李　敏, 劉忠杉, 王冬娥, 潘振棟, 馬懷軍， 姜玉霞, 田志堅(jiān)

(1.中國(guó)科學(xué)院 大連化學(xué)物理研究所 潔凈能源國(guó)家實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連 116023；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)， 北京 100049； 3.新疆獨(dú)山子天利實(shí)業(yè)總公司， 新疆 獨(dú)山子 833699)

二硫化鉬(MoS2)具有較高的催化活性和抗硫、抗中毒性能，其為油品懸浮床催化加氫過程中較理想的催化劑[1-5]。懸浮床加氫工藝的特點(diǎn)是將催化劑和反應(yīng)底物及氫氣混合一起通過反應(yīng)器。催化劑懸浮在反應(yīng)底物中，隨著反應(yīng)底物一次通過反應(yīng)器無需考慮其失活問題[6]。因此，制備高活性分散型MoS2催化劑已成為目前研究的一個(gè)熱點(diǎn)。

根據(jù)原子配位方式和層間堆積方式不同，MoS2有3種晶體結(jié)構(gòu)，分別為1T-、2H-和3R-型。其中2H-型屬于六方晶系，由2個(gè)S-Mo-S單元構(gòu)成的1個(gè)中心對(duì)稱的晶胞，是最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。其具有類石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)，由S-Mo-S的“三明治”層狀結(jié)構(gòu)組成，層與層之間由較弱的范德華力相連接，層內(nèi)Mo、S間由較強(qiáng)的共價(jià)鍵相連接。這種層狀結(jié)構(gòu)形成了2種不同的暴露面，分別為沿層間剝離的基面(basal plane)和沿層內(nèi)Mo-S鍵剝離的棱面(edge)[7]。基面化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，而棱面的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，可作為催化反應(yīng)的活性位，這種各向異性使得2H-MoS2的尺寸、形貌對(duì)其催化性能的影響十分顯著[8-9]。因此，可通過開發(fā)新的合成方法，控制其結(jié)構(gòu)及形貌以得到高活性2H-MoS2催化劑。

近年來，關(guān)于納米MoS2制備方法的報(bào)道已有很多，如剝離法、高溫?zé)峤?、高溫硫化、氣相沉積、低溫熔鹽、水熱等方法[10-11]。其中，水熱法具有可調(diào)變因素多(如原料、反應(yīng)溫度、時(shí)間等)、反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，已成為合成特殊形貌納米MoS2材料常用的一種方法。Xie等[12-13]以七鉬酸銨和硫脲為鉬源和硫源，采用水熱法制備MoS2納米片，通過調(diào)變七鉬酸銨和硫脲的摩爾比得到了O原子注入MoS2納米片；通過提高水熱合成溫度得到了多缺陷MoS2納米片。O原子的注入以及含豐富缺陷位的MoS2納米片在電化學(xué)析氫過程中均表現(xiàn)出高的催化活性。Li等[14-15]采用水/溶劑熱法，以七鉬酸銨和硫脲做鉬源和硫源，通過調(diào)變表面活性劑、溶劑分別得到球形、花狀、空心結(jié)構(gòu)的MoS2催化劑。分析該化學(xué)反應(yīng)過程，鉬酸根與硫脲溶解后首先生成四硫代鉬酸銨((NH4)2MoS4, ATTM)，而后被N2H4·H2O還原生成MoS2納米片。以氧化態(tài)前驅(qū)體制備MoS2催化劑，使硫化較為困難和不完全[16]，而以硫化態(tài)前驅(qū)體來制備MoS2催化劑不僅可解決這一問題，而且有效縮短其形成過程。

ATTM常被用做煤液化和重質(zhì)油加氫熱解過程中催化劑的前驅(qū)體[17-18]。Derbyshire等[19]用ATTM做前驅(qū)體分散于煤的表面或加入到反應(yīng)混合物中，在反應(yīng)條件下原位分解生成MoS2催化劑，該催化劑與煤或反應(yīng)物緊密接觸，表現(xiàn)出高的加氫裂化活性。劉大鵬等人[20]先用液相法合成了十六烷基三甲基四硫代鉬酸銨，將其做前驅(qū)體經(jīng)高溫?zé)峤庵频昧硕嗫譓oS2固體。盡管該方法可得到高活性MoS2催化劑，但反應(yīng)過程復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)條件比較苛刻，可重復(fù)性差。目前對(duì)該過程中催化劑的結(jié)構(gòu)及構(gòu)效關(guān)系的研究尚未見報(bào)道。

