喬丹, 劉小靜,張華威, 羅晶晶, 韓典峰, 宮向紅, 張秀珍*
(1.山東省海洋資源與環(huán)境研究院,山東省海洋生態(tài)修復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山東 煙臺(tái) 264006; 2. 上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海201306)
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山東沿海貝類中除草劑污染特征及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)
喬丹1,2, 劉小靜1,張華威1, 羅晶晶1, 韓典峰1, 宮向紅1, 張秀珍1*
(1.山東省海洋資源與環(huán)境研究院,山東省海洋生態(tài)修復(fù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山東 煙臺(tái) 264006; 2. 上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海201306)
為研究山東沿海貝類中除草劑的殘留狀況,在山東沿海13個(gè)縣區(qū)的貝類養(yǎng)殖區(qū)各選取1個(gè)站位采集貝類,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)法檢測(cè)分析了貝類中17種除草劑的殘留水平,并采用美國(guó)環(huán)保署(EPA)推薦的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)模型和食品安全指數(shù)法評(píng)價(jià)了其潛在風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)果表明,采集的33個(gè)貝類樣品中共檢出5種除草劑殘留,包括莠滅凈、乙草胺、異丙甲草胺、撲草凈和阿特拉津,檢出率69.7%。從種類上來(lái)看,文蛤、菲律賓蛤仔和長(zhǎng)牡蠣中除草劑檢出率較高;從空間分布上來(lái)看,農(nóng)業(yè)工業(yè)發(fā)達(dá)地區(qū)貝類中除草劑污染狀況相對(duì)較重;從時(shí)間上來(lái)看,大多除草劑5、6月檢出值較高。通過(guò)計(jì)算其風(fēng)險(xiǎn)系數(shù),認(rèn)為貝類中除草劑殘留對(duì)人體健康風(fēng)險(xiǎn)較小。本研究通過(guò)山東沿海貝類除草劑殘留狀況的檢測(cè),以期為貝類的食品安全評(píng)價(jià)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。[中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn),2017,7(3):22-29]
貝類;除草劑;健康風(fēng)險(xiǎn);食品安全指數(shù)法;污染特征;殘留
隨著農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展,除草劑作為農(nóng)藥的重要組成成分被廣泛應(yīng)用,研究表明,農(nóng)田中的農(nóng)藥僅有10%~30%作用在作物上[1-2],其余會(huì)進(jìn)入空氣、土壤,通過(guò)地表徑流、淋溶、干濕沉降等途徑進(jìn)入地表水和地下水而造成污染,進(jìn)而隨水循環(huán)流入江河湖海[3]。近年來(lái),海水中屢次檢出除草劑。任傳博等[4]對(duì)渤海某海域60個(gè)站位的海水樣品進(jìn)行13種三嗪類除草劑殘留分析,其中阿特拉津、撲草凈、莠滅凈的檢出率為100%。徐英江等[5]對(duì)萊州灣海域43個(gè)站位表層海水中13種三嗪類除草劑進(jìn)行了調(diào)查研究,其中阿特拉津、撲草凈、撲滅津、莠滅凈、脫乙基阿特拉津的檢出率分別為100%、97.7%、51.2%、100%和93.0%。此外,相關(guān)研究在海參[6-7]中多次檢測(cè)出阿特拉津、撲草凈和莠滅凈殘留,紫菜[8]中也曾檢出撲草凈殘留。國(guó)外學(xué)者也多次在海洋環(huán)境中檢出除草劑殘留[9-10]。由于除草劑的親脂性特點(diǎn),海水中的除草劑會(huì)在水產(chǎn)動(dòng)物體內(nèi)富集,特別是雙殼貝類為濾食性生物,能夠富集環(huán)境中的有害物質(zhì)。2012年4—8月,日本查處從中國(guó)進(jìn)口的3種貝類產(chǎn)品中除草劑撲草凈殘留超標(biāo),共計(jì)14批次[11]。而對(duì)于貝類中除草劑殘留狀況未見報(bào)道。
本研究以山東沿海貝類為研究對(duì)象,對(duì)貝類中17種除草劑的殘留及分布特征進(jìn)行調(diào)查,涉及的除草劑有三嗪類11種(撲滅津、阿特拉津、特丁津、西瑪津、環(huán)草津、敵草凈、撲草凈、特丁凈、莠滅凈、西草凈、草凈津),酰胺類5種(乙草胺、甲草胺、丙草胺、丁草胺、異丙甲草胺),二硝基苯胺類1種(二甲戊樂(lè)靈),并對(duì)其進(jìn)行初步的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià),以期為貝類的食品安全評(píng)價(jià)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
1.1 樣品的采集
