王 云 于姍姍 李 敏

《中華人民共和國(guó)藥典》（以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》）2015年版經(jīng)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局頒布，于2015年12月1日正式實(shí)施。新版《中國(guó)藥典》一部中藥新增品種440個(gè)，修訂品種517個(gè)。在中藥標(biāo)準(zhǔn)制修訂過(guò)程中堅(jiān)持“科學(xué)、先進(jìn)、實(shí)用、規(guī)范”相結(jié)合的原則，在廣泛采納國(guó)內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，積極推進(jìn)藥物分析新方法、新技術(shù)的應(yīng)用，加強(qiáng)對(duì)藥品安全性控制的要求，提升對(duì)藥品質(zhì)量可控性的要求，逐步完善中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系和質(zhì)量控制模式[1]。

《中國(guó)藥典》2015年版一部中運(yùn)用了不同的分析檢驗(yàn)方法，現(xiàn)將部分的分析檢驗(yàn)方法進(jìn)行分析綜述。

1 高效液相色譜法（HPLC）

HPLC系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)[2]?！吨袊?guó)藥典》2015年版一部中，最常用的檢測(cè)器是紫外-可見分光檢測(cè)器，其他用到的檢測(cè)器有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器等。

1.1 HPLC-紫外-可見分光檢測(cè)器HPLC-紫外-可見分光檢測(cè)器是《中國(guó)藥典》2015年版一部中應(yīng)用最廣泛的分析檢驗(yàn)方法。很多的鑒別、特征圖譜、指紋圖譜、檢查、含量測(cè)定中均進(jìn)行了應(yīng)用。例如：牛黃上清丸中黃芩苷、梔子苷、連翹酯苷 A、芍藥苷的鑒別；心腦健膠囊特征圖譜；天舒膠囊的指紋圖譜；制川烏中雙酯型生物堿的檢查；川芎中阿魏酸的含量測(cè)定。

1.2 HPLC-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器HPLC-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器也是《中國(guó)藥典》2015年版一部中應(yīng)用比較多的一種分析檢驗(yàn)方法。其中，黃芪及含黃芪中成藥中黃芪甲苷的含量測(cè)定應(yīng)用最多。此外，酸棗仁、銀杏葉、桔梗、益母草、浙貝母等含量測(cè)定項(xiàng)；康萊特軟膠囊的特征圖譜都使用了該方法。

1.3 HPLC-熒光檢測(cè)器《中國(guó)藥典》2015年版一部中，對(duì)易霉變的柏子仁、蓮子、使君子等14味中藥材及其飲片增加了黃曲霉毒素的測(cè)定，第一法中采用的是柱后衍生法，以熒光檢測(cè)器檢測(cè)。

1.4 HPLC-質(zhì)譜檢測(cè)器黃曲霉毒素測(cè)定第二法中，采用的是高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。阿膠的鑒別；千里光中阿多尼弗林堿的檢查；川楝子中川楝素的含量測(cè)定也使用了HPLC-質(zhì)譜法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

1.5 HPLC-示差折光檢測(cè)器蜂蜜中蔗糖、麥芽糖的檢查；蜂蜜中果糖、葡萄糖的含量測(cè)定均使用了該檢測(cè)方法。

2 氣相色譜法（GC）

GC系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)[2]?！吨袊?guó)藥典》2015年版一部中，最常用的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）等。

2.1 GC-FID法GC-FID法是《中國(guó)藥典》2015年版一部中應(yīng)用最廣泛的分析檢驗(yàn)方法。很多的鑒別、特征圖譜、檢查、含量測(cè)定中均進(jìn)行了應(yīng)用。例如：傷濕止痛膏中樟腦、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯的鑒別；魚腥草滴眼液的特征圖譜；天然冰片的樟腦檢查及右旋龍腦的含量測(cè)定均使用了該方法。

