李林蓄，劉俊，賀群功，楊功顯，楊照宏

（東方汽輪機有限公司 長壽命高溫材料國家重點實驗室，四川 德陽， 618000）

熔體過熱處理對凝固特性及組織的影響

李林蓄，劉俊，賀群功，楊功顯，楊照宏

（東方汽輪機有限公司 長壽命高溫材料國家重點實驗室，四川 德陽， 618000）

熔體所經(jīng)歷的熱歷史對材料的凝固行為、凝固組織和性能有明顯影響。通過總結(jié)國內(nèi)外關(guān)于熔體過熱處理的研究進展，詳細(xì)闡述了熔體過熱處理對熔體結(jié)構(gòu)、凝固特性、凝固組織以及材料性能的影響，指出了其中存在的問題，展望了未來研究發(fā)展的方向。

熔體過熱處理，熔體結(jié)構(gòu)，凝固特性，凝固組織

Abstract：The thermal history of the melt has significant influence on the solidifiction behavior,solidification microstructure and properties of materials.This paper summarizes the development of melt superheating treatment,discusses the effect of melt superheating treatment on melt structure,solidification characteristic,solidification structure and properties of materials,explores the remaining problems and the future investigation trends.

Key words：melt superheating treatment,melt structure,solidification characteristic,solidification microstructure

0 引言

凝固是指從液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變的相變過程，是自然界的普遍現(xiàn)象，也是材料制備的主要方法之一，特別是金屬材料，幾乎一切金屬材料在制備過程中都要經(jīng)歷至少一次凝固過程。對于經(jīng)由凝固過程制備的材料，其性能很大程度上取決于材料的凝固組織與缺陷。熔體結(jié)構(gòu)對材料的凝固過程及最終的凝固組織有明顯影響。材料的熔體結(jié)構(gòu)不僅與材料成分和溫度有關(guān)，還與熔體所經(jīng)歷的熱歷史密切相關(guān)。合適的熔體過熱參數(shù)可以改善凝固組織及性能。因此，在最近的幾十年里，為了充分發(fā)揮材料的性能，熔體過熱處理引起了廣泛關(guān)注。

熔體過熱技術(shù)是根據(jù)熔體結(jié)構(gòu)隨溫度變化的規(guī)律選擇合適的熔體過熱溫度和過熱時間來優(yōu)化熔體結(jié)構(gòu)，從而影響凝固過程并改善凝固組織。為了優(yōu)化材料的性能，有必要對熔體過熱對熔體結(jié)構(gòu)、凝固特性、凝固組織以及性能的影響進行研究。因此，本文總結(jié)了熔體過熱技術(shù)及其影響機制的研究進展并討論了未來的研究方向。

1 熔體過熱處理對熔體結(jié)構(gòu)的影響

熔體結(jié)構(gòu)對凝固過程有明顯影響。清楚認(rèn)識熔體結(jié)構(gòu)隨熔體溫度的變化規(guī)律是確定合適熔體過熱處理工藝的基礎(chǔ)。目前關(guān)于熔體結(jié)構(gòu)的實驗研究主要有直接法和間接法。直接法是采用X射線衍射或中子散射技術(shù)來確定熔體結(jié)構(gòu)，間接法是通過測量與熔體結(jié)構(gòu)變化敏感的物理量來間接預(yù)測熔體結(jié)構(gòu)變化。對熔體結(jié)構(gòu)變化敏感的物理量有粘度、密度、內(nèi)耗、電阻率等。此外，由于熔體中類固型團簇的變化將影響形核過冷度，因此，形核過冷度的變化也可間接反映熔體中類固型團簇的變化。

大量研究表明，當(dāng)熔體溫度略高于液相線溫度時，熔體中存在類固型團簇和難溶質(zhì)點。隨著熔體溫度的升高，類固型團簇和難溶質(zhì)點逐漸變小甚至消失，這將引起熔體特性的變化。對Sn-In、Sn-Pb、Al-Si等簡單合金的研究表明，隨著熔體過熱溫度的升高，原子的配位數(shù)、最近鄰原子數(shù)、內(nèi)摩擦和電阻率等存在突變，表明合金熔體的混亂度增加、局部有序原子團簇發(fā)生分解，合金成分分布更加均勻。

