劉 怡，朱光明

(西北工業(yè)大學應用化學系，西安 710129)

0 前言

復合材料是由2種或2種以上不同性能、不同形態(tài)的組分通過復合工藝組合而成的一種多相材料。分析復合材料的組成和內(nèi)部相態(tài)，有3種基體的物理相：第一種是分散的、被基體包圍的，稱為增強相，主要功能是提高材料的力學性能，一般采用纖維作為復合材料的增強體；第二種是連續(xù)的，稱為基體相?；w相把單個纖維黏成一個整體，使單個纖維共同承載力。在復合材料受力時，作用力通過基體傳遞給纖維，也就是說基體起著均衡載荷、傳遞載荷的作用；第三種是基體相和增強相之間的界面，稱為界面相。在復合材料中，增強相和基體相相互依存，這種相互依存的關系是由界面相來實現(xiàn)的。

與傳統(tǒng)材料相比纖維增強樹脂基復合材料具有許多優(yōu)異特性，表1給出了幾種常見的金屬材料和樹脂基復合材料的性能[1-4]。

纖維增強樹脂基復合材料是航空航天高技術產(chǎn)品的重要組成部分，因為它能有效降低飛行器的結(jié)構(gòu)質(zhì)量，增加有效載荷和射程，降低成本，成為現(xiàn)代大型飛機的首選結(jié)構(gòu)材料。國外各類航天航空飛行器結(jié)構(gòu)已經(jīng)廣泛采用了先進的纖維增強樹脂基復合材料，其中應用最多的是碳纖維增強環(huán)氧樹脂基復合材料。

然而，纖維增強樹脂基復合材料的固化方式目前主要采用熱固化方式，這種熱固化方式的周期長、能量損耗大、制造成本高。所以隨著復合材料制造工藝技術的發(fā)展，涌現(xiàn)出了復合材料的快速固化成型方式，如電子束固化、微波固化和激光固化等，這些固化成型工藝都有各自的優(yōu)缺點和適用范圍。本文簡要介紹了上述幾種固化成型工藝及其機理，并對其研究與應用進行了展望。

表1 幾種常見的金屬材料和樹脂基復合材料的性能Tab.1 Comparison of properties of several fiber reinforced resin matrix composites and metallic materials

1 纖維增強樹脂基復合材料的固化工藝

1.1 傳統(tǒng)熱固化

復合材料的傳統(tǒng)熱固化過程是將預聚物放入熱壓罐(熱壓機/高壓釜)中，對預聚物構(gòu)件進行加熱和加壓，使預聚物與纖維結(jié)合并進一步交聯(lián)固化形成復合材料結(jié)構(gòu)件的過程。

(a)采用地板固定式加熱器和冷卻器 (b)采用尾部電加熱圖1 2種型號熱壓罐的加熱原理Fig.1 Heating principle of two types of autoclaves

熱固化時熱量由材料外表面向內(nèi)部傳遞，預聚體發(fā)生放熱的交聯(lián)固化反應，其內(nèi)部會發(fā)生局部熱膨脹和固化收縮現(xiàn)象，熱膨脹會產(chǎn)生殘余熱應力，固化收縮則會產(chǎn)生固化收縮應力，因此固化后的復合材料內(nèi)部可能會形成非均勻分布的溫度場和固化度場，最終導致復合材料固化變形[5-7]。

熱壓罐成型工藝是熱固化最常用的工藝，是復合材料成型的主要方法。熱壓罐成型工藝是將復合材料預聚體用真空袋密封在一定形狀的模具上，放置于熱壓罐中，在真空(或非真空)環(huán)境下，通過升溫→加壓→保溫(中溫或高溫)→降溫和卸壓等步驟，使材料成為所需的形狀和質(zhì)量的成型工藝方法[8-9][10]174-175?，F(xiàn)已成為航空航天領域的主承力和次承力結(jié)構(gòu)件成型的首選工藝。其主要優(yōu)點有罐內(nèi)空氣溫度均勻、罐內(nèi)壓力均勻、模具相對簡單、適用范圍較廣、成型工藝穩(wěn)定可靠等。

