廖達海，寧 翔，吳南星，江竹亭，陳 濤

(景德鎮(zhèn)陶瓷大學 機械電子工程學院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

0 引 言

當前建筑陶瓷行業(yè)原料制備車間大多采用“球磨-噴霧”濕法造粒制粉技術(shù)生產(chǎn)坯料顆粒[1-2]，但該技術(shù)存在高能耗、高污染、高投入、低產(chǎn)出等問題，與國家提倡的節(jié)能減排戰(zhàn)略嚴重相違背[3-5]。而陶瓷墻地磚干法造粒制粉技術(shù)可從根本上解決此類問題，是建筑陶瓷行業(yè)原料制備車間主要發(fā)展方向之一[6-8]。但目前干法造粒制粉設(shè)備制得的陶瓷墻地磚坯料顆粒存在流動性偏差、有效顆粒百分比偏小、顆粒壓縮率比偏小等問題[9-10]，導致干法造粒制粉技術(shù)在陶瓷行業(yè)一直未受到廣泛推廣，制約了該技術(shù)的進一步發(fā)展。

而在陶瓷墻地磚坯體壓制成形過程中，坯體品質(zhì)與坯料顆粒流動性及坯料有效顆粒百分比有較大影響[11-13]。筆者基于干法造粒過程中主軸轉(zhuǎn)速的改變，分別對坯料顆粒流動性指數(shù)和有效顆粒百分比進行分析，從而優(yōu)化坯料顆粒流動性，增大有效顆粒百分比，改善造粒效果；同時，基于歐拉雙流體模型建立干法造粒過程坯料顆?；旌线^程，驗證實驗分析正確性。其研究成果對干法制粉造粒技術(shù)在建筑陶瓷行業(yè)的推廣提供一定理論指導。

1 實驗過程

1.1 制備裝置

實驗采用干法造粒實驗樣機制備坯料顆粒，干法造粒試驗樣機造粒室模擬區(qū)域圖如圖1所示，造粒過程在造粒室內(nèi)完成。為了使鉸刀與原料充分接觸，令造粒室內(nèi)主軸方向與水平方向存在一定的夾角。通過主軸旋轉(zhuǎn)，在造粒室內(nèi)實現(xiàn)原料充分混和，進而達到造粒效果。

1.2 原料與添加劑

本實驗采用的原料可大致分為三大類，分別為可塑性原料、熔劑性原料和瘠性原料。

⑴可塑性原料：本實驗所采用的可塑性原料為黏土、高嶺土、膨潤土。其主要作用是賦予坯料一定可塑性，在坯料中結(jié)合其它非可塑性原料，使陶瓷坯體保持一定形狀，并賦予陶瓷坯體足夠的干燥強度，并且能夠賦予坯體足夠的熱穩(wěn)定性、機械強度和化學穩(wěn)定性。

圖1 建筑陶瓷干法造粒試驗樣機造粒室模擬區(qū)域圖Fig.1 The simulation area of the granulation chamber of the test equipment for dry granulation

⑵熔劑型原料：本實驗所采用的熔劑型原料為鉀長石、鈉長石、白云石、鈣長石。熔劑型原料在燒成中能產(chǎn)生液相形成玻璃態(tài)填充于結(jié)晶顆粒之間，并能溶解部分石英顆粒和高嶺土分解產(chǎn)物，有助于陶瓷坯體的致密化以及提高坯體的機械強度和化學穩(wěn)定性。

⑶瘠性原料：本實驗所采用的瘠性原料為α-石英、β-石英、石英砂。在造粒過程中瘠性原料可降低配合料的可塑性以及減少坯體在干燥和燒成時的收縮，起骨架作用。

各原料產(chǎn)地與配比如表1所示。

實驗過程加入多種造粒添加劑，依照其作用效果可分為增加坯體塑性與增強生坯強度兩大類。

⑴增加坯體塑性添加劑：鄰苯二甲酸二丁酯(C16H22O4)、癸二酸二丁酯(C18H34O4)、油酸(C18H34O2)、聚乙二醇(HO(CH2CH2O)nH)、磷酸三烷基酯(CxHyOzPn)。

