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質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備開放共享的實(shí)踐與探索

2018-04-03 00:34:48張秀麗呂志華任素梅
分析測試技術(shù)與儀器 2018年1期
關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀儀器設(shè)備質(zhì)譜

宋 妮,張秀麗,王 聰,呂志華,任素梅

(中國海洋大學(xué)醫(yī)藥學(xué)院,海洋藥物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 青島 266003)

大型儀器設(shè)備作為高校的重要辦學(xué)資源,為高素質(zhì)創(chuàng)新人才培養(yǎng)和高水平科研工作提供重要支撐條件. 近年來高校的大型儀器設(shè)備在數(shù)量和質(zhì)量上得到了很大的提升,如何高效利用這些大型儀器設(shè)備是設(shè)備管理人員和實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員的重要研究課題. 中國海洋大學(xué)醫(yī)藥學(xué)院大型儀器公共平臺中的質(zhì)譜主要面向醫(yī)藥學(xué)院和學(xué)校其他院系,為其提供質(zhì)譜測試及其他相關(guān)分析任務(wù). 為解決分析任務(wù)重、儀器利用率低以及儀器維護(hù)維修工作不到位的問題,質(zhì)譜室采取措施將大型儀器向研究生開放使用,在開放共享的管理模式上做了一系列探索與實(shí)踐,并取得了一定的成效.

1 實(shí)驗(yàn)室開放共享管理制度

實(shí)驗(yàn)室安全一直是高校實(shí)驗(yàn)室管理的首要任務(wù)[1]. 質(zhì)譜室主要涉及有機(jī)溶劑、液氮罐以及各種氣體鋼瓶等的使用與操作,因此,首先制定了《實(shí)驗(yàn)室安全制度》,開放使用中要求學(xué)生必須嚴(yán)格遵守. 為保障開放共享的有效運(yùn)行,還制定了相關(guān)的《大型儀器培訓(xùn)制度》《大型儀器預(yù)約使用制度》《大型儀器有償服務(wù)收費(fèi)制度》以及《大型儀器維護(hù)維修制度》等. 另外編制了一系列儀器操作規(guī)程,學(xué)生必須嚴(yán)格按照規(guī)程操作儀器設(shè)備,以免引起儀器故障以及其他不安全因素. 根據(jù)儀器的特點(diǎn)和使用需求制定了不同形式的培訓(xùn)方式,需要使用儀器的研究生必須參加培訓(xùn),考核合格方能取得上機(jī)資格.

2 大型儀器開放使用模式的探索與實(shí)踐

質(zhì)譜儀造價(jià)昂貴,使用復(fù)雜,對研究生開放使用必然會產(chǎn)生很多問題,因此質(zhì)譜室決定采取從點(diǎn)到面、有序開放等步驟,不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)并改進(jìn),以循序漸進(jìn)的方式來實(shí)現(xiàn)開放使用的目標(biāo).

2.1 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(QTOF)的開放

從儀器價(jià)值、使用風(fēng)險(xiǎn)以及使用需求等方面考慮,質(zhì)譜室于2011年選擇一臺性能穩(wěn)定的老舊質(zhì)譜儀(購于2002年的沃特世公司的QTOF質(zhì)譜儀)對研究生進(jìn)行開放使用[2]. 本臺儀器主要用于化學(xué)相關(guān)課題組的化合物分子量測試,面向合成以及天然產(chǎn)物實(shí)驗(yàn)室,測試任務(wù)重,測試操作相對簡單,因此可作為第一臺對學(xué)生開放的大型儀器設(shè)備. 另外基于大型儀器的貴重性和使用維護(hù)復(fù)雜考慮,使用學(xué)生太多易導(dǎo)致儀器的故障率,因此各課題組指定一至兩名研究生參加培訓(xùn),負(fù)責(zé)本課題組的樣品測試,這樣既能緩解樣品積壓的問題,又便于儀器管理.

2.1.1 集中培訓(xùn)

對各課題組選定的研究生集中培訓(xùn),培訓(xùn)包括實(shí)驗(yàn)室安全等規(guī)章制度、質(zhì)譜相關(guān)理論知識以及上機(jī)操作演示與個(gè)人實(shí)踐,著重介紹儀器操作軟件的應(yīng)用、樣品測試具體操作步驟、數(shù)據(jù)分析以及儀器使用中的注意事項(xiàng).

2.1.2 上機(jī)考核

上機(jī)考核,考核通過后發(fā)放上機(jī)資格證,考核不通過再培訓(xùn)再考核.