然而，對于小型熱壓罐，傳統(tǒng)的單一加熱方式尚且能保證罐內(nèi)溫度達到預定值，但對于大型熱壓罐，尤其是生產(chǎn)較厚、內(nèi)部結(jié)構(gòu)復雜的構(gòu)件，在較短時間內(nèi)很難使罐內(nèi)溫度達到均勻，故極易使構(gòu)件內(nèi)部薄弱處首先引起固化放熱反應，而厚壁部位延遲，造成非均勻性固化的缺陷[10]176[11-12]。低成本解決固化變形問題可通過數(shù)據(jù)積累和有限元軟件對固化過程進行變形分析、模擬預測和優(yōu)化固化工藝中的溫度、壓力與時間的對應關系，從而控制固化變形。

林家冠等[13]利用Fluent流體分析軟件對熱壓罐成型工藝的溫度場和流場特性進行模擬分析，模擬在框架式模具通風處風扇對模具溫度分布的影響，結(jié)果表明，框架式模具通風處安裝風扇可改善熱壓罐內(nèi)溫度場、流場的均勻性。

賈云超等[14]建立了熱壓罐固化過程溫度場模擬的有限元模型，分析了工裝表面溫度場的分布特點，給出了不同位置的溫度曲線，并研究了不同因素對工裝表面溫差的影響。結(jié)果表明，提高罐內(nèi)氣流流速、增大升溫速率、選用低比熱容與高熱導率的工裝材料能夠減小工裝表面的溫差，有利于提高復合材料的成型品質(zhì)。

楊云仙等[15]選擇爐溫偶和零件偶2種控溫方式，使用EC-3×8M和SCH-5.5×21M兩種型號熱壓罐(圖1)分別加工固化工字形零件和T形加筋壁板。通過對溫度場測試結(jié)果的分析，得出了復合材料固化工藝過程中升降溫速率、設備加熱方式、零件結(jié)構(gòu)形式等均會影響溫度場。

復合材料的制備普遍采用熱壓罐固化成型工藝，但是由于熱壓罐成型工藝也存在生產(chǎn)效率低、成本較高、環(huán)境污染等缺點，所以復合材料的固化工藝逐漸向能源節(jié)約、環(huán)境友好、效率最大化方向發(fā)展。

1.2 電子束固化

電子束固化工藝本質(zhì)上是輻射固化工藝的一種，是將能量轉(zhuǎn)移給靶材中的電子，這些電子可以從原子中逸出而形成自由電子或陽離子，也可以躍遷到高能級軌道而使原子或分子處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)。這些陽離子、自由電子和活性粒子就會引發(fā)一系列的化學反應發(fā)生[16]47-48。

電子束固化的主要設備是電子加速器。當電子束照射樹脂基復合材料中的樹脂時，電子在加速器中被加速，高能量的電子撞擊靶材分子而產(chǎn)生活性粒子。當此過程發(fā)生在相鄰或相近的分子間時，活性粒子則釋放出能量，與周圍分子生成化學鍵，引發(fā)交聯(lián)反應，實現(xiàn)樹脂基復合材料的固化[16]43[17][18]1 529-1 530[19]130。

與熱固化成型技術相比較，電子束固化技術具有許多獨有的優(yōu)點：可以實現(xiàn)低溫固化，降低了固化后材料的殘余熱應力；固化速度快，成型周期短；可選擇區(qū)域固化；適用于制造大型復合材料制件；可與纖維纏繞、手糊成型以及拉擠成型等工藝結(jié)合起來，如圖2所示，便于實現(xiàn)連續(xù)化[18]1 541[19]129-130[20][21]94。

1—卷收裝置 2—環(huán)氧樹脂 3—繞盤 4—電子束 5—牽引裝置 6—剪切裝置(a)纖維纏繞型電子束固化 (b)大部件的電子束固化 (c)拉擠成型的電子束固化圖2 電子束固化復合材料的成型過程示意圖Fig.2 Schematics of several molding processes for electron beam curing composites

