鄧運(yùn)來(lái) ，單彪，張勁，王宇，張書

(1. 中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；3. 中南大學(xué) 高性能與復(fù)雜制造國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

6N01鋁合金是日本在6000系合金基礎(chǔ)上研發(fā)的新型高速車輛鋁合金，屬于Al-Mg-Si系鋁合金，具有中高強(qiáng)度、優(yōu)良的成形性能，作為壁板材料被廣泛應(yīng)用于地鐵列車、雙層列車、高速列車和客貨汽車[1]。目前，高速列車的車體壁板材料一般為高強(qiáng)度超薄壁多腔異形空心型材, 具有大型(均有10余m長(zhǎng))、整體、斷面形狀復(fù)雜和壁厚差異大的特點(diǎn)。為了滿足車體設(shè)計(jì)，對(duì)成形后型材的尺寸精度以及材料的組織和性能有嚴(yán)格要求。傳統(tǒng)成形裝配工藝大多采用鉚接與焊接，這2種成形方法生產(chǎn)的構(gòu)件服役性能較差[2?3]。在鋁合金結(jié)構(gòu)件中，90%的疲勞斷裂是在焊接接頭處發(fā)生的，并且構(gòu)件的疲勞失效往往是突發(fā)的、災(zāi)難性的，是引發(fā)安全事故的重要原因[2?3]。鉚接技術(shù)在構(gòu)件制造過(guò)程中造成的變形不僅在裝配體中留下殘余應(yīng)力和擠壓裂紋，增加連接結(jié)構(gòu)的脆性，降低構(gòu)件的疲勞壽命，而且產(chǎn)品的裝配性能較差。蠕變時(shí)效成形(creep age forming，CAF)已應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域構(gòu)件的一次成形成性，在保證高成形精度的同時(shí)，使可時(shí)效強(qiáng)化鋁合金材料具有優(yōu)異性能[4]。CAF工藝是在一定溫度和外力同時(shí)作用下使鋁合金發(fā)生蠕變變形，同時(shí)進(jìn)行時(shí)效強(qiáng)化，從而得到形狀和性能均滿足服役條件的構(gòu)件，能有效提高構(gòu)件的制造精度，提高整體壁板的使用壽命[5]。由于CAF不需要大噸位專用設(shè)備，具有成形質(zhì)量穩(wěn)定、成形效果好、人工干預(yù)少、生產(chǎn)效率高、工裝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，非常適合應(yīng)用于型面結(jié)構(gòu)復(fù)雜和裝配精度高的壁板類零件精密成形[4]。將CAF應(yīng)用于高速列車壁板材料成形成性制備上，可以減少鉚接、焊接等工序，對(duì)我國(guó)高速列車發(fā)展有重要意義。為此，本文作者對(duì)蠕變拉伸對(duì)6N01鋁合金組織與力學(xué)性能的影響進(jìn)行研究，從蠕變時(shí)效時(shí)間和加載力2個(gè)方面研究6N01鋁合金的微觀組織及其力學(xué)性能的變化規(guī)律，以便為 6N01鋁合金的蠕變時(shí)效成形提供實(shí)驗(yàn)與理論依據(jù)。

1 材料制備與實(shí)驗(yàn)方法

表1所示為6N01鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。鋁合金構(gòu)件蠕變時(shí)效成形的目的之一是盡量獲得時(shí)效強(qiáng)化效果。采用顯微維氏硬度計(jì)測(cè)量的方法分析6N01鋁合金的普通人工時(shí)效硬化規(guī)律。在蠕變時(shí)效過(guò)程中，加載力不超過(guò)材料的屈服極限，采用室溫拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)得固溶態(tài)6N01鋁合金的屈服強(qiáng)度為102.7 MPa，由此確定蠕變時(shí)效應(yīng)力應(yīng)小于100.0 MPa。

表1 6N01鋁合金型材化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition mass fraction of 6N01 aluminum alloy profile %