⑵增強生坯強度添加劑：甲基纖維素(CxHyOz)、木質(zhì)磺酸鹽(C20H24Na2O10S2)、聚乙烯醇(-[CH(OH）-CH2]n-)、黃原膠(C35H49O29)、聚丙烯酰胺(-[CH2CH]nCONH2-)。

1.3 制備過程

實驗采用干法造粒實驗樣機制備陶瓷墻地磚坯料顆粒，具體制備工藝如下：稱取320 g黏土、240 g高嶺土、80 g膨潤土、100 g鉀長石、200 g鈉長石、600 g白云石、300 g鈣長石以及80 g α-石英、40 g β-石英、40 g石英砂共計2 kg原料，將配比好的原料加入造粒室中充分攪拌約2 min，待其均勻混合后，再將造粒添加劑溶液經(jīng)壓力式噴嘴均勻噴灑至造粒室中，1 min后，完成造粒。將造粒室內(nèi)所造坯料顆粒卸出待檢測分析。造粒流程如圖2所示。

表1 實驗原料Tab.1 Raw materials for experiments

實驗通過調(diào)節(jié)主軸轉(zhuǎn)速為2500 RPM、2700 RPM、2900 RPM、3100 RPM、3300 RPM，依照上述步驟，進行5組實驗。

圖2 坯料顆粒制備流程圖Fig.2 The flow chart of the preparation of the blank particles

1.4 檢測分析

基于不同主軸轉(zhuǎn)速，制備出相應坯料顆粒。采用多功能智能粉體物性測試儀(型號：BT-1001，丹東百特儀器有限公司)分別對不同轉(zhuǎn)速所得坯料顆粒休止角、壓縮度、平板角、均齊度進行檢測，再利用Carr流動性指數(shù)法計算分析坯料顆粒流動性指數(shù)，借助流動性指數(shù)評判坯料顆粒流動性。再采用標準實驗樣篩對坯料顆粒分別進行篩分，依次篩選出粒徑大于20目、20-30目、30-40目、40-50目、50-60目、60-70目、70-80目、小于80目的坯料顆粒并計算坯料有效顆粒百分比。基于所得實驗數(shù)據(jù)，優(yōu)化干法造粒操作參數(shù)，從而改善造粒效果。

2 實驗結(jié)果與討論

⑴主軸轉(zhuǎn)速對坯料顆粒流動性影響分析

采用BT-1001型多功能智能粉體物性測試儀分別對造粒坯料顆粒的休止角、壓縮度、平板角、與均齊度進行測量，分析坯料顆粒的流動性。由表2主軸轉(zhuǎn)速對坯料顆粒流動性的關(guān)系可知：當主軸轉(zhuǎn)速為2500 RPM時，坯料顆粒的休止角為43.35°、壓縮度為27.65%、平板角為50.03°、均齊度為19、坯料顆粒的流動性評價指數(shù)為58，坯料顆粒流動性較差；當主軸轉(zhuǎn)速為2700 RPM時，坯料顆粒的休止角為39.26 °、壓縮度為23.34%、平板角為41.45 °、均齊度為14、坯料顆粒的流動性評價指數(shù)為68，坯料顆粒流動性一般；當主軸轉(zhuǎn)速為2900RPM時，坯料顆粒的休止角為33.68 °、壓縮度為15.56%、平板角為37.55 °、均齊度為9、坯料顆粒的流動性評價指數(shù)為80.5，坯料顆粒流動性良好；當主軸轉(zhuǎn)速為3100 RPM時，坯料顆粒的休止角為35.00 °、壓縮度為18.12%、平板角為43.48 °、均齊度為11、坯料顆粒的流動性評價指數(shù)為74，坯料顆粒流動性較好；當主軸轉(zhuǎn)速為3300 RPM時，坯料顆粒的休止角為41.96 °、壓縮度為20.16%、平板角為42.47 °、均齊度為15、坯料顆粒的流動性評價指數(shù)為67，坯料顆粒流動性一般。干法造粒過程中，當主軸轉(zhuǎn)速逐漸增加至2900 RPM，坯料顆粒流動性增加；隨著主軸轉(zhuǎn)速的繼續(xù)增大，坯料顆粒流動性有一定的下降。實驗結(jié)果表明：干法造粒過程中，當主軸轉(zhuǎn)速為2900 RPM時，所制坯料顆粒流動性評價指數(shù)最大，坯料顆粒流動性最好。