20世紀90年代中期，國外利用電子束固化技術已成功制得多種航天航空制件，如美國陸軍應用電子束固化工藝制造了遠程光纖制導導彈的整體燃料箱及其發(fā)動機進氣道的試驗件；法國航空航天公司結(jié)合電子束固化技術和纖維纏繞技術，采用IM-6碳纖維增強環(huán)氧樹脂體系成功制備了固體火箭發(fā)動機的殼體，并且其綜合性能優(yōu)于常規(guī)的熱固化復合材料,試驗用的發(fā)動機殼體直徑分別為450 mm和1 150 mm，其中直徑為1 150 mm的發(fā)動機殼體相當于戰(zhàn)略導彈第二級發(fā)動機的尺寸；加拿大航空公司與Acsion公司合作，采用電子束技術對飛機的整流罩進行固化修補，其后進行了數(shù)百次飛行試驗，飛行時間為1 000 h，效果良好[19]130-131。

國內(nèi)對電子束固化技術的應用稍有落后，還未應用于航天航空材料的生產(chǎn)。北京航天航空大學、北京航空材料研究所、南京航天航空大學、上海航天技術研究院810所等主要研發(fā)電子束固化用樹脂體系、固化模具及輔助固化材料。

還大軍等[22]發(fā)明了一種利用電子束固化技術制備復合材料Z-pin的設備及方法,設備包括依次連接的放料機構(gòu)、導向機構(gòu)、浸膠槽、固化裝置(含膠量調(diào)節(jié)模具、預成型模具以及電子束固化成型模具)、牽引裝置以及卷收裝置，設備如圖3(a)所示。通過電子束固化部分取代傳統(tǒng)的烘箱加熱固化,可實現(xiàn)低溫固化,避免了由于升溫而導致的樹脂流失,也減小了固化復合材料Z-pin時的殘余應力,實現(xiàn)了膠液的快速固化,顯著提高了生產(chǎn)效率,降低了能耗。

1—加料機構(gòu) 2—導向機構(gòu) 3—浸膠槽 4—含膠量調(diào)節(jié)模具 5—預成型模具 6—電子束固化成型模具 7—牽引裝置 8—卷收機構(gòu)(a)電子束固化設備 (b)電子束分層固化設備 (c)雙發(fā)射器低能固化系統(tǒng)圖3 電子束逐步固化過程示意圖Fig.3 The schematic diagram of E-beam stepwise curing process

段玉崗等[23]發(fā)明公開了一種提高樹脂基復合材料電子束分層固化層間致密性的方法,設備如圖3(b)所示。首先利用低能電子束對樹脂基復合材料預浸帶進行分層輻照,引發(fā)樹脂基復合材料開始固化反應；將經(jīng)過電子束輻照過的樹脂基復合材料預浸帶使用超聲壓輥進行分層鋪壓,完成對該復合材料的成型。

Zhao等[24-25]建立了雙發(fā)射器低能E-Beam固化系統(tǒng),如圖3(c)所示，150 keV電子束固化環(huán)氧樹脂/碳纖維復合材料，輻射劑量為50 kGy，層間剪切強度(ILSS)增加了44.6 %(從34.2 MPa增加到61.7 MPa)，并在180 ℃下后固化的層壓體ILSS將達到64.7 MPa。同組的Zhang[26]又發(fā)現(xiàn)，當上、下輻射劑量分別為65 kGy和50 kGy時，在后固化溫度為160 ℃時，ILSS可達66.3 MPa。

在樹脂體系的開發(fā)方面，F(xiàn)urtak-Wrona等[27]用聚氨酯丙烯酸酯(PUR)/纖維素納米晶體(CNC)作為基體，比較了紫外光固化(LED, 波長為298 nm, 功率密度為8 W/cm2)和電子束固化(150 kV加速器)2種輻射固化方式對復合材料性能的影響。分別采用紫外光固化(200 J/cm2)和電子束固化(2×25 kGy) 2種熱源固化1 %的PUR/CNC復合材料，當丙烯酸酯的轉(zhuǎn)化率達到相同程度時，固化材料的拉伸強度分別為23 MPa和35 MPa；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最低分別為70 ℃和80 ℃，所以可以得出，電子束固化復合材料在某些方面具有特有的優(yōu)勢。

但是目前用于電子束固化的樹脂體系種類少，且樹脂基體與纖維的界面黏結(jié)性不是很好；通常電子束固化的復合材料的孔隙率比預期的高；電子束對材料的穿透能力有限，對于厚截面復合材料，溫度梯度仍然存在；同時，電子束固化設備投資高，對設備要求嚴格，所以電子束固化樹脂基復合材料并未在航空航天等領域中得到廣泛應用[18]1 541[21]43-48。