圖1所示為按GB /T 2039—2012[6]從型材面板上切取的試樣結(jié)構(gòu)。試樣經(jīng)過(guò)固溶處理(530 ℃/3 h)后立即水淬，裝夾在 RWS50型電子蠕變松弛實(shí)驗(yàn)機(jī)上，時(shí)效溫度為180 ℃，分別加載8組不同的單軸拉伸應(yīng)力：30，45，55，60，65，70，75 和 90 MPa；另在恒溫干燥箱中取樣進(jìn)行180 ℃普通人工時(shí)效，以作為對(duì)比。在每組應(yīng)力水平下分別進(jìn)行2，4，6，8和10 h時(shí)效實(shí)驗(yàn)。

圖1 6N01鋁合金蠕變拉伸試樣結(jié)構(gòu)Fig. 1 Structure of creep tensile test specimen of 6N01 aluminum alloy

采用 OLYMPUS DSX500型金相顯微鏡、Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)和TECNAIG220型透射電鏡(TEM)分析材料的組織變化規(guī)律。金相樣品經(jīng)磨制后通過(guò)電解拋光，拋光液為高氯酸與乙醇的混合液(體積比 1:9)，再采用陽(yáng)極覆膜，覆膜液配比為：1.1 g硼酸+3 mL HL+97 mL H2O。將TEM樣品采用電解雙噴減薄，電解液為硝酸與甲醇混合液(體積比為3:7)，溫度為?30 ℃。采用室溫拉伸方法分析時(shí)效后試樣的力學(xué)性能變化規(guī)律，并對(duì)室溫拉伸樣斷口進(jìn)行SEM分析。按GB/T 288.1—2010[7]切取室溫拉伸試樣，拉伸試驗(yàn)在CSS-44100電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為2 mm/min。在HV?5型維氏硬度計(jì)下測(cè)量試樣的維氏硬度，試驗(yàn)力為10 N，保持時(shí)間為15 s。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 時(shí)效硬化曲線

圖2所示為6N01鋁合金時(shí)效硬化曲線。6N01鋁合金經(jīng)530 ℃/3 h固溶?水淬處理的試樣于180 ℃進(jìn)行普通人工時(shí)效(artificial aging, AA)，測(cè)試不同時(shí)效時(shí)間下樣品的硬度并繪制時(shí)效硬化曲線，結(jié)果見(jiàn)圖 2。由圖2可見(jiàn)：該合金具有明顯的時(shí)效硬化效應(yīng)；在人工時(shí)效初期，維氏硬度迅速上升，在6 h附近達(dá)到峰值；隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，維氏硬度下降，進(jìn)入過(guò)時(shí)效階段。

圖2 試驗(yàn)6N01鋁合金時(shí)效硬化曲線(180 ℃)Fig. 2 Age hardening curve of 6N01 aluminum alloy

2.2 蠕變行為

圖3所示為試驗(yàn)6N01鋁合金在180 ℃時(shí)加載不同拉應(yīng)力進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn)所得蠕變曲線。由圖3可見(jiàn)：蠕變伸長(zhǎng)率隨著加載的單軸拉伸應(yīng)力增大而增大，經(jīng)過(guò)6 h蠕變后，拉應(yīng)力為30 MPa時(shí)的蠕變伸長(zhǎng)率達(dá)0.009%，60 MPa時(shí)的蠕變伸長(zhǎng)率達(dá)0.033%，75 MPa時(shí)的蠕變伸長(zhǎng)率達(dá) 0.048%。拉應(yīng)力為 60 MPa和75 MPa時(shí)的蠕變?cè)诘?階段表現(xiàn)明顯，有較大的蠕變變形量，而拉應(yīng)力為30 MPa的蠕變?cè)诘?階段變形不明顯，蠕變變形量較小。蠕變第1階段變形量也隨著加載的單軸拉伸應(yīng)力的增大而增大。

圖3 不同拉應(yīng)力狀態(tài)下試樣在180 ℃時(shí)的蠕變曲線Fig. 3 Creep curves of samples at 180 ℃ under different tensile stresses