筆者采用鉬硫化合物ATTM做單一前驅(qū)體，采用水熱法制備2H-MoS2催化劑，考察了不同種類的表面活性劑對(duì)該催化劑結(jié)構(gòu)、形貌的影響，并以蒽催化加氫為模型反應(yīng)，研究其催化加氫構(gòu)效關(guān)系。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　原料與試劑

七鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%)、乙醇(C2H5OH，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%)、濃氨水(NH3·H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～28%)、硫化銨((NH4)2S，分析純)、水合肼(N2H4·H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%)，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr，CTAB，質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%)、二-2-乙基己基琥珀酸酯磺酸鈉(C20H37NaO7S，AOT)、聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n，PVP)、聚乙二醇(HO(CH2CH2O)nH，PEG)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；蒽(C14H10，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)、十三烷(C13H28，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，阿拉丁試劑公司產(chǎn)品。四硫代鉬酸銨((NH4)2MoS4,ATTM，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%)、去離子水自制。

表面活性劑分子的結(jié)構(gòu)式如圖1所示。CTAB是一種陽離子表面活性劑，在水溶液中易解離成十六烷基三甲基胺(CTA+)和Br-。AOT是一種陰離子表面活性劑，是由順丁烯二酸酐與2-異辛醇酯化后再與NaHSO3反應(yīng)形成的。PEG和PVP屬于非離子型表面活性劑，分別由乙二醇和乙烯基吡咯烷酮單體聚合而成。AOT、PEG和PVP均易溶于水。

圖1　表面活性劑的結(jié)構(gòu)式Fig.1　The structural formulas of CTAB, AOT, PEG and PVP

1.2　ATTM和MoS2的制備

將10.00 g七鉬酸銨加入到35 mL濃氨水，攪拌至七鉬酸銨晶體完全溶解，加入76.6 g硫化銨溶液，形成深紅色溶液，置于60℃恒溫水浴中攪拌反應(yīng)2 h，然后置于冰水浴中冷卻、結(jié)晶4 h。抽濾，用乙醇洗滌3次，60℃真空干燥4 h，得到ATTM。

將表面活性劑0.40 g CTAB、0.56 g AOT，0.38 g PVP、0.41 g PEG分別溶于70 mL蒸餾水，加入1.42 g的ATTM、2 mL的水合肼N2H4·H2O，混合均勻，置于100 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中，140℃晶化24 h；冷卻、過濾，分別用乙醇和水洗滌3次，70℃真空干燥24 h，得到樣品，所得樣品分別命名為AT-CTAB、AT-PEG、AT-AOT、AT-PVP。

1.3　MoS2的表征

采用荷蘭PANalytical公司X’Pert PROX型X-射線粉末衍射儀進(jìn)行XRD表征，以CuKα(λ=0.15418 nm)為輻射源，管電壓35 kV，管電流40 mA，掃描范圍5°～75°，掃描速率5°/min。

采用美國(guó)Nicolet公司Nicolet iS50型紅外光譜儀進(jìn)行FT-IR表征。采用美國(guó)Micromeritics Instrument公司ASAP2020型物理吸附儀進(jìn)行BET表征。樣品的組分分析在CHNS元素分析儀(CHNS, Thermo Fisher Science公司)和STA449F3型熱分析儀(TG，德國(guó)NETZSCH公司)上完成；熱分析樣品質(zhì)量為5～10 mg，在N2氣氛中(氣體流速為30 mL/min)，從25℃以10℃/min速率升溫至860℃，測(cè)試范圍為：40～860℃。樣品的形貌分析在日本JEOL公司JSM7800F型透射電子顯微鏡上進(jìn)行，加速電壓200 eV。

