王轉(zhuǎn)莉，趙春寶，張 定，徐雄雄

（西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065）

秦嶺山野板栗殼棕色素的提取工藝優(yōu)化研究*

王轉(zhuǎn)莉，趙春寶，張 定，徐雄雄

（西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065）

本文采取乙醇浸提法，在單因素實驗的基礎(chǔ)上，利用正交分析法對各因素的相互作用進行實驗，實驗結(jié)果確定：秦嶺山野板栗殼中天然棕色素提取最佳條件為：乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%、提取時間為6h、提取溫度為90℃、液料比為15∶1。板栗殼棕色素提取率達到為14.99%。

超雙疏；涂層；尼龍織物；自清潔

板栗是山毛櫸科栗屬中的喬木或灌木的總稱，約有7～9種。我國板栗總面積達到180萬公頃，年產(chǎn)板栗195萬t，占世界板栗總產(chǎn)量的84%[1]，而板栗殼是作為板栗生產(chǎn)過程中的廢棄物，其數(shù)量也相當(dāng)可觀。板栗殼棕色素是一種從板栗殼中提取出的具有優(yōu)良的天然抗氧化性和自由基清除性的黃酮類化合物[2，3]。該色素水溶性好，色價高，性質(zhì)穩(wěn)定，其水溶液對酵母菌、大腸桿菌、霉菌、枯草桿菌、青霉、痢疾桿菌等均有抑制和殺滅作用[5]，可以作為天然色素應(yīng)用于飲料、糕點、醬油等食品行業(yè)，具有較高的開發(fā)價值和廣闊的應(yīng)用前景。

筆者通過查閱文獻，發(fā)現(xiàn)目前對板栗殼棕色素的研究較熱。但針對秦嶺山野板栗殼棕色素的研究卻寥寥無幾。本文采取乙醇浸提法實驗對秦嶺山野板栗殼棕色素的提取工藝進行優(yōu)化研究，旨在為我省板栗殼棕色素提取的前景提供研究價值。

1 實驗部分

1.1 主要原料與儀器

95%乙醇（AR陜西西安秦嶺深山區(qū)天然野生板栗）。

RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（科偉永興儀器（北京）有限公司）；紫外可見分光光度計（普析通用儀器（北京）有限公司）；三用紫外分析儀（嘉鵬科技（上海）有限公司）。

1.2 原材料預(yù)處理

將板栗殼在水中浸泡攪拌3min后，撈出在日光下晾曬2d，置于60℃下真空干燥2h，然后粉碎、30目分樣篩篩分后備用。

1.3 棕色素提取

稱取上述處理好的板栗殼粉末于150mL圓底燒瓶中，加入一定量一定濃度的乙醇溶液，在一定溫度下水浴加熱回流，加熱一段時間后，冷至室溫，抽濾，將濾液旋蒸至固體，真空干燥，稱量記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，計算出秦嶺山野板栗殼中棕色素的提取率[5]。棕

1.4 棕色素分離純化及最大吸收波長的確定

運用薄層色譜法選擇出合適的洗脫劑，通過硅膠色譜柱和選擇出的洗脫劑對秦嶺山野板栗殼棕色素粗提取物進行分離純化，通過紫外可見分光光度計對分離純化后的秦嶺山野板栗殼棕色素確定其主要成分。

2 結(jié)果與討論

2.1 棕色素提取實驗

2.1.1 棕色素提取單因素實驗

2.1.1.1 乙醇的體積分?jǐn)?shù)對棕色素提取率的影響稱取3.00g處理過的粉末5份，分別配置30mL體積分?jǐn)?shù)為30%、40%、50%、60%、70%的乙醇溶液于圓底燒瓶中，60℃下水浴加熱回流2h。真空抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，之后對固體進行干燥處理，計算出板栗殼棕色素的提取率。圖1為乙醇體積分?jǐn)?shù)對板栗殼棕色素提取率的影響分析圖。

圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)（%）對板栗殼棕色素提取率的影響Fig.1 Effect of volume fraction of ethanol on extraction rate of brown pigment in chestnut shell

從圖1數(shù)據(jù)分析可知，在溫度60℃，水浴加熱回流2h，液料比10∶1條件下，當(dāng)乙醇濃度為40%時棕色素提取率最高，達到6.74%。

2.1.1.2 溫度對棕色素提取率的影響 稱取3.00g處理過的粉末5份，加入30mL體積分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液于圓底燒瓶中，分別控制水浴溫度為50、60、70、80、90℃，加熱回流 2h，真空抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，之后進行干燥處理，計算出板栗殼棕色素的提取率。圖2為水浴溫度對板栗殼棕色素提取率的影響分析圖。

圖2 水浴溫度（℃）對板栗殼棕色素提取率的影響Fig.2 Effect of temperature on brown pigment extraction rate of chestnut shell

從圖2數(shù)據(jù)分析可知，在乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%，水浴加熱回流2h，液料比10∶1條件下，當(dāng)水浴溫度為80℃時棕色素提取率最高，達到9.97%。

2.1.1.3 提取時間對棕色素提取率的影響 稱取3.00g處理過的粉末5份，加入30mL體積分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液于圓底燒瓶中，分別控制水浴回流時間為2、3、4、5、6h，溫度 80℃，真空抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，之后進行干燥處理，計算出板栗殼棕色素的提取率。圖3為時間對板栗殼棕色素提取率的影響分析圖。