Fe-B和Fe-Co-B非晶合金熔體粘度隨熔體溫度的變化曲線則分為三個區(qū)：在低溫區(qū)粘度隨溫度的升高呈線性變化；當(dāng)熔體溫度達到臨界溫度時合金熔體的粘度發(fā)生突變；在高溫區(qū)合金熔體粘度隨熔體溫度的升高仍然呈線性變化[1-4]。冷卻過程中，高溫區(qū)粘度隨溫度變化曲線與升溫過程完全重合；當(dāng)降溫到臨界溫度時，粘度曲線開始偏離升溫過程所對應(yīng)的粘度曲線；在低溫區(qū)，F(xiàn)e-B合金的粘度值小于升溫過程粘度值。然而，F(xiàn)e-Co-B合金的粘度值卻大于升溫過程粘度值。這一實驗結(jié)果表明，在低溫區(qū)，熔體結(jié)構(gòu)隨熔體溫度的升高無明顯變化，當(dāng)達到臨界溫度時，類固型團簇分解，引起粘度值的突變，合金熔體變得更加均勻；而降溫過程中，當(dāng)?shù)竭_臨界溫度時，不同種類的原子開始重構(gòu)，形成新的原子團簇，這些新的原子團簇不同于升溫過程中熔體中存在的類固型團簇，因此，粘度曲線偏離升溫曲線。兩種合金變化趨勢的不同是由合金組分不同，熔體結(jié)構(gòu)不同所造成的。也就是說，針對不同的合金系，其變化趨勢也不同。

Gaspard等[5]發(fā)現(xiàn)CdTe晶體熔化后，當(dāng)熔體溫度略高于液相線溫度時，熔體中原子的原子間距、配位數(shù)以及鍵角和固態(tài)相比基本沒有變化。DTA研究發(fā)現(xiàn)，CdTe在液相線以上還存在放熱峰，這表明在液相線以上的CdTe熔體中發(fā)生了相變，即熔體結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化[6]。

鎳基高溫合金在加熱熔化時，在剛剛?cè)刍蟮暮辖鹑垠w中存在著以MC碳化物為主的難熔質(zhì)點以及Ni3Al型中程有序原子集團，且彼此之間相互作用。MC碳化物在液相線溫度以上30～50℃時按照自擴散方式被溶解，隨溫度升高至第一個熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變溫度Tan1時，Ni3Al型中程有序原子集團的穩(wěn)定性降低，由中程有序原子集團轉(zhuǎn)變成短程有序原子集團 （見圖1）。進一步升高熔體溫度，難熔質(zhì)點的尺寸也變小，開始形成另一種新結(jié)構(gòu)——多元原子集團，這種多元原子集團是以難熔質(zhì)點為核心的，以Ni3Al型原子集團圍繞周圍的新結(jié)構(gòu)。核心與圍繞物是靠靜電作用相互結(jié)合的，而當(dāng)核心的尺寸為1～10 nm時，相互作用力最大，即多元原子集團最穩(wěn)定。當(dāng)熔體溫度進一步升高到第二個熔體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變點Tan2時，多元原子集團也遭到破壞，熔體結(jié)構(gòu)和成分變得更加均勻，直到成為無序結(jié)構(gòu)（類氣態(tài)）[7-9]。

由上述實驗結(jié)果可以得出結(jié)論，合金熔體存在微觀不均勻性，當(dāng)合金熔體溫度大于臨界溫度，類固型團簇分解，合金熔體變得更加均勻。即使熔體溫度降到低溫，合金熔體中原子重構(gòu)，其熔體結(jié)構(gòu)也不同于未經(jīng)高溫處理的熔體結(jié)構(gòu)。此外，合金熔體的具體變化規(guī)律與合金成分有關(guān)。