1.4　MoS2催化劑加氫性能評(píng)價(jià)

在100 mL不銹鋼高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行蒽加氫性能的評(píng)價(jià)。催化劑0.15 g、蒽3.00 g、溶劑十三烷30.00 g；氫氣壓力8 MPa，反應(yīng)溫度400℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速率300 r/min。

采用裝有氫離子火焰檢測(cè)器的Agilent 7890A的氣相色譜分析儀(HP-5色譜柱：60 m×320 μm×0.25 μm)對(duì)液相產(chǎn)物進(jìn)行分析。

蒽加氫產(chǎn)物有十四氫蒽(14HN)、八氫蒽(8HN)、四氫蒽(4NH)、二氫蒽(2HN)等。評(píng)價(jià)懸浮床MoS2催化蒽加氫性能的指標(biāo)包括加氫產(chǎn)物的選擇性、蒽的轉(zhuǎn)化率和蒽的加氫率。其中蒽加氫產(chǎn)物的選擇性、蒽的轉(zhuǎn)化率及加氫率以碳平衡法計(jì)算，具體計(jì)算公式如下：

某一加氫產(chǎn)物的選擇性(si)：

si=Ai/ATotal×100%

其中Ai、ATotal分別指某一加氫產(chǎn)物的色譜峰面積和所有加氫產(chǎn)物色譜峰面積的總和，即：

ATotal=A2HN+A4HN+A8HN+A14HN

蒽的轉(zhuǎn)化率(x)：

x=(nA0-nA)/nA0×100%

其中，nA指反應(yīng)后蒽物質(zhì)的量，nA0指反應(yīng)前蒽物質(zhì)的量。

加氫率(yH)：

2　結(jié)果與討論

2.1　不同表面活性劑輔助所得MoS2催化劑的結(jié)構(gòu)和組分

圖2為不同表面活性劑輔助下水熱合成所得MoS2的XRD譜。由圖2可知，在XRD高角度范圍內(nèi)(30°～75°)，所有樣品在33.1°和56.5°均出現(xiàn)了寬而弱的衍射峰，對(duì)應(yīng)于2H-MoS2的(110)和(100)晶面衍射峰。表明所得MoS2樣品為六方2H-MoS2相。在低角度范圍內(nèi)(5°～30°)，AT-PEG，AT-AOT和AT-CTAB在7.5°左右有1個(gè)較弱的衍射峰；而AT-PVP在12°左右有1個(gè)較弱的衍射峰。根據(jù)布拉格方程式，7.5°和12°左右的衍射峰對(duì)應(yīng)的晶面間距分別為1.17 nm和0.73 nm。1.17 nm和0.73 nm對(duì)應(yīng)樣品中相鄰2個(gè)MoS2的層間距。與標(biāo)準(zhǔn)2H-MoS2的層間距(0.62 nm)相比，所得MoS2樣品的層間距較大。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[14-15,21]，MoS2層間距增大主要是由于雜原子插入導(dǎo)致。不同的表面活性劑輔助所得MoS2樣品均為插層結(jié)構(gòu)2H-MoS2。CATB、PEG、AOT輔助水熱合成樣品的層間距大，PVP輔助水熱合成樣品的層間距小，由于表面活性劑分子結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致2H-MoS2的層間距不同，這與Wang等[22]的報(bào)道類似。

圖2　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品的XRD譜Fig.2　XRD patterns of MoS2 samples preparedwith various surfactants

圖3為不同表面活性劑輔助下水熱合成所得MoS2樣品的FT-IR譜。由圖3可知，所有樣品均在1400 cm-1處有1個(gè)峰，歸屬為—CH2中C—H的對(duì)稱振動(dòng)，來自表面活性劑分子中的—CH2；在1620 cm-1有N—H的特征振動(dòng)峰[23]，來自NH4+。除此之外，AT-PEG和AT-AOT在3300 cm-1左右有1個(gè)寬而弱的峰，歸屬為O—H的伸縮振動(dòng)峰；在1150 cm-1和1090 cm-1的峰為—C—O—S—的對(duì)稱和反對(duì)稱振動(dòng)峰[22]。AT-CTAB在2830 cm-1和2920 cm-1處有2個(gè)振動(dòng)峰，歸屬為—CH2的伸縮振動(dòng)峰[24]。結(jié)合表面活性劑的結(jié)構(gòu)式(圖1)，AT-PEG 和AT-AOT有NH4+的N—H振動(dòng)峰和表面活性劑分子的—CH2、C—O—S和O—H的振動(dòng)峰；AT-CTAB和AT-PVP有—NH、—CH2和C—N的振動(dòng)峰。因此，可推知所得的MoS2樣品中含有NH4+和表面活性劑分子。

