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海產(chǎn)品中甲基汞含量的測(cè)定與比較

2018-03-26 06:22:40李敬軒鞍山市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心
食品安全導(dǎo)刊 2018年33期
關(guān)鍵詞:甲基汞硼氫化海產(chǎn)品

李敬軒 鞍山市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心

甲基汞屬于有機(jī)汞,系親脂性毒物,主要侵犯神經(jīng)系統(tǒng)、損害腎臟,此外亦可致心臟、肝臟及皮膚損害。甲基汞對(duì)環(huán)境的污染常見(jiàn)于海洋,經(jīng)生物富集效應(yīng)[1]傳遞至魚(yú)蝦貝類(lèi)等海產(chǎn)品中。因此,我國(guó)在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)海產(chǎn)品中甲基汞的含量有嚴(yán)格的限量。本文選取咸魚(yú)干、無(wú)鹽干海米、鮮黃花魚(yú)、鮮蝦、鮮扇貝和鮮海螺等常見(jiàn)海產(chǎn)品,分別按種類(lèi)和部位測(cè)定其中甲基汞的含量,經(jīng)比較分析,得出結(jié)論,為百姓的飲食安全提供有益參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

樣品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助、5 mol/L鹽酸溶液提取后,使用C18反相色譜柱分離,色譜流出液進(jìn)入在線紫外消解系統(tǒng),在紫外光照射下與強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸鉀反應(yīng),甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)汞。酸性環(huán)境下,無(wú)機(jī)汞與硼氫化鉀反應(yīng)生成汞蒸氣,由氬氣帶入原子熒光光譜儀的原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比。甲基汞由保留時(shí)間定性,外標(biāo)法峰面積定量。

1.2 樣品測(cè)定

共選取六種常見(jiàn)海產(chǎn)品,實(shí)驗(yàn)過(guò)程參照照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB5009.17-2014)第二篇。

1.2.1 試劑準(zhǔn)備

甲醇(色譜純);氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)、氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純);鹽酸(優(yōu)級(jí)純);硼氫化鉀(分析純)、過(guò)硫酸鉀(分析純)、乙酸銨(分析純)、L-半胱氨酸(分析純)。

1.2.2 樣品處理

將樣品分四組制備:分別為各樣品整體部分、可食用肉質(zhì)部分、內(nèi)臟及頭部。使用高速組織搗碎機(jī)混勻樣品,采用四分法取樣。各組樣品編號(hào)后,均稱(chēng)取1.0 g左右(精確至0.001 g)置于塑料離心管中,加入5 mol/L鹽酸溶液放置過(guò)夜,室溫下超聲水浴提取,4 ℃以下離心。準(zhǔn)確吸取2 mL上清液至5 mL刻度試管中,緩慢逐滴加入氫氧化鈉溶液,將pH值調(diào)至7左右。加入L-半胱氨酸溶液,用超純水定容至刻度,使用0.45 μm有機(jī)系濾膜過(guò)濾后制成待測(cè)液,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)定

以5%甲醇+0.06 mol/L乙酸銨+0.1% L-半胱氨酸為流動(dòng)相,6%鹽酸為載流液,0.05%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀為還原劑,2 g/L過(guò)硫酸鉀為過(guò)氧化劑。使用GBW08675 甲基汞溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,配制濃度為1、2、4、6、10、20 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。使用海光LC-AFS9600液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)量,進(jìn)樣體積100 μL。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(見(jiàn)表1、表2)可知,按種類(lèi)劃分,甲基汞含量降序排列為咸魚(yú)干、無(wú)鹽干海米、鮮海螺、鮮扇貝、鮮黃花魚(yú)、鮮蝦;按部位劃分,含量呈現(xiàn)內(nèi)臟>頭部>整體>可食用肉質(zhì)的特征。

表1 六種海產(chǎn)品中甲基汞含量比較

表2 六種海產(chǎn)品各部位甲基汞含量比較

2 結(jié)論

伴隨國(guó)民生活水平的提升,我國(guó)海產(chǎn)品的消費(fèi)量也呈增長(zhǎng)態(tài)勢(shì),其中甲基汞的含量也日漸引起廣大消費(fèi)者的關(guān)注。為降低環(huán)境污染物對(duì)健康的損害,同時(shí)也使用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)破除網(wǎng)絡(luò)謠言,形成正確的輿論導(dǎo)向,特進(jìn)行本次實(shí)驗(yàn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,建議在食用海產(chǎn)品時(shí),優(yōu)先選擇新鮮海產(chǎn)品,去除內(nèi)臟及頭部,選擇可食用肉質(zhì)部分。

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