2 熔體過熱處理對凝固特性的影響

2.1 熔體過熱處理對形核過冷度的影響

形核過冷度是指凝固起始溫度與液相線溫度之間的差值，它反映了凝固所需驅(qū)動力大小。熔體過熱處理將影響熔體中可能成為異質(zhì)形核質(zhì)點的類固型團簇和難溶質(zhì)點的存在形式以及元素的分布形式。此外，形核過程受質(zhì)量起伏、能量起伏和濃度起伏的影響。因此，熔體過熱處理必將影響形核過冷度。

Sn-Pb、Pb-Bi、Sn-Bi等簡單合金的實驗結(jié)果表明，隨著熔體過熱溫度的升高，形核過冷度存在突變，即當(dāng)熔體過熱溫度高于某一臨界溫度時形核過冷度急劇增大，進一步升高熔體過熱溫度形核過冷度無明顯變化。形核過冷度的變化被歸因于類固型團簇的減小甚至消失。此外，隨著熔體超溫處理溫度的升高，包晶反應(yīng)過冷度也明顯增大。

對于功能晶體，形核過冷度隨過熱溫度的升高呈現(xiàn)出不同的變化趨勢。Pb-Te、Cd-Te、PbCl2和ZnCl2的形核過冷度隨熔體過熱溫度的變化趨勢與簡單合金的變化趨勢基本相同，即當(dāng)熔體過熱溫度達到臨界溫度時形核過冷度急劇增大，而進一步升高過熱溫度，形核過冷度基本不變[10-12]。然而，隨著熔體過熱溫度的增加，KPb2Cl5的形核過冷度則呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢并存在最大值點被歸因于KPb2Cl5復(fù)相對復(fù)雜的離子鍵結(jié)構(gòu)，而CsCl的形核過冷度則無明顯變化則被歸因于相對簡單的離子鍵結(jié)構(gòu)[12]。

高溫合金具有復(fù)雜的合金成分和相。DD3單晶鎳基高溫合金的研究表明，當(dāng)熔體過熱溫度由1 500℃升高到1 600℃時形核過冷度明顯增加[13]。而Kolotukhin等則發(fā)現(xiàn)，高溫合金的形核過冷度隨熔體過熱溫度的升高呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，且形核過冷度最大值點與合金成分有關(guān)。對DZ125合金的研究同樣發(fā)現(xiàn)，隨熔體過熱溫度的升高，形核過冷度先增大后減小，呈非線性變化（見圖2）[14]。形核過冷度隨過熱溫度的變化被歸因于熔體中難溶質(zhì)點和類固型團簇的變化[15]。

圖2 熔體過熱處理對DZ125合金凝固行為的影響

2.2 熔體過熱對溶質(zhì)分配系數(shù)的影響

從統(tǒng)計學(xué)觀點看溶質(zhì)分配系數(shù)反映了微觀界面處溶質(zhì)原子穿越界面層向另側(cè)遷移能力的差異。從熱力學(xué)角度來看凝固過程中溶質(zhì)分凝現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于固態(tài)和液態(tài)下化學(xué)位的差異造成固/液界面兩側(cè)溶質(zhì)原子濃度不同。熔體過熱處理將改變原子在熔體中的存在形式，這必將影響溶質(zhì)分凝過程。通過對Al-Cu合金的研究發(fā)現(xiàn)，熔體過熱處理使溶質(zhì)分配系數(shù)向1逼近，從而有利于減小偏析（見圖3）[16]。而Pb-Bi合金的研究發(fā)現(xiàn)熔體過熱處理使溶質(zhì)分配系數(shù)偏離1且偏析情況加重[17]。單晶高溫合金的偏析情況隨著熔體過熱溫度的升高明顯改善，而定向凝固高溫合金則呈現(xiàn)出先減小后增大趨勢，即存在最優(yōu)化熔體過熱溫度[18-19]。

圖3 熔體過熱溫度對溶質(zhì)分配系數(shù)的影響[16]

由上述可以看出，熔體過熱對溶質(zhì)分配有明顯影響，然而，具體的影響趨勢則與合金成分有關(guān)，即與具體的熔體結(jié)構(gòu)有關(guān)。合適的熔體過熱處理可以改善偏析情況。目前關(guān)于熔體過熱處理對溶質(zhì)分配的影響還處于實驗研究階段，其影響機制尚不清楚。