⑵主軸轉(zhuǎn)速對坯料有效顆粒影響分析

采用標準試驗樣篩分別對造粒坯料顆粒進行檢測，分析坯料顆粒的粒徑分布。由圖3主軸轉(zhuǎn)速與坯料顆粒粒度分布曲線圖可知：當主軸轉(zhuǎn)速為2500 RPM時，坯料顆粒粒徑分布在d＜20目區(qū)域的顆粒為5.2%，坯料顆粒粒徑分布在20≤d≤80目區(qū)域的顆粒為81.5%，坯料顆粒粒徑分布在d＞80目區(qū)域的顆粒為13.3%，且坯料顆粒在70目左右所占比例最大；當主軸轉(zhuǎn)速為2700 RPM，坯料顆粒粒徑分布在d＜20目區(qū)域的顆粒為6.8%，坯料顆粒粒徑分布在20≤d≤80目區(qū)域的顆粒為83.1%，坯料顆粒粒徑分布在d＞80目區(qū)域的顆粒為10.1%，且坯料顆粒在60目左右所占比例最大；當主軸轉(zhuǎn)速為2900 RPM，坯料顆粒粒徑分布在d＜20目區(qū)域的顆粒為6.4%，坯料顆粒粒徑分布在20≤d≤80目區(qū)域的顆粒為88.0%，坯料顆粒粒徑分布在d＞80目區(qū)域的顆粒為5.6%，且坯料顆粒在50目左右所占比例最大；當主軸轉(zhuǎn)速為3100 RPM，坯料顆粒粒徑分布在d＜20目區(qū)域的顆粒為8.5%坯料顆粒粒徑分布在20≤d≤80目區(qū)域的顆粒為86.4%，坯料顆粒粒徑分布在d＞80目區(qū)域的顆粒為5.1%且坯料顆粒在45目左右所占比例最大；當主軸轉(zhuǎn)速為3300 RPM，坯料顆粒粒徑分布在d＜20目區(qū)域的顆粒為11.6%，坯料顆粒粒徑分布在20≤d≤80目區(qū)域的顆粒為83.9%，坯料顆粒粒徑分布在d＞80目區(qū)域的顆粒為4.5%，且坯料顆粒在25目左右所占比例最大。干法造粒過程中，當主軸轉(zhuǎn)速逐漸增大至2900 RPM時，坯料有效顆粒百分比增大；隨著主軸轉(zhuǎn)速繼續(xù)增加，坯料有效顆粒百分比呈下降趨勢。實驗結(jié)果表明：干法造粒過程中，當主軸轉(zhuǎn)速為2900 RPM時，坯料顆粒級配較為理想，坯料有效顆粒百分比最大。

表2 主軸轉(zhuǎn)速與坯料顆粒流動性關(guān)系Tab.2 Relationship between spindle speed and particle mobility

圖3 主軸轉(zhuǎn)速與坯料顆粒粒度分布曲線圖Fig.3 Curves of spindle speed and particle size distribution

3 數(shù)值模擬仿真

3.1 軸向剖視云圖分析

圖4 造粒室軸向剖視云圖Fig.4 Axial sectional view of granulation chamber

由圖4造粒室軸向坯料顆粒體積分布剖視云圖分析可知：當主軸轉(zhuǎn)速n1=2500 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.40，坯料顆粒分布不均勻，存在嚴重顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果極差；當主軸轉(zhuǎn)速n2=2700 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布較為均勻，存在輕微顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般；當主軸轉(zhuǎn)速n3= 2900 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.32，坯料顆粒分布均勻，不存在顆粒團聚現(xiàn)象，此時造粒效果較好；當主軸轉(zhuǎn)速n4=3100 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布較均勻，存在輕微顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般；當主軸轉(zhuǎn)速n5=3.300 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布不均勻，存在輕微顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般。

