◎ 朱云華，章雪明，黃 芳，方 強(qiáng)

（蘇州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心，江蘇 蘇州 215104）

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的樣品主要是蔬菜、水果、畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品等，這類樣品有一定的特殊性，必須有合理的樣品管理策略，才能保證樣品的代表性、有效性和完整性。樣品管理是實(shí)驗(yàn)室管理工作的重要組成部分，也是影響檢測(cè)結(jié)果的基本因素之一，同時(shí)是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證、審查認(rèn)可的重點(diǎn)部分和檢測(cè)過(guò)程中的必須環(huán)節(jié)和關(guān)鍵控制點(diǎn)[1-2]。本文結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際工作，從樣品采集、樣品接收、樣品傳遞、樣品保管及樣品質(zhì)量管理5個(gè)方面淺談加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品管理的策略，為加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理和提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力提供參考。

1 樣品采集

樣品采集是實(shí)驗(yàn)室樣品管理的第一步。樣品采集必須由專業(yè)技術(shù)人員完成，采集的樣品應(yīng)具有代表性，樣品采集及運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止樣品組分發(fā)生化學(xué)變化、損失及污染，同時(shí)采樣過(guò)程中應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄采樣信息。因此，采樣階段需要制訂詳細(xì)的采樣方案、合理的采樣程序及樣品存儲(chǔ)運(yùn)輸方案。

1.1 采樣方案

在接到檢測(cè)任務(wù)后，根據(jù)任務(wù)要求詳細(xì)地制訂采樣方案，要確定采樣的樣品類型、地點(diǎn)、時(shí)間及人員。①樣品種類、采樣地點(diǎn)要明確，同時(shí)選取一個(gè)備用采樣點(diǎn)，在選取采樣點(diǎn)的過(guò)程中要注意，同位置的采樣點(diǎn)要位于不同的方向，同類具有代表性的采樣點(diǎn)可以只采一個(gè)。例如，在種植基地采樣時(shí)，以大棚或田塊個(gè)數(shù)確定采樣點(diǎn)數(shù)量，然后以隨機(jī)法、對(duì)角線法、五點(diǎn)法、Z型法、S型法和棋盤法等進(jìn)行多點(diǎn)采樣[3]，采集樣品要有代表性，在單個(gè)采樣點(diǎn)上體積較大的樣品采集數(shù)量3～5個(gè)，而體積較小的樣品重量要控制在不少于3 kg，特殊情況可結(jié)合實(shí)際進(jìn)行合理調(diào)整。②在采樣時(shí)間上，基地采樣最合適的時(shí)間是果蔬成熟采摘上市期間。③采樣人員必須是相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，且人數(shù)應(yīng)在2人以上且至少1人具有較豐富采樣經(jīng)驗(yàn)。

1.2 采樣程序

嚴(yán)格按照采樣方案中的程序和方法進(jìn)行采樣。①由采樣人員向被抽樣的單位或個(gè)人出示相關(guān)的文件證明，明確告知采樣相關(guān)事項(xiàng)，以得到被采樣單位或個(gè)人的配合。②按照規(guī)定的采樣方法和規(guī)范進(jìn)行樣品采集，同時(shí)準(zhǔn)確記錄所采樣品相關(guān)信息并由采樣人員和被采樣單位負(fù)責(zé)人（或個(gè)人）雙方簽字確認(rèn)[4]。③應(yīng)及時(shí)將樣品放置于專用樣品袋中，并做好樣品粗標(biāo)志，同時(shí)貼好封條，并由采樣人員和被采樣單位在封條上簽字確認(rèn)。

1.3 樣品存儲(chǔ)運(yùn)輸

現(xiàn)場(chǎng)采集完成的樣品如不能短時(shí)間內(nèi)運(yùn)送回實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)將樣品存儲(chǔ)于便攜式的冰箱或低溫的保溫箱中，以防止變質(zhì)。樣品最好要在24 h內(nèi)運(yùn)送回實(shí)驗(yàn)室，如果客觀條件不允許，應(yīng)按制樣規(guī)范對(duì)樣品進(jìn)行縮分及預(yù)處理。同時(shí)，必須采取有效措施防止樣品在運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中退化及交叉污染，如運(yùn)輸時(shí)使用專用的儲(chǔ)存袋或儲(chǔ)存箱，不同類樣品分別存儲(chǔ)運(yùn)輸。