1.3 微波固化

微波是頻率為109～1 011 Hz的電磁波。微波固化技術相比于傳統(tǒng)固化技術的優(yōu)勢在于[28-31]：整體加熱復合材料：微波可以穿透復合材料并在其整個體積內(nèi)同時在各處加熱復合材料；縮短工藝周期：因為有高效的整體加熱優(yōu)勢，微波加熱復合材料的升溫速率可以大幅提高，從而取得更高的生產(chǎn)率；選擇性加熱：微波只會加熱復合材料，而微波固化爐內(nèi)的其他部分不會被加熱，節(jié)能高效；對工藝過程的快速實時控制：微波加熱固化工藝，可通過多種傳感器和控制方法的結(jié)合,對工藝過程進行自動化控制并進行工藝優(yōu)化。由于微波可以同時對復合材料整個結(jié)構(gòu)內(nèi)的各個位置進行體積加熱，在監(jiān)控到有局部區(qū)域過熱現(xiàn)象時可以快速進行加熱調(diào)整；微波固化設備成本低：微波固化爐可采用大量現(xiàn)成的工業(yè)微波爐技術，相比于熱壓罐，設備成本低，并且其可以較為容易地做成大型的固化爐，滿足將來大型復合材料零件的制造要求。

微波固化的機理[32]96[33-35]：傳統(tǒng)熱固化是通過外部熱源由表及里的熱傳導式加熱而實現(xiàn)對復合材料的固化，而微波固化是一種“體加熱”模式的固化，其對復合材料的固化過程更為迅速。

微波作用于碳纖維增強樹脂基復合材料時，樹脂基體固化所需要的熱能主要有2個方面的來源。一是微波直接作用于樹脂基體的結(jié)果。由于樹脂基體一般存在大量的極性分子，在交變電場中，微波可直接作用于這些極性分子，使他們在電場中不停地旋轉(zhuǎn)直到沿電場方向有序排列，這種取向極化構(gòu)成了微波在樹脂基體內(nèi)的功率耗散，從而使微波能轉(zhuǎn)化為熱能，促進樹脂體系快速升溫而發(fā)生固化反應；另一方面,在微波作用下碳纖維可對樹脂基體產(chǎn)生明顯的加熱效果。由于碳纖維具有較高的介電性能，在交變電場中，碳纖維內(nèi)部會產(chǎn)生感應電流進而產(chǎn)生“阻抗加熱”效應，并將熱量通過熱傳導的方式傳遞給周圍的樹脂，從而使樹脂體系快速升溫并固化。

目前，復合材料微波固化技術尚處于不成熟階段，國內(nèi)外的多數(shù)研究主要關注微波固化的原理，包括對所謂的微波的制熱效應和非制熱效應的研究以及各種添加劑和樹脂改性技術對微波固化工藝的影響作用等。

Ma等[32]97-101對環(huán)氧樹脂/碳纖維復合材料進行了傳統(tǒng)熱固化和微波固化的對比分析，結(jié)果表明，較傳統(tǒng)熱固化相比，微波固化時間可縮短89 %，且微波固化在一定程度上改善了環(huán)氧樹脂/碳纖維的界面黏結(jié)性能。但是,采用微波固化在材料內(nèi)部產(chǎn)生了較大的孔隙率，使復合材料的拉伸強度和ILSS出現(xiàn)不同程度的下降。

Li等[36-37]等研究了微波固化環(huán)氧樹脂/碳纖維復合材料的工藝方法，將真空輔助和微波固化技術相結(jié)合(圖4)，揭示了層壓板的鋪層方式和厚度變化對溫度分布的影響，解決了復合材料固化不均勻的問題，提高了材料的韌性，減少了材料內(nèi)部的孔隙率。

圖4 微波固化復合材料的裝置示意圖Fig.4 Schematic diagram of an apparatus for microwave curing composites