2.1.3 保證操作員的穩(wěn)定

規(guī)定每位受培訓(xùn)者至少做滿一年,以免頻繁更換人員造成儀器使用故障. 另外每年無特殊情況,固定培訓(xùn)時(shí)間一般安排在新生入學(xué)后一個(gè)月,準(zhǔn)備更換人員的實(shí)驗(yàn)室提前向負(fù)責(zé)教師申請,同意后采取高年級帶低年級的方法,帶領(lǐng)測試樣品至少半個(gè)月,然后統(tǒng)一培訓(xùn). 新測試員考核合格后,前5次單獨(dú)測樣,負(fù)責(zé)教師在旁陪同,監(jiān)督操作程序,及時(shí)指導(dǎo)改正錯(cuò)誤操作,使每位受培訓(xùn)者都能熟練掌握測試操作以及儀器的使用注意事項(xiàng).

2.1.4 預(yù)約使用制度

采取預(yù)約使用制度,填寫儀器使用申請表,包括樣品信息、測試項(xiàng)目、負(fù)責(zé)人簽字等. 按照預(yù)約時(shí)間按時(shí)完成樣品測試,做好日常登記(包括測試時(shí)間、樣品數(shù)目、樣品名稱和儀器狀態(tài)等)以及常規(guī)清洗維護(hù).

2.1.5 不定時(shí)檢查

負(fù)責(zé)教師不定時(shí)檢查研究生的樣品測試請況,監(jiān)督指導(dǎo)研究生正確使用儀器以及儀器使用登記情況,發(fā)現(xiàn)違規(guī)操作及時(shí)糾正并警告. 做好樣品測試的統(tǒng)計(jì)及收費(fèi)等工作,為儀器的正常運(yùn)行保障經(jīng)費(fèi)支持.

QTOF質(zhì)譜儀已對研究生開放運(yùn)行6年,情況良好,未出現(xiàn)大的故障,儀器年完好率在95%以上,儀器的年完好率以及利用率都大大提升.

2.2 液質(zhì)聯(lián)用儀的開放

2013年,由于液質(zhì)聯(lián)用儀的機(jī)時(shí)需求越來越多,基于QTOF對學(xué)生開放的良好基礎(chǔ),質(zhì)譜室首先選擇布魯克公司的Amazon SL離子阱質(zhì)譜儀與沃特世公司的2695高效液相色譜聯(lián)用儀對學(xué)生開放. 借鑒QTOF開放的良好經(jīng)驗(yàn),制定了《離子阱液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程》,同樣由課題組指定負(fù)責(zé)研究生,不同的是液質(zhì)聯(lián)用儀使用方法較復(fù)雜,測試時(shí)間較長,因此采取了根據(jù)實(shí)際使用需求單獨(dú)培訓(xùn)單獨(dú)考核的方式. 日常管理上,液質(zhì)聯(lián)用儀也要比QTOF質(zhì)譜儀精細(xì)得多,根據(jù)分析目標(biāo)的不同,需要調(diào)節(jié)的儀器參數(shù)太多,為保障儀器的使用安全,由負(fù)責(zé)教師與研究生進(jìn)行溝通交流完成儀器參數(shù)的優(yōu)化. 在此基礎(chǔ)上,更改參數(shù)設(shè)置了不同類別的權(quán)限,對于不會造成儀器故障的參數(shù),例如采集時(shí)間、分子量范圍等常規(guī)參數(shù)允許研究生自己更改. 而對于可能造成儀器故障以及復(fù)雜的參數(shù)設(shè)置,例如電壓、采集模式切換以及調(diào)諧文件的調(diào)用等,一般不允許研究生在未經(jīng)老師許可和監(jiān)督的情況下更改. 通過開放使用,儀器在假期和晚上時(shí)間都可以得到利用,實(shí)現(xiàn)了人休機(jī)不休的24 h工作模式,大大提高了儀器的利用率,減緩了樣品測試的壓力,提高了科研服務(wù)的質(zhì)量. 另外因?yàn)榱己玫倪\(yùn)行模式和細(xì)致的監(jiān)督與管理,儀器未出現(xiàn)大的故障,小的問題基本都能自行維修,年完好率在95%以上,取得了很好的成效.

2014年,基于對高分辨液質(zhì)聯(lián)用儀使用需求越來越高的情況下,又將安捷倫公司的毛細(xì)液相色譜儀(Agilent 1260)與賽默飛公司的高分辨質(zhì)譜(LTQOrbitrap XL)聯(lián)用儀對學(xué)生開放,反饋使用情況良好. 2015年,在此基礎(chǔ)上將毛細(xì)液相(Agilent1260)和超高效液相(Agilent 1290)與高分辨質(zhì)譜(LTQ Orbitrap XL)并聯(lián)使用,并對學(xué)生開放使用,極大的提高了儀器利用率[3]. 至此實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)了立體化的液質(zhì)聯(lián)用開放使用平臺,各課題組根據(jù)科研需要選擇合適的儀器使用,大大提高了質(zhì)譜室的科研服務(wù)水平.