2 樣品接收

樣品采集完成應(yīng)及時(shí)運(yùn)送回實(shí)驗(yàn)室，此時(shí)需要對(duì)樣品適用性進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)后對(duì)樣品進(jìn)行唯一性的編號(hào)標(biāo)志，最后對(duì)編號(hào)完成的樣品進(jìn)行處理。

2.1 樣品適用性

當(dāng)采集的樣品運(yùn)送回實(shí)驗(yàn)室之后，樣品管理員應(yīng)對(duì)樣品的狀態(tài)、標(biāo)志、數(shù)量等適用性進(jìn)行檢查，核對(duì)樣品的采樣信息，檢查其是否有異?；蚺c檢測(cè)方法中所描述的正常情況（或規(guī)定條件）的偏離，并記錄檢查結(jié)果。如發(fā)現(xiàn)樣品情況異常、偏離方法規(guī)定的條件、對(duì)是否適合檢測(cè)存在疑問(wèn)、樣品信息不夠明確詳盡等情況，在樣品制備之前，應(yīng)詢問(wèn)采樣人員，明確相關(guān)信息，或直接退回要求重新采集樣品。

2.2 樣品編號(hào)

適用性已確認(rèn)無(wú)誤的樣品，由樣品管理員進(jìn)行登記并按程序文件的編號(hào)規(guī)則建立唯一的編號(hào)。實(shí)驗(yàn)室的樣品編號(hào)規(guī)則必須保證每個(gè)樣品均有可溯源的唯一性標(biāo)志，并保證樣品在整個(gè)流轉(zhuǎn)期間都保留該標(biāo)志，確保樣品不會(huì)在實(shí)物、所涉及的記錄或其他文件中混淆[5]。樣品編號(hào)系統(tǒng)的規(guī)則，一般在實(shí)驗(yàn)室程序文件中設(shè)定，可依照“任務(wù)類型/產(chǎn)品類型/時(shí)間/流水號(hào)”來(lái)設(shè)置。例如，編號(hào)為WC1801001的樣品，其中W代表任務(wù)類型，C代表產(chǎn)品類型，1801代表收樣年月為2018年1月，001代表流水號(hào)。所以根據(jù)程序文件規(guī)定的編號(hào)規(guī)則，每份樣品只會(huì)有一個(gè)編號(hào)，這就是樣品的“身份證”，是樣品在整個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中的唯一標(biāo)志。同時(shí)賦予這個(gè)標(biāo)志一個(gè)狀態(tài)身份，以區(qū)分樣品檢測(cè)狀態(tài)，如待檢、在檢、檢畢、副樣、留樣等。這種的樣品編號(hào)系統(tǒng)不僅使樣品易于管理，同時(shí)也為保障整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中樣品的唯一性、完整性。

2.3 樣品制備

登記編號(hào)完成的樣品可以制備，樣品制備主要是對(duì)樣品進(jìn)行縮分和預(yù)處理。樣品縮分主要應(yīng)用四分法，例如蔬菜水果類樣品，小體積的蔬菜和水果直接混合均勻后按四分法縮分，大體積的蔬菜水果取可食部分切碎混合均勻后按四分法縮分，有效的縮分可以使樣品的代表性和有效性得到保證?？s分過(guò)的樣品混合均勻后，用組織搗碎機(jī)或勻漿器處理后，制備成充分混合的糊狀或粉狀樣品，根據(jù)檢測(cè)需要取250～500 g樣品存放于聚乙烯自封袋或樣品盒中，并加貼帶狀態(tài)的樣品標(biāo)簽，并將樣品存放于-18 ℃以下的樣品庫(kù)冰箱中。在樣品的制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止樣品的交叉污染、二次污染以及處理不全面等問(wèn)題。

