(海南省技師學(xué)院 海南???571100)
沙苑子,又名為潼蒺藜、沙苑蒺藜等,為蝶形花科植物扁莖黃芪Astraglus complanatus R.Br.的干燥成熟種子,是補(bǔ)益肝腎的傳統(tǒng)草藥。扁莖黃芪生于山野、路旁,多栽培,主產(chǎn)于陜西,內(nèi)蒙古、山西、遼寧、河北、甘肅、吉林也有分布,以華北、西北、東北地區(qū)栽種為好。主要含有黃酮類、三萜類、有機(jī)酸類、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)、甾醇、多糖及鐵、鋅、錳、銅等微量元素以及維生素A等成分。[1]
傳統(tǒng)認(rèn)為本品具有溫補(bǔ)肝腎,固精,縮尿,益肝明目的功效,還有滋補(bǔ)、抗衰老、提高免疫機(jī)能的重要品種?,F(xiàn)代藥理研究表明沙苑子提取物具有改善血流變學(xué)指標(biāo),降低血壓,調(diào)節(jié)血脂,抑制血小板聚集,保護(hù)肝臟,曾強(qiáng)免疫功能、抗炎、鎮(zhèn)痛及調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)等作用。目前沙苑子是傳統(tǒng)中藥金鎖固精丸等品種主要原料,在國內(nèi)外市場享有盛譽(yù),暢銷東南亞各國和地區(qū);廣泛應(yīng)用于飲料、沖劑、奶制品等保健食品方面。因此,沙苑子是一種很有用的原料和中草藥。[2]
超聲輔助提取原理是超聲波空化作用可產(chǎn)生微聲流,使提取介質(zhì)的微小氣泡壓縮,爆裂,破碎被提取原料的細(xì)胞壁,能有效打破邊界層,加速有效成分的溶出。本文研究了影響沙苑子多酚類物質(zhì)超聲提取效果的各個(gè)因素,并確定了最佳提取工藝條件。[3]
(1)原料與試劑
原料:沙苑子 產(chǎn)于陜西
(2)試劑
丙酮:
JA2003N電子天平、RE-52旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器、101型電熱鼓風(fēng)干燥箱、KQ3200B超聲波清洗器、FW400A高速萬能粉碎機(jī)、SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵、紫外可見分光光度議
原料的制備:稱取一定量的干燥沙苑子粉碎后,過20目、40目、60目、80目、100目、120目、140目、160目篩,以備后用。
(1)提取時(shí)間
分別準(zhǔn)確稱取1g過160目篩的沙苑子于已編號(hào)帶塞的瓶子中,加入30ml丙酮,蓋塞,于超聲清洗器中提取,頻率為:40kHz,溫度為 40℃ ,提取時(shí)間設(shè)為10、20、30、40、50、60、70、80、90分鐘,過濾并定容至50ml,搖勻,進(jìn)行光譜掃描,比較提取時(shí)間對(duì)沙苑子中多酚類物質(zhì)的提取的影響。
(2)提取溫度
分別準(zhǔn)確稱取1g過160目篩的沙苑子于瓶子中,加入30ml丙酮提取劑,超聲提取時(shí),溫度分別設(shè)為20、30、40、50、60、80℃,頻率為40kHz。超聲提取30min。過濾定容并光譜掃描.比較結(jié)果。
(3)料液比
分別準(zhǔn)確稱取1g過160目篩的沙苑子于已編號(hào)帶塞的瓶子中,按料 液 比 為10:15:1、1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1加入所需的丙酮提取劑,超聲時(shí),溫度設(shè)為40℃,頻率為40kHz,超聲30分鐘。過濾定容并進(jìn)行光譜掃描,比較結(jié)果。
(4)顆粒大小(目數(shù))
分別準(zhǔn)確稱取過20、40、60、80、100、120、140、160目篩的沙苑子于編號(hào)的瓶子中,加入30ml丙酮,置于超聲器中進(jìn)行溶解超聲提取30min,溫度設(shè)為40℃,頻率為40kHz,過濾定容至50ml,光譜掃描。結(jié)果比較。
按試驗(yàn)設(shè)計(jì)稱量1g過160目篩的沙苑子,以丙酮作提取劑,在超聲波頻率為40kHz,提取溫度為40℃,料液比為1:30(g/mL)時(shí),比較提取時(shí)間對(duì)提取率的影響。