2.3 蠕變時(shí)效后的力學(xué)性能

圖4所示為不同加載應(yīng)力和時(shí)效時(shí)間下蠕變時(shí)效(creep aging, CA)后 6N01鋁合金的抗拉強(qiáng)度(σb)。由圖4(a)可見(jiàn)：σb隨時(shí)間的變化規(guī)律與普通人工時(shí)效后硬度隨時(shí)間的變化規(guī)律相似，呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)，在6 h附近達(dá)到峰值；當(dāng)時(shí)效時(shí)間超過(guò)6 h時(shí)，σb隨著蠕變時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而降低。從圖 4(b)可見(jiàn)：加載60 MPa拉應(yīng)力時(shí)效6 h后試樣的σb為8組實(shí)驗(yàn)中的最大值；當(dāng)加載應(yīng)力為30~65 MPa時(shí)，σb變化不顯著；當(dāng)加載應(yīng)力大于60 MPa時(shí)，時(shí)效后試樣的σb表現(xiàn)出下降趨勢(shì)，其中，加載90 MPa應(yīng)力蠕變時(shí)效后試樣的σb與加載60 MPa應(yīng)力蠕變時(shí)效后試樣的σb相比下降27.9 MPa。

圖4 不同蠕變時(shí)效條件下6N01鋁合金的抗拉強(qiáng)度Fig. 4 Tensile strength of 6N01 aluminum alloy under different creep aging conditions

圖5 不同蠕變時(shí)效條件下6N01鋁合金的伸長(zhǎng)率Fig. 5 Elongation at break of 6N01 aluminum alloy under different creep aging conditions

圖5所示為不同加載應(yīng)力和時(shí)效時(shí)間條件下蠕變時(shí)效后 6N01鋁合金的伸長(zhǎng)率。從由圖 5(a)可見(jiàn)：蠕變時(shí)效后(CA組)試樣的伸長(zhǎng)率均呈現(xiàn)出隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而下降的趨勢(shì)；對(duì)于經(jīng)過(guò)6 h蠕變時(shí)效處理的試樣，當(dāng)加載應(yīng)力為 60~70 MPa時(shí)，伸長(zhǎng)率最大，達(dá)8.3%。從圖 5(b)所示的普通人工時(shí)效處理后(AA組)試樣的伸長(zhǎng)率可見(jiàn)：AA組樣品伸長(zhǎng)率變化趨勢(shì)與CA組樣品有明顯區(qū)別，經(jīng)6 h人工時(shí)效處理后試樣的伸長(zhǎng)率為該組實(shí)驗(yàn)中的最低值；當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間小于6 h時(shí)，隨著時(shí)效時(shí)間增加，伸長(zhǎng)率降低；當(dāng)人工時(shí)效時(shí)間超過(guò)6 h時(shí)，伸長(zhǎng)率相對(duì)于6 h時(shí)有小幅度增大。

綜合圖4和圖5可知：在峰時(shí)效階段，拉應(yīng)力對(duì)6N01鋁合金蠕變時(shí)效后的σb有較大影響；當(dāng)蠕變拉應(yīng)力超過(guò)65 MPa時(shí)，σb呈顯著下降趨勢(shì)；在加載應(yīng)力30~60 MPa下，于180 ℃時(shí)效6 h時(shí)，6N01鋁合金的抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)341.6 MPa；而在同樣時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間下，當(dāng)加載的拉伸應(yīng)力為60~70 MPa時(shí)，蠕變時(shí)效后的伸長(zhǎng)率最大，達(dá)8.3%，接近人工時(shí)效的伸長(zhǎng)率。