3 樣品傳遞

編號(hào)及制備完成已入庫(kù)的待檢樣品，應(yīng)及時(shí)流轉(zhuǎn)至檢測(cè)室，由檢測(cè)人員及時(shí)檢測(cè)。在樣品傳遞的過(guò)程中，應(yīng)建立保密樣品信息的盲樣制度及質(zhì)量控制的密碼樣制度。盲樣及密碼樣制度是檢測(cè)過(guò)程中公正性、客觀性，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、有效性的重要體現(xiàn)，也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要措施之一，其目的是不使外界因素影響檢測(cè)數(shù)據(jù)同時(shí)控制檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，做到科學(xué)、規(guī)范、公正和準(zhǔn)確，真實(shí)地反映樣品質(zhì)量信息。

3.1 盲樣制度

盲樣的一般流程是樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，樣品管理員按照正常程序接收和登記樣品信息，制樣人員按照制樣流程制備樣品，并正常登記入庫(kù)。但在待測(cè)樣品流轉(zhuǎn)到檢測(cè)科室時(shí)，檢測(cè)人員只知道樣品的編號(hào)、狀態(tài)及規(guī)格，檢測(cè)任務(wù)流轉(zhuǎn)單也只包括樣品編號(hào)、類型、數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)依據(jù)、完成日期等最基本信息，委托單位、被檢單位、生產(chǎn)單位、采樣地點(diǎn)、批次等其他的樣品信息只有業(yè)務(wù)室樣品管理人員知道，從而避免樣品相關(guān)外界因素影響檢測(cè)結(jié)果有效保證樣品在檢測(cè)過(guò)程中的公正性和客觀性性。

3.2 密碼樣制度

密碼樣是盲樣制度延伸，是一種有效的質(zhì)量控制手段。密碼制度主要有兩種：①被測(cè)試樣品重新測(cè)定，樣品管理員隨機(jī)抽取一定比例的待測(cè)樣品作為盲樣平行樣，重新單獨(dú)編號(hào)插入本批次樣品中，隨本批次樣品流轉(zhuǎn)至檢測(cè)室，由檢測(cè)人員按照正常樣品一同檢測(cè)。檢測(cè)完畢后計(jì)算2次檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)偏差，監(jiān)控2次分析間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)偏移，以控制結(jié)果的精密度。②質(zhì)控樣品作為密碼樣品。當(dāng)質(zhì)控樣品為密碼樣品時(shí)，在每批樣品中隨機(jī)加入一種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品，同樣按照常任務(wù)流轉(zhuǎn)至檢測(cè)室，由檢測(cè)人員按照正常樣品一同檢測(cè)。最后通過(guò)計(jì)算質(zhì)控樣品的相對(duì)誤差、加標(biāo)回收率等控制本批次檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性。

4 樣品保管

樣品保管是實(shí)驗(yàn)室樣品管理最主要的內(nèi)容，合理、完善的樣品保管流程對(duì)檢測(cè)結(jié)果及留樣的復(fù)測(cè)結(jié)果有巨大影響，對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性起決定性作用，是樣品安全的關(guān)鍵要素。

4.1 樣品保管的基本內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序和適當(dāng)?shù)脑O(shè)施避免樣品在存儲(chǔ)、準(zhǔn)備及處置過(guò)程中發(fā)生退化、污染、損壞或丟失，并做好相關(guān)記錄，其主要容包括登記樣品保管和留樣的基本情況、保管地點(diǎn)、檢測(cè)項(xiàng)目、到樣日期、留樣數(shù)量、狀態(tài)等基本信息。實(shí)驗(yàn)室樣品庫(kù)的環(huán)境（溫度、濕度等）應(yīng)滿足樣品的存放條件，同時(shí)需要有專人管理，應(yīng)有防盜等安全措施。對(duì)于在檢驗(yàn)過(guò)程中，檢測(cè)室應(yīng)有專人妥善保管樣品，禁止錯(cuò)樣、丟失、污染和非檢驗(yàn)性損壞，保證樣品貯藏環(huán)境符合樣品保存要求。對(duì)于留樣的領(lǐng)用必須由檢測(cè)人員申請(qǐng)，申請(qǐng)應(yīng)說(shuō)明取用原因，并經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可領(lǐng)用。領(lǐng)用時(shí)記錄留樣具體去向、申請(qǐng)人、批準(zhǔn)人等基本信息，保證留樣領(lǐng)用的規(guī)范性。