圖3　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品的FT-IR譜Fig.3　FT-IR spectra of MoS2 samples preparedwith various surfactants

表1為不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2的CHNS元素分析結(jié)果。由表1可知，不同表面活性劑輔助水熱合成樣品中均含有C、H、N元素。C源自表面活性劑分子，N元素則主要源自前驅(qū)體ATTM和還原劑水合肼N2H4·H2O分解生成的NH4+。因此，不同表面活性劑輔助所得樣品中均包含表面活性劑和NH4+。由n(C)/n(S)可知，AT-PVP和AT-CTAB中n(C)/n(S)的值較高，而AT-PEG和AT-AOT中的n(C)/n(S)值較低，表明AT-PVP和AT-CTAB中包含表面活性劑的量較大，而AT-PEG和AT-AOT中表面活性劑的量較小。

綜上所述，MoS2樣品為插層結(jié)構(gòu)2H-MoS2，樣品中相鄰2個(gè)MoS2的層間距(1.17 nm或0.73 nm)大于標(biāo)準(zhǔn)的2H-MoS2的層間距(0.62 nm)。增大的層間距是由雜原子的插入導(dǎo)致的，而不是在棱面或是其他位置。由FT-IR和CHNS元素分析結(jié)果表明，所得的MoS2樣品中包含NH4+和插入的表面活性劑分子。因此，層間插入的雜原子為NH4+和表面活性劑分子。

表1　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2的CHNS元素分析結(jié)果Table 1　CHNS analysis of MoS2 samples prepared with various surfactants

圖4為不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品的TG和DSC曲線。由圖4(a)可知，不同表面活性劑輔助下所得MoS2樣品的熱分解過程相似，樣品均有2個(gè)質(zhì)量損失階段，分別在40～200℃和200～800℃。第1個(gè)質(zhì)量損失階段可歸為H2O脫附，不同的MoS2樣品在該階段的質(zhì)量損失為5.0%～14.6%；第2個(gè)質(zhì)量損失階段主要是由NH4+和表面活性劑的脫除所導(dǎo)致，在該階段樣品質(zhì)量損失變化從大到小的順序?yàn)锳T-PVP、AT-CTAB、AT-PEG、AT-AOT。

圖4　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品的TG和DSC曲線Fig.4　TG and DSC curves of MoS2 samples prepared with various surfactants(a) TG; (b) DSC

由圖4(b)可知，在280～350℃，AT-AOT、AT-PEG、AT-CTAB和AT-PVP均有1個(gè)寬而弱的吸熱峰。據(jù)報(bào)道，NH4+插入的MoS2樣品中NH4+的脫附峰在240～340℃[25]。NH4+與MoS2間的相互作用越強(qiáng)，NH4+脫附對(duì)應(yīng)的溫度越高。因此，280～350℃的寬峰可能是由NH4+的脫附形成的。在AT-PVP和AT-CTAB的DSC曲線中，在620～640℃有1個(gè)寬峰，而AT-PEG和AT-AOT 沒有明顯的吸熱峰。結(jié)合TG分析結(jié)果，在200～800℃，AT-PVP和AT-CTAB的質(zhì)量損失大于AT-PEG和AT-AOT的質(zhì)量損失。在620～640℃，AT-PVP和AT-CTAB中的寬峰可能是由表面活性劑熱解所造成[26]。AT-PEG和AT-AOT在該溫度范圍沒有明顯吸熱峰，可能是因?yàn)锳T-PEG和AT-AOT 中表面活性劑的量較少。因此，不同表面活性劑在樣品中的插入量不同，PVP和CTAB在樣品中的插入量較大。PEG和AOT在樣品中的插入量較小，這與CHNS的結(jié)果一致。據(jù)David等[27]報(bào)道，新生成的MoS2在水溶液中帶一定量負(fù)電荷。PVP和CTAB在水溶液中易形成N正離子中心，易吸附到MoS2上；PEG和AOT中的烷氧基及C=O有一定的負(fù)電性，不易吸附到MoS2上。因此，表面活性劑插入量的不同可能是由其與MoS2間作用力不同造成的。