Zhou等[38]研究了微波加工技術對碳纖維增強聚合物基復合材料(CFRPs)層間力學性能的影響。試驗中雙懸臂梁測試表明，通過微波照射可顯著提高CFRPs的層間斷裂韌性，雙馬來酰亞胺/碳纖維復合材料的斷裂韌性和抗斷裂性分別提高了133.5 %和61.2 %，并觀察到裂紋擴展路徑在熱固化和微波固化的復合材料中呈現(xiàn)2種完全不同的傳播模式，在熱固化的復合材料中，裂紋在纖維 - 樹脂界面擴展，而在微波固化的復合材料中，裂紋在樹脂的內(nèi)部擴展，這與動態(tài)機械熱分析的結(jié)果相一致，即微波處理的層壓板中碳纖維和雙馬來酰亞胺樹脂之間可以獲得更好的界面黏結(jié)。

Kwak等[39]18-27[40]選擇性微波加熱碳纖維增強環(huán)氧樹脂基復合材料，復合材料的延展性產(chǎn)生了局部變化，由此，Kwak等提出基體是由接近纖維的硬脆性區(qū)域和遠離纖維的韌性區(qū)域兩相組成，并且認為這是產(chǎn)品抗壓強度值顯著提高的主要原因。

Li等[41]考慮了微波快速選擇性加熱的特點，提出了微波固化環(huán)氧樹脂/碳纖維復合材料過程中，材料 - 模具相互作用剪切應力的有效測量方法；并基于剪切應力，應用有限元法分析了包括材料 - 模具熱膨脹失配和樹脂化學收縮在內(nèi)的綜合摩擦系數(shù)，與實驗測量結(jié)果相比較，綜合摩擦模型的溫度分布與應變分布的誤差分別小于1 %和7 %，材料變形誤差小于9 %，為微波固化提供了準確的預測變形的方法。

盡管微波固化復合材料具有許多優(yōu)點，國內(nèi)外也進行了許多相關實驗，但由于微波的能量分布、碳纖維起弧、模具設計、產(chǎn)品品質(zhì)和均勻性等相關問題，微波固化技術目前還沒有投入到實際生產(chǎn)制備中[39]20[42]。

1.4 激光固化

激光技術是發(fā)展特別迅速的一種新興技術，因為激光具有很多優(yōu)越的性能[43-45]。 激光光點小，能量集中，故具有亮度高、方向性強等優(yōu)點，且在較短的時間內(nèi)能夠產(chǎn)生極髙的能量密度；激光加工的速度快，熱影響區(qū)?。患す饧庸ぜ夹g具有無接觸加工特性，可以避免材料受到污染，同樣不會對材料造成機械擠壓；激光束易于導向、聚焦，可與精密機械相結(jié)合，實現(xiàn)加工的高度自動化。

激光固化碳纖維增強樹脂基復合材料的原理[46-50]：類似于激光透射焊接，需要一種透光材料和一種吸光材料(色素、炭黑、碳纖維等)。當激光照射到復合材料表面時，由于材料的靜態(tài)結(jié)構(gòu)等影響，小部分激光能量會被樹脂基體吸收、反射和散射，造成能量損失，而大部分激光能量將抵達碳纖維表面。激光對碳纖維的作用是高頻電磁場對材料中自由電子的作用。因為碳纖維為亂層石墨結(jié)構(gòu)，在原子層面上存在大π鍵。碳纖維中的π自由電子在激光誘導作用下發(fā)生高頻振動，少部分振動能量轉(zhuǎn)變?yōu)殡姶挪ㄏ蛲廨椛洌溆嗟霓D(zhuǎn)化為電子的運動動能，再通過電子與晶格之間的馳豫過程轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮堋Ｋ蕴祭w維會吸收激光光能并轉(zhuǎn)化成熱能，通過熱傳遞、熱傳導等作用把熱能傳遞給周圍的樹脂，在壓緊力的作用下，樹脂熔融并浸潤到碳纖維周圍的孔隙中，通過樹脂分子鏈的擴散、纏結(jié)，而完成復合材料的固化[51-53]。

Wang等[54]選用10 %玻璃纖維增強的半結(jié)晶聚丙烯作為透光材料，吸光材料選用20 %碳纖維增強的半結(jié)晶聚丙烯，采用集成的有限元法、響應面法和基礎實驗對激光透射焊接工藝進行了數(shù)值模擬驅(qū)動優(yōu)化，如表2所示，通過比較激光透射焊接過程中焊接材料的溫度場和熔池的幾何特征參數(shù)，得出模擬結(jié)果與實驗結(jié)果吻合較好。