4.2 樣品保管的基本流程

樣品接收、制備完成后，留樣樣品、待測(cè)樣品及副樣樣品進(jìn)入樣品庫(kù)，樣品管理員首先核對(duì)樣品信息和狀態(tài)并收樣登記入庫(kù)。然后樣品管理員根據(jù)檢測(cè)任務(wù)填寫(xiě)《檢測(cè)任務(wù)流轉(zhuǎn)單》，和待檢樣品一起送達(dá)相應(yīng)的檢測(cè)科室；檢測(cè)科室負(fù)責(zé)人根據(jù)《檢測(cè)任務(wù)流轉(zhuǎn)單》核對(duì)并接收待檢樣品簽字確認(rèn)。檢測(cè)科室在接收待檢樣品后，在檢測(cè)周期內(nèi)均需入庫(kù)保存，即必須放在檢測(cè)科室專設(shè)的樣品存儲(chǔ)區(qū)，按照待檢、在檢和檢畢3種狀態(tài)分類保管[6]，標(biāo)志清楚，以區(qū)別樣品的不同檢測(cè)狀態(tài)，做到賬物統(tǒng)一。

4.3 樣品處理的基本流程

①根據(jù)法律法規(guī)及委托方的要求規(guī)定樣品的保存期限。②由樣品管理員負(fù)責(zé)樣品的退回、銷毀等處置工作。③保管到期的樣品，通知委托方取回，無(wú)須取回和逾期不取回的樣品登記后集中存放，任何人不得擅自取用。④對(duì)于集中存放的到期樣品，由樣品管理員申請(qǐng)獲批準(zhǔn)后統(tǒng)一銷毀，以確保委托方的機(jī)密和所有權(quán)。

5 樣品質(zhì)量管理和監(jiān)督

在內(nèi)審和管理評(píng)審工作中，樣品管理的審核是主要內(nèi)容之一。應(yīng)編制評(píng)審計(jì)劃，定期對(duì)樣品管理進(jìn)行審核。審核時(shí)按照質(zhì)量體系文件和程序文件對(duì)樣品管理的有效性和合理性進(jìn)行審核，對(duì)不符合的情況進(jìn)行分析，并提出整改意見(jiàn)，從而促進(jìn)樣品管理工作的持續(xù)改進(jìn)，提高樣品管理水平。質(zhì)量監(jiān)督員也要重點(diǎn)監(jiān)督樣品的管理工作，以確認(rèn)樣品的有效性。嚴(yán)格按照程序文件中關(guān)于樣品交接、保管和處置的規(guī)程，對(duì)樣品的接收、傳遞、存儲(chǔ)、處置等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的監(jiān)督，從而保證樣品的完整性、有效性、代表性。如果發(fā)現(xiàn)樣品在保管期間出現(xiàn)不符合樣品保管和檢測(cè)程序上的情況（如樣品庫(kù)溫度異常），需要對(duì)樣品的有效性進(jìn)行確認(rèn)。如果出現(xiàn)交叉污染、缺損、標(biāo)志模糊或缺失、狀態(tài)異常、檢測(cè)結(jié)果異常等情況，應(yīng)及時(shí)反饋給樣品管理員，啟用副樣或重新制樣。

6 結(jié)語(yǔ)

樣品管理是一個(gè)繁瑣復(fù)雜而系統(tǒng)的工作，包括樣品的采集、接收、傳遞、保管和處置各個(gè)過(guò)程中對(duì)樣品的質(zhì)量管理，所以樣品管理貫穿于整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的工作中，是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的基礎(chǔ)。樣品管理的每個(gè)環(huán)節(jié)應(yīng)在程序文件中制定管理規(guī)程，把樣品管理工作落實(shí)到具體責(zé)任人（樣品管理員），將樣品管理規(guī)程與樣品管理相關(guān)人員緊密聯(lián)系起來(lái)，不斷改進(jìn)管理規(guī)程增強(qiáng)樣品管理人員的責(zé)任感，從而有效運(yùn)行實(shí)驗(yàn)室的樣品管理程序。完善的制度、嚴(yán)格的執(zhí)行、有效的監(jiān)督必將提高樣品管理的水平，從而保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的公正、規(guī)范、科學(xué)。

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