2.3 氣質(zhì)聯(lián)用儀的開放使用

實(shí)驗(yàn)室配有一臺賽默飛公司的氣質(zhì)聯(lián)用儀ISO Trace1310. 根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用儀測試目標(biāo)的多樣化,以及儀器操作的特殊性,采取對有需求的研究生單獨(dú)培訓(xùn),單獨(dú)考核[4]. 培訓(xùn)和運(yùn)行管理參照QTOF質(zhì)譜儀的方法,氣質(zhì)聯(lián)用儀毛細(xì)管柱的更換以及儀器的清洗與烘烤都由負(fù)責(zé)教師操作,另外負(fù)責(zé)教師需要指導(dǎo)研究生根據(jù)分析目標(biāo)的不同優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),雖然教師的工作量有些大,但是運(yùn)行效果非常好.

3 大型儀器共享模式的探索與實(shí)踐

3.1 有償服務(wù)收費(fèi)制度的建立與運(yùn)行

根據(jù)學(xué)校制定的大型儀器使用收費(fèi)制度,參考兄弟院校的收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn),制定了分級收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn). 針對服務(wù)對象和儀器使用方式的不同收費(fèi)不同,針對服務(wù)對象主要分校內(nèi)校外,使用方式分學(xué)生自主使用和教師測樣兩種方式[5]. 有償服務(wù)獲得的收入納入院級單位財(cái)務(wù)統(tǒng)一管理. 有償服務(wù)機(jī)制使得儀器管理部門對儀器設(shè)備的績效有更客觀真實(shí)的了解和掌握,為實(shí)施大型儀器設(shè)備績效評價(jià)提供了基礎(chǔ). 另外,合理的收費(fèi)使機(jī)組能夠完成自我“養(yǎng)活”,為維持儀器設(shè)備運(yùn)行的良性循環(huán)提供了經(jīng)濟(jì)保障.

3.2 加入省市大型儀器共享平臺開放共享的經(jīng)驗(yàn)與成效

質(zhì)譜室全部儀器都加入了青島市和山東省大型儀器共享平臺,通過共享平臺用戶可以查詢儀器信息,了解相關(guān)測試服務(wù)內(nèi)容,并聯(lián)系實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品測試. 校外用戶的測試由負(fù)責(zé)教師直接測樣,實(shí)驗(yàn)室為駐青高校、研究所以及制藥企業(yè)提供了高質(zhì)量的測試服務(wù). 因高效優(yōu)質(zhì)的服務(wù),近年對外來測試收費(fèi)逐步提高,2016年收費(fèi)達(dá)8萬元. 并于2013、2014和2015年度連續(xù)獲得青島市大型儀器共享平臺優(yōu)秀機(jī)組獎.

4 開放共享的運(yùn)行效果及展望

通過對研究生開放使用,以及有效的監(jiān)督,儀器利用率和有效機(jī)時(shí)都大幅提升. 最重要的是提升了質(zhì)譜室的整體科研服務(wù)水平,促使醫(yī)藥學(xué)院利用大型儀器設(shè)備的高水平論文逐年增多. 在學(xué)生培養(yǎng)方面則提升了研究生對大型儀器的使用技能,同時(shí)拓展了部分研究生的就業(yè)面. 通過有償共享實(shí)現(xiàn)了大型儀器設(shè)備的社會價(jià)值,并積累了足夠的資金保障了大型儀器設(shè)備的日常運(yùn)轉(zhuǎn)和維修,實(shí)現(xiàn)了以機(jī)養(yǎng)機(jī)的目標(biāo).

至目前為止,質(zhì)譜室主要依靠負(fù)責(zé)教師的個(gè)人能動性在維持實(shí)驗(yàn)室的高效運(yùn)轉(zhuǎn). 隨著儀器數(shù)量逐年的增多,僅依靠人力已不能很好地完成各項(xiàng)任務(wù),因此下一步質(zhì)譜室計(jì)劃建立一套網(wǎng)絡(luò)管理平臺,探索網(wǎng)絡(luò)化管理,實(shí)現(xiàn)網(wǎng)上預(yù)約、網(wǎng)絡(luò)化儀器使用控制、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)傳輸和網(wǎng)絡(luò)化計(jì)費(fèi)等[6]. 研究生培訓(xùn)方面進(jìn)一步完善,提高研究生的儀器應(yīng)用水平,更好地為科研服務(wù)[7],促進(jìn)學(xué)院科研水平的提升.

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