3 熔體過熱處理對凝固組織的影響

幾十年來，大量的研究表明，凝固組織存在遺傳性。這種遺傳性主要是熔體中類固型中程有序團簇和難溶質(zhì)點對凝固過程的影響造成的。而熔體過熱處理可以改變?nèi)垠w結(jié)構(gòu)，從而影響凝固組織的遺傳性。因此，為了進一步理解凝固組織的遺傳性，改善凝固組織及最終的性能，國內(nèi)外研究人員在熔體過熱處理領(lǐng)域開展了大量工作。這些工作目前主要集中在低熔點合金、功能晶體以及鎳基高溫合金領(lǐng)域。

3.1 低熔點合金

低熔點合金因其低的熔點因而更加便于研究其熔體結(jié)構(gòu)及物性隨熔體溫度的變化規(guī)律，從而制定相應(yīng)的熔體過熱處理工藝。目前，關(guān)于低熔點合金的研究主要集中在錫合金、鎂合金和鋁合金領(lǐng)域。因此，下面從這三個領(lǐng)域闡述熔體過熱處理在低熔點合金領(lǐng)域的應(yīng)用。

錫合金是重要的焊接材料，特別是Sn-Pb和Sn-Cu合金。李先芬等[19]通過對Sn-Cu合金熔體電阻率隨熔體溫度的變化發(fā)現(xiàn)電阻率隨熔體溫度的升高出現(xiàn)非線性變化，即，電阻率變化存在反常區(qū)域。熔體過熱溫度高于反常區(qū)域溫度可以有效細(xì)化晶粒、改善合金熔體的潤濕性。潤濕性是評價一種材料焊接性能的重要標(biāo)準(zhǔn)，好的潤濕性可以大大改善焊接件的性能。焊接件的剪切性能實驗也表明，當(dāng)加熱溫度高于反常區(qū)域溫度時，焊接件的剪切性能明顯改善。

鎂合金以其低密度、高硬度、低膨脹系數(shù)和優(yōu)越的耐磨性而成為未來汽車制造的首選材料，特別是Mg-Si系合金，然而，Mg-Si系合金粗大的初生Mg2Si相會大大降低合金的性能。研究結(jié)果表明，熔體過熱處理可以顯著減小初生Mg2Si相和共晶Mg2Si相[20-21]。DTA研究表明，熔體過熱處理對形核過冷度無明顯影響。因此，Mg2Si相的變化原因被歸因于鑄造遺傳性的消除[20]。對Mg-Al系的研究也同樣表明，熔體超溫處理可以明顯細(xì)化晶粒，并把這一現(xiàn)象歸于Al4C3形核質(zhì)點的高溫激活[22-23]。

鋁合金具有良好的耐磨性、尺寸穩(wěn)定性、低熱膨脹系數(shù)且生產(chǎn)成本低而被廣泛應(yīng)用于一些耐磨件的生產(chǎn)。目前，針對亞共晶和過共晶鋁硅合金熔體過熱處理的研究比較多，而對共晶鋁硅合金熔體過熱處理的研究則相對較少[24]。亞共晶Al-Si合金的凝固組織研究表明，熔體過熱處理明顯細(xì)化亞共晶Al-Si合金初生α（Al）枝晶，枝晶平均尺寸可由常規(guī)鑄造的500 μm轉(zhuǎn)變?yōu)?00 μm，長的樹枝晶變?yōu)槎痰臉渲Щ虻容S晶，并且數(shù)量明顯增多[25-26]。Al-Si過共晶合金的研究結(jié)果表明：熔體過熱溫度越高，保溫時間越長，初生硅越細(xì)小，分布越均勻[27]。此外，提高過熱溫度還使組織中初生硅的析出量減少，且彌散均勻分布于基體中，提高了共晶組織中的硅含量和材料的硬度，這一方面有利于改善抗磨損的能力，另一方面，可以改善與初生硅相之間的變形協(xié)調(diào)性，減緩裂紋的形成和擴展。鋁銅合金的研究結(jié)果表明，熔體過熱處理可以細(xì)化枝晶、提高抗拉強度和延伸率并顯著提高合金的斷裂韌性[28]。

