林麗英（中閩（寧德）水務(wù)有限公司，福建 寧德 352100）

離子色譜法測(cè)定生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽

林麗英（中閩（寧德）水務(wù)有限公司，福建 寧德 352100）

建立了離子色譜法測(cè)定水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的方法。樣品經(jīng)0.20μm過(guò)濾后，采用IonPacAS－19陰離子色譜柱分離，自動(dòng)在線產(chǎn)生的氫氧化鉀溶液作為淋洗液,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)水中亞氯酸鹽、、氯酸鹽的含量。2種陰離子線性關(guān)系良好r＞0.9990，加標(biāo)回收率為90.0%～95.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.37%～1.83%。樣品前處理簡(jiǎn)便，分離度和加標(biāo)回收率均較高，適用于水中2種陰離子的測(cè)定。

離子色譜法；氯酸鹽；亞氯酸鹽

隨著社會(huì)不斷發(fā)展，生活水平不斷提高，人們對(duì)生活飲用水的水質(zhì)要求也不斷提高，特別是對(duì)人體有害的物質(zhì)，水質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)也隨之發(fā)展。我國(guó)自來(lái)水消毒多采用液氯、二氧化氯消毒，具有價(jià)格便宜、容易使用、殺滅細(xì)菌能力強(qiáng)及在水中持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也產(chǎn)生了許多消毒副產(chǎn)物，如三鹵甲烷、亞氯酸鹽、氯酸鹽等，其中亞氯酸鹽和氯酸鹽可導(dǎo)致高鐵血紅蛋白和溶血性貧血，局有較強(qiáng)的突變性，存在致癌風(fēng)險(xiǎn)，本文主要研究離子色譜法測(cè)定生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

水樣中待測(cè)陰離子隨氫氧化鉀淋洗液進(jìn)入離子交換柱系統(tǒng)（由保護(hù)柱和分離柱組成），根據(jù)分離柱對(duì)各陰離子的不同的親和力進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具高電導(dǎo)率的強(qiáng)酸，淋洗液則轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)率的水。由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各陰離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間和峰高或面積定性和定量。

1.2 儀器

離子色譜儀型號(hào)：戴安ICS-1100

參數(shù)：AS-19陰離子色譜分離柱，AG-19陰離子保護(hù)柱，AER-S陰離子抑制器，抑制電流：50mA；淋洗液流速：1.0mL/ min，柱溫箱溫度：30℃，進(jìn)樣量：25μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所 995μg/ ml

亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所999μg/ ml

2 檢測(cè)結(jié)果分析

2.1 離子色譜圖

實(shí)驗(yàn)在優(yōu)化的離子色譜條件下，氯酸鹽和亞氯酸鹽得到了較好的分離效果，所得色譜圖如圖1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配置亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，其中ρ（clO3-）= 4.975mg/L，ρ（clO2-）=4.995mg/L。分別吸取亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.0、2.0、4.0、7.0、1.0ml定容至50ml容量瓶中，混合搖勻備用，依次進(jìn)樣測(cè)量，標(biāo)準(zhǔn)曲線：C（clO3-）= 0.111*A-0.001，C（clO2-）=0.136*A-0.002，相關(guān)系數(shù)：r（clO3-）= 0.9997，r（clO2-）=0.9995。

2.3 精密度和準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)在優(yōu)化的離子色譜條件下，考察了方法的精密度和準(zhǔn)確度，配制0.20mg/L亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液100ml，連續(xù)7次進(jìn)樣，測(cè)量值分別為：C（clO2-）為0.19、0.19、0.18、0.19、0.19、0.18、0.18，C（clO3-）為0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19，按照峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，C（clO2-）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.83%，C（clO3-的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.37%。取寧德市第三水廠的出廠水和第二水廠出廠水進(jìn)行樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，第三水廠出廠水的C（clO2-）值為0.11mg/L，加標(biāo)濃度0.2mg/L，加標(biāo)后水樣測(cè)量值為0.29mg/L，其回收率為90.0%，第三水廠出廠水的C（clO3-）值為0.21mg/L，加標(biāo)濃度0.2mg/L，加標(biāo)后水樣測(cè)量值為0.39mg/L，其回收率為90.0%；第二水廠出廠水的C（clO2-）值為0.08mg/L，加標(biāo)濃度0.2mg/L，加標(biāo)后水樣測(cè)量值為0.26mg/L，其回收率為90.0%，第二水廠出廠水的C（clO3-）值為0.17mg/L，加標(biāo)濃度0.2mg/L，加標(biāo)后水樣測(cè)量值為0.36mg/L，其回收率為95.0%。測(cè)定空白20次，計(jì)算得亞氯酸鹽最低檢出限為0.008mg/L，氯酸鹽最低檢出限為0.005mg/L，離子色譜法測(cè)亞氯酸鹽和氯酸鹽的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。

圖1

3 結(jié)語(yǔ)

本文采用離子色譜法測(cè)定生活飲用水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量，方法精密度為0.37%～1.83%，加標(biāo)回收率為90.0%～95.0%，亞氯酸鹽最低檢出限為0.008mg/L，氯酸鹽最低檢出限為0.005mg/L，能夠滿足水樣的分析要求。

[1]鐘志雄,杜速安,梁旭霞,等.離子色譜法測(cè)定飲用水中亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2001,11(4): 4000-403.

[2]蘇宇亮,馮兆敏,胡克武,等.離子色譜法測(cè)定水中的鹵代乙酸和鹵素含氧酸[J].中國(guó)給水排水,2006,22(12):86-88.

[3]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.2007.

林麗英(1987-)，女，福建省寧德人，漢族，現(xiàn)職稱(chēng)：助理工程師，學(xué)歷：本科，研究方向：從事水質(zhì)檢測(cè)工作。