5).The method was successfully applied in the determination of aminoanisole contents in thirty complex cosmetics samples,and 3,3′-dimethoxybenzidine(3,3′-DMBD) was detected in one sample with a content of 5.3 μg/kg.The method is accurate and reliable,and could be used for the simultaneous determination of 7 aminoanisoles in cosmetics.

liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC-MS/MS);dispersive solid phase extraction(d-SPE);cosmetics;aminoanisole

2017-02-25;

2017-03-14

國家質檢總局科技計劃項目(2015QK165)

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.07.003

O657.63；O625.14

A

1004-4957(2017)07-0858-07

*通訊作者：郭新東,教授級高級工程師,研究方向：食品及相關產品安全檢測技術，Tel：020-83376692，E-mail:gdone@21cn.com