2.2 GC-TCD法《中國(guó)藥典》2015年版一部中規(guī)定辛夷藥材的水分測(cè)定使用第五法（氣相色譜法）進(jìn)行測(cè)定，其中檢測(cè)器即為熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。

2.3 GC-ECD法甘草、黃芪、金銀花等藥材中9種有機(jī)氯農(nóng)藥類農(nóng)藥殘留量測(cè)定；人參、西洋參中22種有機(jī)氯農(nóng)藥類農(nóng)藥殘留量測(cè)定均使用了該方法。

2.4 GC-MS法人參、西洋參中22種有機(jī)氯農(nóng)藥類農(nóng)藥殘留量測(cè)定中，如果供試品中有農(nóng)藥檢出，必要時(shí)可以采用GC-MS法進(jìn)行確證。

3 紫外-可見分光光度法（UV）

UV是在190～800 mn波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸光度，用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定的方法[2]。

《中國(guó)藥典》2015年版一部中，巖白菜素使用了最大吸收法進(jìn)行定性鑒別；紫草、巖白菜素使用了吸收系數(shù)法進(jìn)行了含量測(cè)定；淫羊藿、龍牡壯骨顆粒等使用了對(duì)照品比較法進(jìn)行了含量測(cè)定；人工牛黃、山楂葉等使用了標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行了含量測(cè)定。

4 薄層色譜掃描法（TLC）

TLC系指采用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜中可吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于鑒別、檢查或含量測(cè)定[2]。

《中國(guó)藥典》2015年版一部中，幾乎每個(gè)品種項(xiàng)下都使用了TLC來(lái)進(jìn)行定性鑒別。體外培育牛黃、枸杞子、益母草流浸膏等使用了TLC進(jìn)行含量測(cè)定。

5 原子吸收分光光度法（AA）

AA的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法[2]。

《中國(guó)藥典》2015年版一部中，白芍、山楂、丹參、甘草等重金屬及有害元素（鉛、鎘、砷、汞、銅）的測(cè)定均使用了該方法。

6 DNA分子鑒定技術(shù)

蘄蛇的鑒別采用了聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)；川貝母的鑒別采用了聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)-限制性內(nèi)切酶長(zhǎng)度多態(tài)性方法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

7 離子色譜法

二氧化硫殘留量測(cè)定檢測(cè)方法，《中國(guó)藥典》2010年版只有滴定法，《中國(guó)藥典》2015年版新增了氣相色譜法和離子色譜法[3]。

8 總結(jié)

《中國(guó)藥典》2015版在檢測(cè)方法上，并非一味求“新”，而是采取常用檢測(cè)技術(shù)和先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)并舉的方式，逐步推動(dòng)我國(guó)檢測(cè)技術(shù)的升級(jí)，提升質(zhì)量控制水平。

《中國(guó)藥典》2015年版在保持科學(xué)性、規(guī)范性和先進(jìn)性的基礎(chǔ)上，充分借鑒國(guó)際先進(jìn)藥品質(zhì)量控制技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，全面反映我國(guó)當(dāng)前醫(yī)藥發(fā)展和檢測(cè)技術(shù)水平，重點(diǎn)加強(qiáng)了藥品安全性和有效性的控制要求，藥典標(biāo)準(zhǔn)水平整體大幅提升，必將在推動(dòng)我國(guó)藥品質(zhì)量提高、加快企業(yè)技術(shù)進(jìn)步和產(chǎn)品升級(jí)換代、促進(jìn)我國(guó)醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、提升《中國(guó)藥典》權(quán)威性和國(guó)際影響力等方面繼續(xù)發(fā)揮重要作用。

[1]石上梅,于江泳,王旭,等.解讀《中國(guó)藥典》2015年版一部[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2015,16(6)∶403-405.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典 2015年版[S].一部、四部.北京∶中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

[3]王應(yīng)泉.《中國(guó)藥典》2015年版的主要變化和特點(diǎn)[J].藥學(xué)進(jìn)展,2016,40(2)∶118-121.