表2所示為6N01鋁合金人工時(shí)效與蠕變時(shí)效后的力學(xué)性能。從表2可知：CA態(tài)樣品的σb均比AA態(tài)的小，相對(duì)人工時(shí)效6 h的狀態(tài)而言，60 MPa/6 h(CA態(tài)σb峰值)下σb下降 2.8%，90 MPa/6 h下σb下降10.7%，這表明蠕變時(shí)效加載的單軸拉伸應(yīng)力會(huì)影響6N01鋁合金的抗拉強(qiáng)度；當(dāng)拉應(yīng)力超過(guò)60 MPa時(shí)，單軸拉伸應(yīng)力影響效果更加明顯；當(dāng)蠕變時(shí)效時(shí)間超過(guò)6 h時(shí)，伸長(zhǎng)率明顯下降，當(dāng)時(shí)效時(shí)間達(dá)到10 h時(shí)，拉應(yīng)力為60 MPa時(shí)的伸長(zhǎng)率與人工時(shí)效的伸長(zhǎng)率相比下降36.3%，拉應(yīng)力為90 MPa時(shí)的伸長(zhǎng)率與人工時(shí)效的伸長(zhǎng)率相比下降43.6%。

2.4 蠕變時(shí)效后的微觀組織

圖6所示為經(jīng)AA和CA時(shí)效處理(180 ℃/6 h)后6N01鋁合金的金相組織。從圖6可見(jiàn)：金相組織保持原型材擠壓態(tài)組織，晶粒有明顯拉伸變形，呈現(xiàn)出拉長(zhǎng)的長(zhǎng)條形纖維組織；AA與CA這2種狀態(tài)試樣的金相組織差別不大。要得到蠕變拉應(yīng)力對(duì)該合金組織的影響，必須對(duì)樣品微觀組織進(jìn)行更小分辨率研究。

對(duì)3種加載應(yīng)力下蠕變時(shí)效6 h后試樣的室溫拉伸斷口進(jìn)行SEM分析，結(jié)果見(jiàn)圖7。從圖7可見(jiàn)：拉應(yīng)力為30 MPa和60 MPa時(shí)的斷裂方式主要為韌窩型穿晶斷裂，分布大量等軸韌窩，韌窩直徑相差不大；而拉應(yīng)力為90 MPa時(shí)的斷口只有少量韌窩，在韌窩周邊出現(xiàn)大量呈臺(tái)階狀撕裂棱。利用 Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)得出：拉應(yīng)力為30 MPa的韌窩平均直徑為5.80 μm，拉應(yīng)力為 60 MPa的韌窩平均直徑為5.72 μm，拉應(yīng)力為 90 MPa的韌窩平均直徑為 3.72 μm?？梢?jiàn)：在峰值時(shí)效(180 ℃/6 h)條件下，隨著蠕變拉應(yīng)力增大，斷口的微觀組織也發(fā)生變化，韌窩的直徑不斷變小，并且伴隨著愈發(fā)嚴(yán)重的呈層狀分布的沿晶斷裂[8]。這表明在本實(shí)驗(yàn)條件下，隨著蠕變拉應(yīng)力增大，6N01鋁合金的塑性和伸長(zhǎng)率都有所下降。

表2 試樣6N01鋁合金人工時(shí)效(AA)與蠕變時(shí)效(CA)后的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the tested 6N01 alloy samples after creep aging (CA)and artificial aging (AA)

圖6 不同時(shí)效狀態(tài)下的金相組織Fig. 6 Metallographic structures under different aging conditions

當(dāng)加載拉應(yīng)力為 60 MPa時(shí)，蠕變時(shí)效 2，6和10 h后試樣的TEM明場(chǎng)相見(jiàn)圖8，晶帶軸(Zone axis)為[001]Al。從圖8(a)可見(jiàn)：對(duì)于CA態(tài)、于60 MPa時(shí)效2 h后的樣品，晶內(nèi)均勻彌散地析出細(xì)小的強(qiáng)化相粒子pre-β″相，使6N01鋁合金產(chǎn)生初始強(qiáng)化效果。從圖8(b)可見(jiàn)：大量析出由GP區(qū)經(jīng)過(guò)固態(tài)相變形成的pre-β″/β″相，這種相與基體呈共格關(guān)系，沿6N01鋁合金的〈001〉晶向族析出，并在這3個(gè)晶向上相互垂直。從圖 8(c)可見(jiàn)：衍射斑紋為“十字型”，析出相為大量桿狀β′相和少量β″相。由于受單軸拉伸應(yīng)力的影響，圖8(b)和圖8(c)中的析出相有明顯應(yīng)力位向效應(yīng)[9?10]。