2015年5—10月,在山東沿海13個(gè)縣區(qū)的貝類養(yǎng)殖區(qū)各選取1個(gè)站位,根據(jù)養(yǎng)殖生產(chǎn)情況分別采集貝類樣品,站位分布圖見表1、圖1。采集樣品包括菲律賓蛤仔(Ruditapesphilippinarum)、長(zhǎng)牡蠣(Crassostreagigas)、四角蛤蜊(Mactraveneriformis)、文蛤(Periglyptapetechialis)、櫛孔扇貝(Chlamysgloriosa)、中國(guó)蛤蜊(Mactrachinensis)、紫貽貝(Mytilusedulis)、海灣扇貝(Argopectenirradias)8個(gè)品種。樣品采集方法按照GB/T 30891—2014[12]標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。樣品去殼勻漿,加冰塊保存,帶回實(shí)驗(yàn)室后-18 ℃冷凍保存。測(cè)試前解凍,稱取樣品。
圖1 山東沿海貝類樣品采樣站位圖Fig.1 Sampling location of shellfish in Shandong coastal area
表1 山東沿海貝類樣品采樣站位及地理坐標(biāo)Tab.1 Sampling sites, geographic coordinates of shellfish samples in Shandong coastal area
采樣站位Site采樣地點(diǎn)Location地理坐標(biāo)GeographiccoordinateS01無(wú)棣縣117.8588°N38.2528°ES02河口區(qū)118.3249°N38.1742°ES03壽光市119.0663°N37.3312°ES04萊州市119.7435°N37.1256°ES05招遠(yuǎn)市120.1086°N37.6038°ES06蓬萊市120.5703°N37.7899°ES07長(zhǎng)島縣120.7212°N37.9043°ES08芝罘區(qū)121.3141°N37.6407°ES09牟平區(qū)121.5686°N37.5153°ES10榮成市122.5299°N37.0751°ES11乳山市121.5875°N36.7425°ES12海陽(yáng)市121.1095°N36.6364°ES13東港區(qū)119.6617°N35.5412°E
1.2 儀器與試劑
6890N/5973i氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;Milli-Q Gradient超純水儀,法國(guó)Millipore公司;KQ-600E超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;H2050R冷凍離心機(jī),長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司;Laborota 4001旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,德國(guó)Heidolph公司;Accuprep Mps凝膠色譜儀,美國(guó)J2 Scientific公司;N-EVAPTM112氮吹儀,美國(guó)Organomation Associates公司。
乙酸乙酯、丙酮、甲醇、正己烷 (色譜純),美國(guó)Merck公司;二氯甲烷(色譜純),美國(guó)J.T.Baker公司;環(huán)己烷(色譜純),美國(guó)Tedia公司;實(shí)驗(yàn)用水均為Milli-Q超純水。
乙草胺、異丙甲草胺、丙草胺、丁草胺、甲草胺、二甲戊樂(lè)靈、環(huán)草津、撲草凈、西瑪津、阿特拉津、西草凈、特丁凈、莠滅凈、草凈津、特丁津、撲滅津和敵草凈標(biāo)準(zhǔn)品,德國(guó)Dr. Ehrenstorfer公司產(chǎn)品。
凝膠色譜柱為玻璃柱(300 mm×25 mm);凝膠填料為Bio Beads(S-X3),200~400目,25 g;固相萃取柱為Oasis HLB(60 mg/3 mL),Waters公司。
1.3 樣品前處理
稱取5.00 g勻漿后的樣品于50 mL塑料離心管中,加入25 mL二氯甲烷-乙酸乙酯(2 ∶3,V/V),搖勻后超聲提取20 min,冷凍離心機(jī)10 ℃下4 000 r/min離心20 min,將上清液轉(zhuǎn)移至150 mL雞心瓶中,再加入20 mL二氯甲烷-乙酸乙酯(2 ∶3,V/V)重復(fù)提取一次,合并上清液,于40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸干后,使用環(huán)己烷-乙酸乙酯(1 ∶1,V/V)復(fù)溶并定容至10 mL,然后通過(guò)凝膠色譜儀凈化。進(jìn)樣量為5.0 mL;流動(dòng)相為環(huán)己烷-乙酸乙酯(1 ∶1,V/V),流速為4.7 mL/min;流出液收集時(shí)間8~23 min。收集流出液并于40 ℃旋轉(zhuǎn)蒸干,以1 mL甲醇復(fù)溶,加入20 mL水待固相萃取凈化:HLB小柱用3 mL甲醇、3 mL水活化,樣品過(guò)柱后以3 mL水淋洗,抽干小柱,5 mL正己烷-丙酮(1 ∶1,V/V)洗脫,收集洗脫液,于氮吹儀上40 ℃吹至近干,用乙酸乙酯定容至0.5 mL,上機(jī)測(cè)定。
1.4 儀器條件
1.4.1 色譜條件
色譜柱為J&W DB-17石英毛細(xì)柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)。升溫程序:50 ℃保持1 min;以20 ℃/min升至200 ℃,保持10 min;再以10 ℃/min升至240 ℃;最后以30 ℃/min升至300 ℃,保持3 min。載氣(He)流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度260 ℃,不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量1 μL。
1.4.2 質(zhì)譜條件