在其他條件不變時(shí),隨著提取時(shí)間的增大,沙苑子中多酚類物質(zhì)的提取率呈先升后降的趨勢(shì)。當(dāng)提取時(shí)間10Min到60min時(shí),提取率逐漸上升,且在60min時(shí)達(dá)到最大值0.46;當(dāng)提取時(shí)間大于60min后,提取率趨于緩慢下降。[4]
按試驗(yàn)設(shè)計(jì)稱量1g過160目篩的沙苑子,以丙酮作提取劑,在超聲波頻率為40kHz,提取時(shí)間為30min,料液比為1:30(g/mL)時(shí),比較提取溫度對(duì)提取率的影響。隨著提取溫度的升高,沙苑子中多酚類物質(zhì)的提取率呈先升后降得趨勢(shì)。其中,最高點(diǎn)在40℃,達(dá)到0.48,最低點(diǎn)在溫度70℃處,為0.31。
按試驗(yàn)設(shè)計(jì)稱量經(jīng)高壓處理的沙苑子,以丙酮作提取劑,在超聲波頻率為40kHz,提取溫度40℃,提取時(shí)間30min時(shí),比較料液比對(duì)提取率的影響。
料液比對(duì)多酚類物質(zhì)的提取影響不是很大。隨著料夜比的加大,提取率總體上呈緩慢上升的趨勢(shì)。在45:1水平時(shí)達(dá)到最大值0.55,當(dāng)料夜比大于45:1后提取率趨于略下降。
按試驗(yàn)設(shè)計(jì)稱量1g過20、40、60、80、100、120、140、160目篩的沙苑子,以丙酮作提取劑,在超聲波頻率為40kHz,提取溫度為40℃,料液比為1:30(g/mL)時(shí),比較提取顆粒大小對(duì)提取率的影響。多酚類物質(zhì)的提取與提取時(shí)顆粒大小的關(guān)系密切。
隨著過篩目數(shù)越大,提取多酚類物質(zhì)呈先升后降的趨勢(shì),且20目、40目、60目、80目、100目、120目六水平上,提取率呈線性上升趨勢(shì)。最高點(diǎn)在120目時(shí),達(dá)到最大值0.51;140目水平的提取率略有下降,而160目時(shí)稍微有所上升;最低點(diǎn)在20目水平。
沙苑子中多酚類物質(zhì)的提取率與提取時(shí)間有關(guān)。在一定范圍內(nèi)隨著提取時(shí)間增加,提取率升高。這是因?yàn)槌暡ㄌ幚頃r(shí)間越長,原料顆粒被粉碎機(jī)會(huì)越多,細(xì)胞壁被破壞程度越大,多酚類物質(zhì)提出越多。當(dāng)提取到一定程度后,體系滲透壓達(dá)到平衡,同時(shí)提取時(shí)間越長,增加了超聲波的作用強(qiáng)度,破壞了多酚類物質(zhì)的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致提取率有所下降。
沙苑子中多酚類物質(zhì)的提取率與提取溫度有關(guān)。在一定范圍內(nèi)隨著提取時(shí)間增加,提取率升高。原因是隨著溫度的上升,溶劑對(duì)原料的滲透增強(qiáng),界面擴(kuò)散層上分子擴(kuò)散越快,溶劑傳質(zhì)速度加快,多酚類物質(zhì)提取率上升;當(dāng)提取到一定程度后,提取率呈下降趨勢(shì),這是由于溫度升高到某一定值,滲透壓達(dá)到平衡,多酚類物質(zhì)提取率已達(dá)臨界值,同時(shí)可能由于高溫導(dǎo)致這類物質(zhì)變性,結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,不利于其的浸出,使提取率呈下降趨勢(shì)。
結(jié)果見圖,料液比影響多酚類物質(zhì)得率,一般來說,料液比越高,提取效果越好。由于提取溶劑中多酚類物質(zhì)濃度較低,而原料中多酚類物質(zhì)含量較高, 兩個(gè)體系存在較大的濃度差, 傳質(zhì)推動(dòng)力大, 多酚類物質(zhì)從原料中向浸提劑中擴(kuò)散, 隨著時(shí)間的推移, 兩個(gè)體系濃度梯度下降, 傳質(zhì)推動(dòng)力下降, 多酚類物質(zhì)浸出緩慢直至兩個(gè)體系達(dá)到平衡,故提取率略下降。
原料顆粒大小在很大程度上影響著多酚類物質(zhì)得率。由于原料顆粒越小,與提取劑接觸的面積越大,同時(shí)超聲波對(duì)它的作用越強(qiáng),多酚類物質(zhì)浸出越多。
綜上所述,沙苑子中多酚物質(zhì)超聲波輔助提取最佳條件為:丙酮作為提取溶劑,超聲波頻率為40kHz,最佳提取時(shí)間為60min,最佳提取溫度為40℃,最佳料液比為45:1,最佳原料顆粒大小為120-140目。