李會軍，嚴(yán)畢玉，劉晨曦，劉永長，陳建國

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高Cr鐵素體耐熱鋼高溫?zé)嵫h(huán)過程的組織演化規(guī)律

李會軍，嚴(yán)畢玉，劉晨曦，劉永長，陳建國

(天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300350)

為探究高Cr鐵素體耐熱鋼高溫?zé)嵫h(huán)過程的組織演化規(guī)律，通過采用光鏡與透射電鏡顯微組織分析方法，對高Cr鐵素體耐熱鋼單次和二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后基體組織和沉淀相的演變規(guī)律展開研究，從而為第4類裂紋萌生微觀機(jī)制的研究提供試驗依據(jù)．結(jié)果表明：高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，奧氏體相分?jǐn)?shù)都隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，在峰值溫度1,100,℃處達(dá)到最大；M23C6碳化物在峰值溫度達(dá)1,100,℃后全部溶解，而MX碳化物在峰值溫度達(dá)1,300,℃后才全部溶解，且MX的尺寸在不同熱循環(huán)過程中基本保持不變；馬氏體板條寬度隨著峰值溫度的升高而增加；沉淀相的溶解和δ-鐵素體的形成對基體的硬度有明顯影響．

高Cr鐵素體耐熱鋼；高溫?zé)嵫h(huán)；組織演化；沉淀相

9%～12%,Cr鐵素體系耐熱鋼以其優(yōu)良的綜合性能被目前世界上高蒸汽參數(shù)發(fā)電機(jī)組廣泛采用，其主要應(yīng)用于超臨界電廠鍋爐的關(guān)鍵部位，比如水冷壁管、過熱壁管、主蒸汽管道等，且日本、歐美等國將其作為發(fā)展新鐵素體耐熱鋼的基準(zhǔn)[1-4]．但在實際服役中，其往往發(fā)生過早失效現(xiàn)象，其焊接接頭處容易產(chǎn)生裂紋，研究者將裂紋分為第1類裂紋、第2類裂紋、第3類裂紋、第4類裂紋這4類[5-7]．其中，第4類裂紋是高Cr鐵素體耐熱鋼的突出問題，其不僅會顯著降低焊接接頭的蠕變壽命，而且其失效形式常常表現(xiàn)為一種脆性失效[8-9]．目前，國內(nèi)外針對第4類裂紋斷裂機(jī)理的研究主要集中在以下兩個方面：一是采用有限元方法分析焊接接頭熱影響區(qū)的應(yīng)力狀態(tài)，研究應(yīng)力狀態(tài)對蠕變失效的影響，模擬蠕變損傷的演化，從而達(dá)到預(yù)測第4類型損傷的目的，即所謂的外部條件；二是集中于研究焊接接頭熱影響區(qū)的顯微組織演化，從而找出第4類裂紋的斷裂機(jī)制，即所謂的內(nèi)部條件[10-12]．

關(guān)于焊接接頭熱影響區(qū)顯微組織變化，國外研究者發(fā)現(xiàn)高Cr鐵素體耐熱鋼的服役前焊接接頭熱影響區(qū)基體組織被M23C6和MX碳化物釘扎，可以有效延緩蠕變過程[13]．然而，在高溫服役條件下，高Cr鐵素體耐熱鋼焊接接頭熱影響區(qū)原始組織中的M23C6和MX碳化物會粗化，從而惡化蠕變性能等[14-15]．目前針對高Cr鐵素體耐熱鋼焊接接頭處熱影響區(qū)顯微組織變化的報道大多集中于單次焊接接頭熱影響區(qū)原始組織的演化[10-15]．但在實際應(yīng)用過程中，往往需要對較厚的高Cr鐵素體耐熱鋼鋼板進(jìn)行兩道次或多道次焊接．而后道焊縫對前道焊縫具有熱處理的作用，相當(dāng)于對前道焊縫進(jìn)行一次正火處理，使得前道焊縫的組織發(fā)生演化[16]．而對高Cr鐵素體耐熱鋼多道次焊接接頭熱影響區(qū)組織演化的研究報道則相對較少，因此對高Cr鐵素體耐熱鋼多道次焊接接頭熱影響區(qū)組織演化的研究還是很有必要的．

本文以探究高Cr鐵素體耐熱鋼多道次焊接接頭熱影響區(qū)的組織形成與演化規(guī)律(內(nèi)部條件)為目的，采用對焊接熱影響區(qū)放大的方法，通過開展高Cr鐵素體耐熱鋼二次高溫?zé)嵫h(huán)試驗，對單次高溫?zé)嵫h(huán)和二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后高Cr鐵素體耐熱鋼的顯微組織演變規(guī)律開展系統(tǒng)研究，從而為揭示第4類裂紋萌生的微觀機(jī)制提供依據(jù)．