綜上所述，不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品均為插層結(jié)構(gòu)的2H-MoS2，插入的雜原子為NH4+和表面活性劑。CTAB、PEG、AOT插入的樣品層間距較大，PVP插入的層間距較小，層間距的不同可能是由表面活性劑分子結(jié)構(gòu)的不同造成的。不同表面活性劑在MoS2樣品中的插入量不同可能是由表面活性劑分子與MoS2間作用力的不同造成的。表面活性劑越易吸附到MoS2上，其在樣品中的插入量越大。

2.2　不同表面活性劑輔助所得MoS2催化劑的形貌

采用TEM對(duì)不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品形貌進(jìn)行更直觀地表征。圖5為不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2的TEM照片。由圖5可知，樣品均由MoS2納米片堆積而成，AT-AOT和AT-PEG中納米片的堆積密度較大。AT-AOT中納米片間有團(tuán)聚，納米片層數(shù)為4～8，長(zhǎng)度為10～30 nm。AT-PEG中納米片團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，納米片層數(shù)為3～6，長(zhǎng)度為5～20 nm。AT-CTAB和AT-PVP中納米片的堆積密度較小。AT-CTAB中納米片排列松散、團(tuán)聚現(xiàn)象不明顯，納米片層數(shù)為2～4，長(zhǎng)度為5～20 nm。AT-PVP中納米片幾乎沒有團(tuán)聚，MoS2納米片層數(shù)為1～2，長(zhǎng)度為5～10 nm。不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品中，納米片的尺寸(層數(shù)、長(zhǎng)度)和排列方式不同。PVP和CTAB的插入量多，樣品中納米片的尺寸小，團(tuán)聚少；PEG和AOT的插入量少，樣品中納米片的尺寸大，團(tuán)聚嚴(yán)重。PVP輔助所得樣品中納米片尺寸最小(長(zhǎng)度和堆積層數(shù)均最小)，幾乎沒有團(tuán)聚。因此得出，表面活性劑的插入阻礙了納米片的生長(zhǎng)和團(tuán)聚；表面活性劑的插入量越多，納米片的尺寸越小，團(tuán)聚越少。

圖5　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2的TEM照片F(xiàn)ig.5　TEM images of MoS2 samples prepared with various surfactants(a), (b)AT-AOT; (c), (d)AT-PEG; (e), (f)AT-CTAB; (g), (h)AT-PVP

2.3　不同表面活性劑輔助所得MoS2的催化蒽加氫性能

選用多環(huán)芳烴-蒽做模型物，考察MoS2的催化加氫性能。根據(jù)Pinilla等[14-15, 27]的報(bào)道和筆者之前的工作可知，蒽加氫是一個(gè)逐步加氫的過程，首先生成初級(jí)加氫產(chǎn)物二氫蒽(2HN)，再由2HN加氫生成四氫蒽(4HN)，進(jìn)一步加氫生成八氫蒽(8HN)。深度加氫產(chǎn)物8HN的選擇性越高，蒽的加氫率越高，催化劑的加氫性能越好?？疾炝瞬煌砻婊钚詣┹o助所得MoS2樣品的催化蒽加氫性能，結(jié)果如表2所示。

不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品做催化劑時(shí)，蒽的轉(zhuǎn)化率均很高(為91.5%～98.7%)變化不明顯。而蒽的加氫率變化明顯，變化從大到小順序?yàn)锳T-PVP、AT-CTAB、AT-PEG、AT-AOT。不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品做催化劑時(shí)，蒽的加氫產(chǎn)物均由2HN、4HN和8HN組成(見表2)。其中，深度加氫產(chǎn)物8HN選擇性變化較明顯，其變化趨勢(shì)與蒽的加氫率變化趨勢(shì)一致。綜上，AT-PVP的加氫活性最好，其次是AT-CTAB。