圖5 造粒室筒體云圖Fig.5 Wall cloud images of granulation chamber

3.2 造粒室筒體云圖分析

由圖5造粒室筒體云圖分析可知：當主軸轉(zhuǎn)速n1=2500 RPM時，造粒室底部坯料顆粒堆積密度最大值為0.40，坯料顆粒分布不均勻，存在顯著的顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果不佳；當主軸轉(zhuǎn)速n2=2700 RPM時，造粒室底部坯料顆堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布較為均勻，存在少量的顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般；當主軸轉(zhuǎn)速n3=2900 RPM時，造粒室底部坯料顆粒堆積密度最大值為0.32，坯料顆粒分布均勻，不存在顆粒團聚現(xiàn)象，此時造粒效果較好；當主軸轉(zhuǎn)速n4=3100 RPM時，造粒室底部坯料顆粒堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布較均勻，存在輕微的顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般；當主軸轉(zhuǎn)速n5=3300 RPM時，造粒室底部坯料顆粒堆積密度最大值為0.36，坯料顆粒分布不均勻，存在少量顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果一般。

4 結(jié) 論

⑴實驗結(jié)果表明：當主軸轉(zhuǎn)速改變時，制得坯料顆粒流動性發(fā)生改變，坯料級配發(fā)生改變，坯料有效顆粒百分比也隨之改變。當主軸轉(zhuǎn)速為2900 RPM時，坯料顆粒的流動性指數(shù)為80.5，此時坯料顆粒流動性最好。坯料級配較為理想，坯料有效顆粒百分比為88.0%，為該操作參數(shù)下最優(yōu)值，此時造粒效果最佳。

⑵數(shù)值仿真結(jié)果表明：當主軸轉(zhuǎn)速為2900 RPM時，造粒室內(nèi)坯料顆粒堆積密度最大值為0.32，此時坯料顆粒分布均勻，不存在顆粒團聚現(xiàn)象，造粒效果最佳。數(shù)值仿真結(jié)果與實驗結(jié)果基本相符，從而驗證了實驗結(jié)果的正確性，為干法造粒制粉技術(shù)進一步在建筑陶瓷行業(yè)推廣提供可靠的實驗依據(jù)。

參考文獻：

[1]HE X, LI J, CHENG H, et al.Controlled crystallization and granulation of nano-scale β-Ni(OH)2, cathode materials for high power Ni-MH batteries [J].Journal of Power Sources, 2005,152(1): 285-290.

[2]WAGNER I W, GOETZINGER M, SPRENGART T.Dental blank and method of making a dental ceramic blank: US,8425812 [P].2013.

[3]WU Qingliang, QU Zhuokun, LIANG Yiliu.Energy saving building ceramics industry measures [J].Guangdong Science and Technology, 2011, 20(4): 3-5.

[4]LI Shaoyong, Zhou Rongguang, LIANG Feifeng.Preparation of ceramic powder by ultra fine dry granulation [J].Foshan Ceramics, 2010, 20 (8): 20-22.

[5]TAO Xiaowen.The process technology of the new type dry process production of ceramic brick pressing powder [J].Ceramics, 2012, (2): 46-48.

[6]SHINDE N, ALOORKAR N, KULKARNI A, et al.Recent advances in granulation techniques [J].Asian Journal of Research in Pharmaceutical Science, 2014, 4(1): 38-47.

[7]CHEN Baohai, DU Gaoxiang, LIAO Libing, et al.Preparation of building ceramics by graphite tailings [J].2011, 34(6): 45-47.

[8]JIANG T.Research progress and development of machinable ceramics composites [J].Materials Review, 2012.

[9]KONG Haifa.Answering questions about application of dry granulation technology in ceramic industry [J].Foshan Ceramics,2008, (9): 43-43.

[10]WU Nanxing, LIAO Dahai, ZHAN Tiantian.Effect of mixer shaft eccentricity of ceramics dry granulating machine on particles dispersion [J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society, 2014, 33(12): 3300-3303.

[11]CAI Zuguang.Technical properties of ceramic powder used for pressing and forming of wall and floor tiles [J].Ceramics, 2010(4): 41-44.

[12]CHINNAM R K, FRANCIS A A, WILL J, et al.Review:Functional glasses and glass-ceramics derived from iron rich waste and combination of industrial residues [J].Journal of Non-crystalline Solids, 2013, 365(1): 63–74.

[13]WU Nanxing, CHENG Fei, YU Dongling, et al.Analysis of the temperature field during building ceramic dry granulating process based on CFD [J].Journal of Synthetic Crystals, 2016,45(10): 2542-2548.