電子轟擊離子源;電子能量70 eV;接口溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;溶劑延遲10 min,選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式。
1.5 質(zhì)量控制
在空白樣品中添加除草劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照本研究所建立的方法進(jìn)行測(cè)定,以信噪比(S/N)≥3計(jì)算檢出限(LOD),信噪比(S/N)≥10且回收率在70%~120%范圍內(nèi)計(jì)算定量限。結(jié)果表明,撲滅津、阿特拉津、特丁津、西瑪津、敵草凈、特丁凈、撲草凈、莠滅凈、異丙甲草胺定量限均為1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、環(huán)草津、西草凈定量限均為1.5 μg/kg;二甲戊樂(lè)靈、草凈津定量限均為2.0 μg/kg。
樣品分析中采用方法空白、基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)平行樣和樣品平行樣等進(jìn)行質(zhì)量控制。在分析實(shí)際樣品時(shí),采用2組平行樣進(jìn)行分析;同時(shí)本研究通過(guò)對(duì)貝類樣品中添加2倍、4倍、20 倍定量限水平的除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行該方法回收率實(shí)驗(yàn)。由表2可以看出,本方法平均回收率在70.6%~103%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.1%~8.0%之間,滿足實(shí)驗(yàn)要求,方法穩(wěn)定可靠。
1.6 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法
1.6.1 非致癌污染物所致健康危害的風(fēng)險(xiǎn)
本研究所檢測(cè)的17種除草劑均不在國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)公布的致癌物名單中,因此參照美國(guó)EPA推薦的非致癌污染物所致健康危害的風(fēng)險(xiǎn)模型進(jìn)行評(píng)價(jià)[13-14]。
式(1)
式(2)
Dig=9.3×ci/70
式(3)
1.6.2 安全指數(shù)法[17]
由于國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥使用習(xí)慣不同,導(dǎo)致美國(guó)環(huán)保署(EPA)數(shù)據(jù)覆蓋不完全,本次調(diào)查涉及的部分農(nóng)藥沒(méi)有相關(guān)數(shù)據(jù),因此,引入安全指數(shù)法全面評(píng)估貝類中除草劑殘留的安全風(fēng)險(xiǎn)。
式(4)
式(4)中,EDIC為化學(xué)物質(zhì)C的實(shí)際攝入量估算值。EDIc=∑Ri×Fi×Ei×Pi(i為不同的水產(chǎn)品種類),Ri為化學(xué)物質(zhì)C的殘留水平(mg/kg),在本實(shí)驗(yàn)中,Ri取被測(cè)物在貝類中的最大檢出值;Fi為人均日海產(chǎn)品攝入量(g/d),本實(shí)驗(yàn)取9.3 g/d;Ei為貝類可食用部分因子;Pi為貝類加工處理因子。SIC為安全攝入量,采用每日允許攝入量(ADI)。70為人均體重(kg)。f為安全攝入量的校正因子。
根據(jù)計(jì)算結(jié)果可以得出其對(duì)食品安全的影響程度。可以預(yù)期的結(jié)果是:IFSC<<1,除草劑C對(duì)食品安全沒(méi)有影響;IFSC≤1,除草劑C對(duì)食品安全影響的風(fēng)險(xiǎn)是可以接受的;IFSC>1,除草劑C對(duì)食品安全影響的風(fēng)險(xiǎn)超過(guò)了可接受的限度[15]。
表2 17種除草劑的平均加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.2 Average recoveries and RSD of 17 herbicides in shellfish samples %,n=6
注:加標(biāo)量1*示二甲戊樂(lè)靈、草凈津均為4 μg·kg-1,其余15種目標(biāo)物均為2 μg·kg-1;加標(biāo)量2**示二甲戊樂(lè)靈、草凈津分別為8 μg·kg-1,其余15種目標(biāo)物均為4 μg·kg-1;加標(biāo)量3**示二甲戊樂(lè)靈、草凈津均為40 μg·kg-1,其余15種目標(biāo)物均為20 μg·kg-1。
2.1 貝類中除草劑殘留情況
在采集的33個(gè)貝類樣品中,共檢出5種除草劑殘留,包括莠滅凈、乙草胺、異丙甲草胺、撲草凈、阿特拉津,23個(gè)樣品有不同程度的除草劑殘留檢出(表3)。從檢出次數(shù)來(lái)看,莠滅凈在16個(gè)樣品中有檢出,殘留量為1.24~9.08 μg/kg;乙草胺在6個(gè)樣品中有檢出,殘留量為2.21~9.19 μg/kg;撲草凈在6個(gè)樣品中有檢出,殘留量為1.04~5.82 μg/kg。另外,6個(gè)樣品同時(shí)有2種除草劑檢出,2個(gè)樣品同時(shí)有3種除草劑檢出,說(shuō)明多種除草劑復(fù)合污染的情況值得關(guān)注。
目前國(guó)內(nèi)尚沒(méi)有水產(chǎn)品中除草劑殘留限量標(biāo)準(zhǔn),日本實(shí)行肯定列表制度,對(duì)于海產(chǎn)品中除草劑殘留限量均執(zhí)行0.01 mg/kg的“統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)”[18],本次調(diào)查山東養(yǎng)殖貝類中除草劑殘留量均未超過(guò)此限量,但需要注意的是S09、S12站位7月份樣品中乙草胺殘留量和S08站位6月份樣品中莠滅凈殘留量接近此限量。