圖7 不同時(shí)效狀態(tài)下的室溫拉伸斷口SEM圖像Fig. 7 SEM images of tensile fracture at room temperature after different aging conditions

Al-Mg-Si合金的時(shí)效析出序列為：α過(guò)飽和固溶體→團(tuán)簇/GP 區(qū)→pre-β″/β″相針→β′相桿→β 相(平衡Mg2Si相)[11]。在蠕變時(shí)效初期，主要析出大量球狀的GP (Guinier Preston zone)區(qū)，這種原子團(tuán)簇的強(qiáng)化效果有限，可隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，通過(guò)固態(tài)相變形成新的強(qiáng)化相。固態(tài)相變一般先析出亞穩(wěn)相，然后向平衡相過(guò)渡。也有一些固態(tài)相變由于受動(dòng)力學(xué)條件的限制，始終產(chǎn)生亞穩(wěn)相，而不產(chǎn)生平衡相[12]。由于受時(shí)效時(shí)間限制，6N01鋁合金在蠕變時(shí)效6 h后析出大量β″相，而并非平衡相(β 相)[11?14]。因?yàn)?β″相為共格針狀相，強(qiáng)化效果最好[11]，所以，當(dāng)蠕變時(shí)效6 h時(shí)合金抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值；蠕變時(shí)效進(jìn)行10 h后，在熱力學(xué)條件允許下，共格的β″相向半共格的β′相過(guò)渡，最終在蠕變時(shí)效10 h的樣品中發(fā)現(xiàn)大量β′相和少量β″相。很多實(shí)驗(yàn)都在過(guò)時(shí)效樣品中發(fā)現(xiàn)了桿狀β′相，由于β′相為六方結(jié)構(gòu)且比較粗大，強(qiáng)化效果較差[11]，所以，蠕變時(shí)效10 h后的6N01鋁合金綜合力學(xué)性能比蠕變時(shí)效6 h的綜合力學(xué)性能差。

圖8 不同時(shí)效狀態(tài)下的TEM圖像Fig. 8 TEM images under different aging conditions

圖9 不同CA狀態(tài)下的TEM圖Fig. 9 TEM images under different CA states

圖9所示為加載不同單軸拉伸應(yīng)力蠕變時(shí)效10 h后6N01鋁合金的TEM明場(chǎng)相，晶帶軸為Z=[001]Al。從圖9(d)可見(jiàn)：衍射斑紋為“十字型”，說(shuō)明10 h后的析出相主要為β′相[11]。對(duì)比圖9(a)，(b)和(c)可見(jiàn)：經(jīng)過(guò)10 h時(shí)效后，單軸拉伸應(yīng)力對(duì)析出相的影響主要體現(xiàn)在β′相桿的長(zhǎng)度和分布情況2個(gè)方面。對(duì)于β′相在[100]和[010]方向的析出情況，利用Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)β′相得出：當(dāng)拉應(yīng)力為30 MPa時(shí)，β′相平均長(zhǎng)度為16.4 nm，最大長(zhǎng)度為34.8 nm，在2個(gè)方向上的析出數(shù)量分別為64個(gè)和56個(gè)；當(dāng)拉應(yīng)力為60 MPa時(shí)，β′相平均長(zhǎng)度為34.6 nm，最大長(zhǎng)度為98.5 nm，在2個(gè)方向上的析出數(shù)量分別為36個(gè)和25個(gè)；當(dāng)拉應(yīng)力為75 MPa時(shí)，β′相平均長(zhǎng)度為32.7 nm，最大長(zhǎng)度為101.7 nm，在2個(gè)方向上的析出數(shù)量分別為39個(gè)和26個(gè)。這表明當(dāng)拉應(yīng)力增加時(shí)，β′相長(zhǎng)度變長(zhǎng)，且應(yīng)力位向效應(yīng)更加嚴(yán)重，這必然會(huì)影響材料的綜合力學(xué)性能。對(duì)表2可見(jiàn)：就抗拉強(qiáng)度而言，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為10 h時(shí)，AA樣品的抗拉強(qiáng)度相對(duì)于6 h時(shí)下降7.46%，CA樣品(60 MPa)下降9.69%，CA樣品(90 MPa)下降12.15%。就伸長(zhǎng)率而言，在時(shí)效時(shí)間為10 h時(shí)，AA樣品的伸長(zhǎng)率相對(duì)于6 h時(shí)上升16.67%，CA樣品(60 MPa)則下降 30.12%，CA 樣品(90 MPa)下降36.67%。AA樣品在抗拉強(qiáng)度為峰值時(shí)伸長(zhǎng)率最低，過(guò)時(shí)效后，隨著抗拉強(qiáng)度降低，伸長(zhǎng)率會(huì)有所升高。CA樣品則不同，過(guò)時(shí)效后，抗拉強(qiáng)度下降，伸長(zhǎng)率也有一定程度下降。