3.2 非晶合金

20世紀(jì)70年代，Duhaj 等[29]首次發(fā)現(xiàn)非晶合金的微觀組織存在不均勻性。非晶合金是通過合金熔體的激冷得到，合金熔體的均勻性對其凝固組織有直接影響，因此，非晶合金的不均勻性被歸因于合金熔體中合金元素分布的不均勻性。這一推斷得到了X射線衍射、粘度、電阻率和表面張力實驗的證實，此外，研究還發(fā)現(xiàn)，高的熔體過熱溫度可以降低熔體的微觀不均勻性。Popel等[30]通過將合金熔體加熱到較高的熔煉溫度從而獲得了微觀組織更加均勻的非晶材料。通過對Fe-B、Pd-Si、Ti-Cu-Ni和Ti-Cu-Ni-Si的研究發(fā)現(xiàn)熔體過熱處理可以降低非晶帶材的密度、熱膨脹系數(shù)、電阻率和傳熱系數(shù)。由此可知，熔體過熱處理可以改善非晶合金的微觀組織和性能，是一種制備高質(zhì)量非晶合金的方法。

3.3 高溫合金

目前對鎳基高溫合金的研究主要集中在鑄造高溫合金。研究表明，對于普通鑄造高溫合金，合適的熔體過熱處理可以細(xì)化晶粒、減小偏析，改變碳化物形貌并提高持久性能。隨著熔體過熱溫度的升高，單晶高溫合金的枝晶和γ'相明顯細(xì)化、偏析減小、γ'相更加規(guī)整且分布更加均勻，此外，持久壽命明顯提高。對于定向凝固高溫合金，隨著熔體過熱溫度的升高，枝晶間距和偏析比均先減小后增大，碳化物由以漢字體狀為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐詨K狀和棒狀為主（見圖4）[19]。

圖4 熔體過熱處理對DZ125合金凝固行為的影響[19]

3.4 功能晶體

上世紀(jì)90年代，研究人員發(fā)現(xiàn)，在制備功能晶體時，熔體的過熱溫度對晶體質(zhì)量有著明顯影響 （見圖5）。通過對熔體結(jié)構(gòu)的研究發(fā)現(xiàn)，熔體中含有難溶質(zhì)點和類固型團簇，這將影響形核和生長過程。Rudolph等通過對CdTe晶體的研究發(fā)現(xiàn)，合適的熔體過熱可以改善晶體學(xué)取向、減少大角度晶界、降低位錯密度和Te夾雜的濃度，從而可以得到高質(zhì)量的晶體。

圖5 熔體過熱處理對CdTe晶體質(zhì)量的影響

4 結(jié)束語

熔體過熱處理是通過熱作用來改變?nèi)垠w結(jié)構(gòu)從而影響凝固過程和凝固組織以及最終的性能。通過采用合適的熔體過熱處理工藝可以改善材料的凝固組織和性能。迄今為止，雖然關(guān)于熔體過熱處理已經(jīng)開展了大量工作，然而，對于不同的材料，熔體過熱對凝固特性和凝固組織的作用往往不一致，有時甚至存在相反趨勢，因此，需要進一步研究熔體過熱處理對凝固特性及組織的影響。此外，由于受到實驗條件的制約，關(guān)于影響機制的實驗和理論研究還不夠，有待進一步的探索。隨著實驗條件和理論研究的不斷發(fā)展，熔體過熱處理處理在改善合金材料的組織性能方面將起到更大作用。

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Effect of Melt Superheating Treatment on Solidification Characteristic and Microstructure

Li Linxu， Liu Jun， He Qungong， Yang Gongxian， Yang Zhaohong
（State Key Laboratory of Long-life High Temperature Materials,Dongfang Turbine Co.,Ltd.,Deyang Sichuan,618000)

TP273

A

1674-9987（2017）03-0051-07

10.13808/j.cnki.issn1674-9987.2017.03.012

基金編號：德陽中科先進制造創(chuàng)新育成專項資金：YC-2015-QY01

李林蓄 （1981-），男，碩士，工程師，現(xiàn)主要從事熔模精密鑄造研究工作。