圖3 時間對板栗殼棕色素提取率的影響Fig.3 Effect of time on extraction rate of brown pigment from chestnut shell

從圖3數(shù)據(jù)分析可知，在乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%，加熱溫度80℃，液料比10∶1條件下，當(dāng)加熱時間為5h時棕色素提取率最高，達到11.06%。

2.1.1.4 物料比對棕色素提取率的影響 稱取3.00g處理過的粉末5份，分別配制40%的乙醇溶液30、45、60、75、90mL于圓底燒瓶中，80℃下加熱回流5h，真空抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，之后進行干燥處理，計算出板栗殼棕色素的提取率。圖4為液料比對板栗殼棕色素提取率的影響分析圖。

圖4 液料比對板栗殼棕色素提取率的影響Fig.4 Effect of material-to-liquid ratio on extraction rate of brown pigment from chestnut shell

從圖4數(shù)據(jù)分析可知，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為40%，加熱溫度為80℃，加熱回流5h條件下，當(dāng)液料比為15∶1時棕色素提取率最高，達到12.00%。

2.1.2 棕色素提取正交實驗 對于秦嶺山野板栗殼，在單因素實驗里，通過對乙醇的體積分?jǐn)?shù)（%）、提取水浴溫度（℃）、提取時間（h）、液料比（mL·g-1）這 4種因素研究，選取出以下的范圍乙醇體積分?jǐn)?shù)（%）變化范圍為40%～60%，提取的時間（h）變化范圍為4～6h，提取的溫度（℃）變化范圍為70～90℃，液料比（mL·g-1）變化范圍為 10∶1～20∶1，通過進行正交實驗來選取出最合適的板栗殼棕色素的提取條件。

表1 各因素對板栗殼棕色素提取率影響正交實驗表Tab.1 Orthogonal method table

表1可知，隨著溫度、時間、液料比的逐漸增大，板栗殼棕色素的提取率也逐漸增大。但隨著乙醇的體積分?jǐn)?shù)的增加，板栗殼棕色素的提取率卻逐漸下降。故選擇出優(yōu)水平的條件為水浴鍋設(shè)定溫度為90℃、乙醇的體積分?jǐn)?shù)40%、提取時間6h、液料比20∶1。其結(jié)果與表1中的第7組實驗條件相似，通過實驗得出在該條件下，棕色素提取率可達到15.12%。

2.2 棕色素分離與表征

取硅膠50.0g，在120℃的條件下活化2h，運用濕法裝柱，干法上樣，以乙醇-氯仿（8∶2體積比）溶液為洗脫液進行分離，利用薄層色譜進行監(jiān)測。將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干，并配置一定濃度的棕色素溶液，測試紫外光譜圖。圖5為棕色素紫外光譜圖。

圖5 棕色素紫外光譜圖Fig.5 UV spectrogram

從圖5可以看出，分離后板栗殼色素有兩個主要的吸收峰，分別為250～310nm和350～400nm，參考文獻[6]可知，250～310nm的峰為A-環(huán)苯酰，350～400nm的峰為B-環(huán)肉桂酰，說明該棕色素主要為類黃酮化合物。

3 結(jié)論

本研究在單因素的基礎(chǔ)上，通過正交實驗中可以得出：棕色素最佳提取條件為提取時間6h、提取溫度90℃、乙醇的體積分?jǐn)?shù)40%、液料比20∶1。該條件下棕色素提取率為15.12%。

［1］ 曹均.2013全國板栗產(chǎn)業(yè)調(diào)查報告［R］.北京：國家林業(yè)局造林綠化管理司，2013：18-26.

［2］ 肖迪，孫瑾凱，許芳.板栗球苞殼棕色素提取及性能研究［J］.河南化工，2009，（4）:22-24.

［3］ 楊麗華，陳曉光.天然色素的資源開發(fā)和應(yīng)用研究進展［J］.中國食物與營養(yǎng)，2010，32（6）：13-16.

［4］ 高潔，王勇，王燕.正交實驗優(yōu)選板栗殼棕色素超聲提取工藝及其抗氧化性研究［J］.化學(xué)與生物工程，2017，35（2）:50-53.

［5］ 王轉(zhuǎn)莉，方振華，尙雨潔，等.秦嶺山核桃殼中天然棕色素的提取研究［J］.應(yīng)用化工，2017，45（5）:891-892.

［6］ 唐浩國.黃酮類化合物研究［M］.北京：科學(xué)出版社，2001.95-100.

Study on extraction and optimization of the process brown pigment from qinling mountain's chestnut shell*

WANG Zhuan-li，ZHAO Chun-bao，ZHANG Ding，XU Xiong-xiong
（School of Chemical Engineering，Xi'an University，Xi'an 710065，China）

This article take the ethanol extraction，on the basis of single factor experiment，orthogonal analysis method to the experiment of the interaction of various factors，finally the result of the experiment to determine:qinling mountains chestnut shell natural brown pigment extraction in best condition is:the volume fraction of ethanol was 40%，extraction time was 6h，extraction temperature is 90℃，liquid ratio is 15∶1.Chestnut shell brown extraction rate reached 14.99%.

chestnut shell；brown pigment extract；separation

TQ047

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20171210

2017-10-17

西安文理學(xué)院校級“大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃”（201744）

王轉(zhuǎn)莉（1969－），女，陜西藍田人，西安文理學(xué)院高級實驗師，碩士，從事實驗教學(xué)工作。