分析圖9可知：?jiǎn)屋S拉伸應(yīng)力對(duì)蠕變時(shí)效后6N01鋁合金的微觀組織有較大影響。因?yàn)槿渥儠r(shí)效雖然有時(shí)效強(qiáng)化效果，但同時(shí)會(huì)伴隨著蠕變損傷，使材料組織劣化。對(duì)于 6N01鋁合金這種金屬間化合物強(qiáng)化的合金來(lái)說(shuō)，組織劣化主要表現(xiàn)為析出相粒子粗化[15]。在粗化過(guò)程中，不可能每個(gè)粒子都長(zhǎng)大(因?yàn)檫@將導(dǎo)致粒子總量增加)，只能通過(guò)小粒子不斷縮小以致溶解，大粒子不斷長(zhǎng)大的方式使粒子平均直徑增大[12,15]。這種粒子粗化稱為Ostwald熟化[16]。粒子粗化使粒子間距增大，必然導(dǎo)致材料蠕變抗力降低，蠕變加速，所以，粒子粗化是一種蠕變損傷，這種損傷對(duì) 6N01鋁合金蠕變時(shí)效后的力學(xué)性能有一定影響[15]。而在粗化的同時(shí)，還伴隨析出相的應(yīng)力位向效應(yīng)，這種現(xiàn)象使析出相數(shù)量多的方向得到較好強(qiáng)化，但粒子總量數(shù)不變，使另外方向上析出相的數(shù)量減少[17?19]，導(dǎo)致這些方向的強(qiáng)化效果變差。材料在這些方向的力學(xué)性能變差，導(dǎo)致材料力學(xué)性能不均勻效果加重[15]，從而使材料的整體性能下降。

3 結(jié)論

1)6N01鋁合金具有明顯的時(shí)效硬化效應(yīng)，在經(jīng)過(guò)530 ℃/3 h固溶處理后進(jìn)行180 ℃人工時(shí)效實(shí)驗(yàn)，維氏硬度在6 h附近達(dá)到峰值；維氏硬度達(dá)到峰值后，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，迅速進(jìn)入過(guò)時(shí)效階段，維氏硬度顯著下降。

2)6N01鋁合金在蠕變時(shí)效后的綜合力學(xué)性能在60 MPa/6 h時(shí)最好，此時(shí)，抗拉強(qiáng)度為341.6 MPa，伸長(zhǎng)率為8.3%。

3)蠕變拉應(yīng)力會(huì)影響6N01鋁合金桿狀析出相的長(zhǎng)度、數(shù)量及分布，當(dāng)拉應(yīng)力達(dá)到60 MPa時(shí)會(huì)引起析出相粗化，并出現(xiàn)應(yīng)力位向效應(yīng)，從而使 6N01鋁合金強(qiáng)度下降。

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