表2 熔池尺寸的模擬結(jié)果和實驗結(jié)果對比Tab.2 Comparison of the simulated and experimental results for the molten pool dimensions

Berger等[55]用碳纖維增強的聚酰胺(PA6)作為吸光材料，充填填料采用天然的PA6作為透光材料，焊接2塊碳纖維增強的PA6板。激光穿透充填填料PA6而到達碳纖維增強的PA6板表面，碳纖維吸收激光能量并將其轉(zhuǎn)化為熱能，通過熱傳導傳遞給周圍的PA6，高溫使PA6樹脂發(fā)生熔化，在夾緊力的作用下其分子鏈擴散、纏結(jié)，待冷卻后上下2塊碳纖維增強的PA6板則形成牢固的焊縫，如圖5所示。實驗還研究了掃描速度與每單位長度能量輸入和焊縫強度的變化關系，碳纖維的排列取向?qū)囟确植嫉挠绊?，并提出通過添加炭黑吸收劑可有效改善熱分布問題，從而提高焊接強度。

圖5 激光焊接過程中的能量吸收模型Fig.5 Energetic model of the absorption behavior during laser welding process

曹延君[56]用波長為808 nm的激光裝置制備了聚碳酸酯/碳纖維復合材料，當聚碳酸酯含量為18.34 %時，熱壓法制備的材料的彎曲強度只有63.75 MPa，而激光掃描制備的材料的彎曲強度為116.18 MPa，提高了82 %。在此基礎之上，侯婷[57]添加環(huán)形對苯二甲酸丁二醇酯以改善10 %聚碳酸酯樹脂溶液的黏度，得出1.5 %環(huán)形對苯二甲酸丁二醇酯可有效降低聚碳酸酯樹脂的黏度，并且還得出添加1.5 %環(huán)形對苯二甲酸丁二醇酯的聚碳酸酯的復合材料在激光掃描1次后，試樣的彎曲強度提高了約 53.69 %，在激光掃描2次后，試樣的彎曲強度提高了約 61.55 %，這表明激光掃描不僅會縮短材料的制備時間，還可以提高產(chǎn)品的性能。

目前，激光固化纖維增強樹脂基復合材料只適用于碳類充填的復合材料，比如碳纖維、炭黑、碳納米管等，這是因為其具有較好的光熱轉(zhuǎn)換特性，而且此類復合材料的制備目前只處于可行性的實驗階段。但是由于激光加工技術的眾多優(yōu)勢，未來如果將激光技術應用于復合材料的制備過程中，可能會對復合材料制備領域產(chǎn)生極大的影響。

2 結(jié)語

先進纖維增強樹脂基復合材料的使用已經(jīng)是一個國家航空航天事業(yè)水平的體現(xiàn)，我國的航空航天領域若要站在國際的前沿，就要不斷促使復合材料結(jié)構(gòu)件制造技術朝著快速固化、生產(chǎn)自動化、計算機無損檢測在線監(jiān)測技術的方向發(fā)展，實現(xiàn)智能化、自動化和數(shù)字化的融合。同時也應深入研發(fā)相關技術的生產(chǎn)設備和樹脂基體體系，降低復合材料構(gòu)件的制造成本。隨著國內(nèi)外學者對纖維增強樹脂基復合材料固化技術的不斷改進，對基體樹脂的不斷研究，使得電子束固化技術、微波固化技術，甚至激光固化技術等普遍應用于復合材料的制造成為可能。

電子束固化技術與其他成型工藝相結(jié)合可實現(xiàn)自動化、連續(xù)化生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，但需要加強對樹脂體系的研究與開發(fā)，使電子束固化樹脂基復合材料制造技術成為產(chǎn)業(yè)化；微波固化技術具有從內(nèi)加熱復合材料的優(yōu)勢，可使材料內(nèi)部的溫度場保持一致，避免材料固化變形，所以需要更深入的研究微波的能量分布問題，使其可以投入到生產(chǎn)應用中；激光具有許多獨特的優(yōu)點，如能量高、加工速度快、易控制等，使得激光固化技術成為非常有潛力的一種成型方式，但是激光固化技術僅限于充填有吸光劑的材料，且激光與非金屬材料的相互作用形式并不明了，所以這種技術還有待于更深入、更廣泛的研究。

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