表3 山東沿海不同站位貝體中除草劑含量測(cè)定結(jié)果Tab.3 Herbicide contents in shellfish from different stations in Shandong coastal area μg·kg-1
注:N.D.表示未檢出。
本次采樣共涉及8種貝類。其中文蛤、菲律賓蛤仔和長(zhǎng)牡蠣中除草劑檢出率較高,達(dá)到100%,其次是海灣扇貝和中國(guó)蛤蜊,櫛孔扇貝檢出率最低。但是,由于養(yǎng)殖區(qū)養(yǎng)殖的貝類品種單一,無(wú)法比較同一站位、同一季節(jié)不同品種貝體除草劑殘留水平。
2.2 貝類除草劑殘留的空間分布
由表3可以看出,S03、S04、S05、S08站位貝類樣品中均有除草劑殘留,而且除草劑殘留種類多,貝類中除草劑污染狀況相對(duì)較重。其中S03站位靠近小清河河口,3次采集的樣品中共檢出莠滅凈、乙草胺、異丙甲草胺、撲草凈、阿特拉津5種除草劑殘留;S03、S04、S05站位地處萊州灣,其6月貝類樣品中撲草凈和莠滅凈都有檢出,這與徐英江等[5]對(duì)萊州灣海水中除草劑的調(diào)查結(jié)果一致。S08站位兩次采集的樣品海灣扇貝與牡蠣莠滅凈含量均高于同季節(jié)其他地區(qū)。另外,S08、S09、S12站位貝類中檢出乙草胺殘留量較高,可能與農(nóng)藥的適用范圍及當(dāng)?shù)剞r(nóng)藥的使用習(xí)慣有關(guān)。S06、S07站位貝體內(nèi)幾乎沒(méi)有除草劑殘留檢出,可能由于該區(qū)域?yàn)槁糜螀^(qū),離岸較遠(yuǎn),環(huán)境良好。
2.3 貝類除草劑殘留的季節(jié)分布
從時(shí)間上來(lái)看,5月只有莠滅凈檢出;6月有莠滅凈、撲草凈和異丙甲草胺檢出;7月有乙草胺、阿特拉津、撲草凈檢出;10月有乙草胺、阿特拉津、莠滅凈、異丙甲草胺檢出,檢出率和殘留量明顯降低。撲草凈主要在6月、7月檢出,乙草胺在7月檢出率較高,莠滅凈、異丙甲草胺在各月份均有檢出,這種變化趨勢(shì)可能與農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的季節(jié)性有關(guān),本次檢測(cè)的除草劑是山東省農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中比較常用的種類,大多是苗前使用,且除阿特拉津以外,殘效期均較短。
2.4 除草劑殘留的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)
根據(jù)除草劑在貝體內(nèi)殘留情況,按照美國(guó) EPA風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)模型和參數(shù)計(jì)算得到各地區(qū)貝體內(nèi)除草劑殘留的綜合人均健康風(fēng)險(xiǎn)度。表4為評(píng)價(jià)所需模型參數(shù),由于國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥使用習(xí)慣不同,導(dǎo)致EPA數(shù)據(jù)覆蓋不完全,本次調(diào)查中的莠滅凈沒(méi)有RfDig參數(shù),因此此次風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)僅針對(duì)阿特拉津、乙草胺、撲草凈、異丙甲草胺。
表4 4種除草劑的模型參數(shù)RfDigTab.4 Model Parameters RfDig of 4 herbicides mg·kg-1·d-1
圖2 山東沿海貝類樣品中除草劑健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)結(jié)果Fig.2 Health risk assessment of herbicides in shellfishsamples from Shandong coastal area
2.5 除草劑殘留的安全指數(shù)評(píng)價(jià)
本實(shí)驗(yàn)設(shè)E=1,P=1,f=1,R為該除草劑的最大檢出值,阿特拉津、乙草胺、莠滅凈、異丙甲草胺ADI由GB2763—2012[19]查得,撲草凈ADI由“食品伙伴網(wǎng)”數(shù)據(jù)庫(kù)查得[20],ADI詳見表5。
表5 5種除草劑的模型參數(shù)ADITab.5 Model Parameters ADI of 5 herbicides mg·kg-1
表6 山東沿海站位貝體中除草劑殘留的安全指數(shù)Tab.6 Safety index of herbicides residues in shellfish from Shandong coastal area
從本次調(diào)查結(jié)果來(lái)看,貝體中17種除草劑殘留篩查僅有5種除草劑檢出,包括莠滅凈、乙草胺、異丙甲草胺、撲草凈、阿特拉津。從空間分布上來(lái)看,農(nóng)業(yè)工業(yè)較發(fā)達(dá)城市,除草劑檢出量相對(duì)較高。從時(shí)間上來(lái)看,5月、6月莠滅凈、撲草凈和異丙甲草胺檢出率相對(duì)較高,7月乙草胺檢出率較高,10月各除草劑的檢出率和殘留量都明顯降低,這符合農(nóng)田除草劑用藥規(guī)律。從健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)上來(lái)看,各地區(qū)貝體內(nèi)除草劑殘留的綜合人均健康風(fēng)險(xiǎn)度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于10-6,風(fēng)險(xiǎn)較小。從安全指數(shù)評(píng)估結(jié)果來(lái)看,本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的17種除草劑在所研究的月份中對(duì)貝類食用安全沒(méi)有影響。需要注意的是,除草劑在農(nóng)業(yè)上起到了很重要的作用,但其對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的污染和破壞也同樣應(yīng)該引起重視。