表2　不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2的催化蒽加氫性能Table 2　The conversion and hydrogenation ratios of AN andthe product selectivity over MoS2 catalysts prepared withdifferent surfactants

Reaction conditions: 3 g anthracene; 30 g tridecane; 0.15 g catalyst;T=400℃;t=4 h; Initial pressure 8 MPa

為了更加明晰MoS2催化劑在加氫過程中的構(gòu)效關(guān)系，將不同表面活性劑輔助水熱合成MoS2樣品的結(jié)構(gòu)、尺寸、比表面積及催化加氫性能列于表3。由表3可知，與傳統(tǒng)催化劑不同，MoS2催化劑的比表面積與MoS2催化蒽加氫活性并無直接相關(guān)。這是由MoS2的二維層狀結(jié)構(gòu)所決定的，其中催化惰性的基面對(duì)比表面積貢獻(xiàn)較大，而催化活性的棱邊對(duì)比表面積的貢獻(xiàn)較小。因此，MoS2的催化活性與其比表面積無直接相關(guān)。

表3　MoS2樣品的形貌特征、比表面積及其催化蒽加氫性能Table 3　The morphology characters, surface areas of MoS2 samples and their catalystic performance in anthracene hydrogenation

由表3還可知，AT-PVP中納米片的尺寸最小，其次是AT-CTAB中納米片，團(tuán)聚較少；AT-AOT中納米片尺寸最大，團(tuán)聚最嚴(yán)重。MoS2納米片的尺寸越小(層數(shù)、長(zhǎng)度)，其中棱邊位的數(shù)量越多，納米片的團(tuán)聚越少，越有利于其與反應(yīng)底物充分接觸，進(jìn)而表現(xiàn)出較高的催化活性。AT-PVP的加氫活性最好，AT-CATB的加氫活性其次，AT-AOT最差。

MoS2催化劑的基面對(duì)比表面積貢獻(xiàn)較大，較穩(wěn)定，無催化活性；棱邊對(duì)比表面積貢獻(xiàn)較小，較活潑，是催化反應(yīng)的活性中心，因此，其加氫活性與其比表面積無關(guān)，與其暴露的棱邊位數(shù)量成正相關(guān)。

3　結(jié)　論

以ATTM做單一前驅(qū)體，采用表面活性劑輔助水熱合成納米MoS2?？疾炝吮砻婊钚詣?duì)其結(jié)構(gòu)、形貌及催化加氫性能的影響。

(1)不同表面活性劑輔助水熱合成所得樣品均為插層結(jié)構(gòu)2H-MoS2納米片，插入物為NH4+和表面活性劑。但不同樣品中納米片的層間距、表面活性劑的插入量、納米片的尺寸、團(tuán)聚均不同。其中，PVP輔助所得樣品中納米片的層間距最小，PVP的插入量最大，納米片的尺寸小(片長(zhǎng)5～10 nm，堆積層數(shù)1～2)、團(tuán)聚最少。插入的表面活性劑分子結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致樣品中MoS2納米片的層間距的不同；表面活性劑與MoS2作用力不同導(dǎo)致表面活性劑的插入量不同；表面活性劑的插入量越大，所得納米片的尺寸越小，團(tuán)聚越少。

(2)PVP輔助所得MoS2催化劑的加氫活性最高，深度加氫產(chǎn)物8HN的選擇性和加氫率分別為65.1%和46.8%。MoS2催化劑的加氫活性與其比表面積無直接相關(guān)，與暴露的棱邊位的數(shù)量成正相關(guān)。MoS2納米片的尺寸越小(長(zhǎng)度越小，堆積層數(shù)越少)，其棱邊位的數(shù)量越多；納米片的分散性越好，越有利于棱邊位的暴露。因此，通過調(diào)變表面活性劑實(shí)現(xiàn)了對(duì)MoS2納米片結(jié)構(gòu)、尺寸、團(tuán)聚的控制，最終得到高活性MoS2催化劑。

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