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Pollution characteristics and risk assessment of herbicide residues in shellfishfrom Shandong coastal area
QIAO Dan1, 2,LIU Xiaojing1,ZHANG Huawei1,LUO Jingjing1,HAN Dianfeng1,GONG Xianghong1,ZHANG Xiuzhen1 *
(1.Shandong Marine Resource and Environment Research Institute, Shandong Province Key Laboratory of Restoration for MarineEcology,Yantai 264006, China;2.College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)
In order to investigate the residual status of herbicides in shellfish from Shandong coastal area, samples were collected from 13 sampling points in shellfish culture areas, and the residual level of 17 herbicides in shellfish was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The potential risks were evaluated by EPA recommended health risk assessment model and Index of Food Safety method. The results showed that five herbicides were detected in 33 shellfish samples, including ametryn, acetochlor, metolachlor, prometryn and atrazine. The detection rate was 69.7%. Among species,Periglyptapetechialis,RuditapesphilippinarumandCrassostreagigashad a higher detection rate. For the spatial distribution, herbicide pollution in shellfish was more serious in agricultural industrial areas. Moreover, most of the herbicides have a higher detection rate in May and June. Calculation their risk factors showed a relative low risk of herbicide residues in shellfish to human health. According to the determination for herbicide residues in Shandong coastal shellfish, the study will provide basic data for evaluating food safety of shellfish. [Chinese Fishery Quality and Standards, 2017, 7(3):22-29]
shellfish; herbicide; health risk; index of food safety method; pollution characteristics; residue
ZHANG Xiuzhen, zxz0535501@126.com
10.3969/j.issn.2095-1833.2017.03.004
2016-11-28;接收日期:2017-02-14
山東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系貝類創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(SDAIT-14-08);山東省水生動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)與飼料泰山學(xué)者崗位項(xiàng)目
喬丹(1991-),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量安全,qiaodan0531@foxmail.com 通信作者:張秀珍,研究員,研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)化,zxz0535501@126.com
S94
A
2095-1833(2017)03-0022-08
中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)2017年3期