1?試驗方法

試驗所用高Cr鐵素體耐熱鋼的化學(xué)成分見表1，其原始狀態(tài)為熱處理態(tài)(1,050,℃/30,min正火＋750,℃/120,min回火)，原始組織為回火板條馬氏?體＋少量δ-鐵素體(約5%,)．采用箱式電阻爐SX-G03163對試樣進(jìn)行焊接熱循環(huán)加熱．單次焊接熱循環(huán)的工藝規(guī)程為：將試樣分別加熱至900,℃、1,100,℃、1,300,℃，保溫5,min隨后空冷；二次焊接熱循環(huán)的工藝規(guī)程為：試樣完成單次熱循環(huán)后，再分別加熱至900,℃，保溫5,min后空冷．焊接熱循環(huán)試驗完成后，使用線切割機(jī)在試樣中段截取3,mm的薄片，經(jīng)鑲樣及拋光后，用FeCl3溶液腐蝕，使用C-35AOLYMPUS光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相分析，并采用顯微硬度儀MH-6L進(jìn)行硬度測試，加載載荷為100,N，加載時間為5,s．同時，采用線切割機(jī)取試樣中段0.3,mm的薄片，在砂紙上磨至50,μm，隨后進(jìn)行雙噴電解減薄制樣，電解液為5%,高氯酸的乙醇溶液，隨后在JEM-100CX II透射電子顯微鏡上進(jìn)行透射電鏡觀察．

表1?高Cr鐵素體耐熱鋼化學(xué)成分

Tab.1?Chemical composition of high Cr ferritic heat-resistant steel %

2?結(jié)果與分析

2.1?金相組織分析

圖1為高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的顯微組織．從圖1(a)～(c)中可看出，經(jīng)過單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，高Cr鐵素體耐熱鋼顯微組織中的奧氏體會隨著峰值溫度的增高而逐漸粗化，特別是峰值溫度達(dá)到1,300,℃時粗化嚴(yán)重．根據(jù)Latha等[17]對焊接熱影響區(qū)的研究可知，在峰值溫度較低時(900,℃)，原始組織中的第2相沉淀物沒來得及溶解，奧氏體晶粒長大受到限制，但隨著峰值溫度的升高，第2相沉淀溶解更充分，奧氏體晶粒長大受到的限制逐漸減少．因此，隨著峰值溫度的增高，奧氏體逐漸粗化．而從圖1(d)～(f)中可以看出，二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，奧氏體組織隨著峰值溫度的增高也呈現(xiàn)同樣的粗化現(xiàn)象，但奧氏體尺寸不均勻性加劇，特別是進(jìn)入1,100～1,300,℃區(qū)間后，晶粒尺寸大小不一明顯．

圖2為高溫?zé)嵫h(huán)加熱后奧氏體相分?jǐn)?shù)的變化．經(jīng)過單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，高Cr鐵素體耐熱鋼顯微組織中的奧氏體相分?jǐn)?shù)隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，在峰值溫度1,100,℃處奧氏體相分?jǐn)?shù)達(dá)到最大．這是由于當(dāng)高溫?zé)嵫h(huán)溫度從900,℃升高至1,100,℃時，M23C6碳化物會逐漸溶解，由M23C6碳化物所引起的釘扎壓力在900,℃到1,100,℃之間也會逐漸降低，這有利于奧氏體晶粒形核與長大，從而使奧氏體相分?jǐn)?shù)增加．當(dāng)高溫?zé)嵫h(huán)溫度從1,100,℃增加至1,300,℃時，奧氏體相分?jǐn)?shù)開始逐漸降低，這是由于該溫度區(qū)間已進(jìn)入a/g,兩相區(qū)，因此會形成更多高溫δ-鐵素體相．二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，奧氏體相分?jǐn)?shù)也隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，但二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的奧氏體相分?jǐn)?shù)比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的更低，這主要是由于二次高溫?zé)嵫h(huán)峰值溫度900,℃正好剛剛進(jìn)入α/γ兩相區(qū)，這意味著在900,℃時高Cr鐵素體耐熱鋼的奧氏體化是不完全的，一些a-鐵素體在冷卻之后會保留下來，因此二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，奧氏體相分?jǐn)?shù)會降低[18]．

圖1?高溫?zé)嵫h(huán)后高Cr鐵素體耐熱鋼的金相組織

圖2?高溫?zé)嵫h(huán)過程中奧氏體相分?jǐn)?shù)變化

2.2?TEM組織分析

2.2.1?高溫?zé)嵫h(huán)過程中沉淀相變化

圖3為高溫?zé)嵫h(huán)加熱后高Cr鐵素體耐熱鋼的透射組織．表2和表3分別是圖3(a)中長條形碳化物和圓形碳化物的能譜分析．從表2中可以看出長條形碳化物是富含Cr元素的，因此是M23C6碳化物.表3表明圓形碳化物富含Ti說明其是MX碳化物．

從圖3(a)～(c)中可看出，M23C6碳化物在馬氏體晶內(nèi)與晶界呈現(xiàn)彌散分布，晶粒尺寸較大，在峰值溫度1,100,℃后，已基本觀察不到；MX碳化物在馬氏體晶內(nèi)也呈彌散分布，晶粒尺寸較小，在峰值溫度1,300,℃后，已基本觀察不到．從圖3(d)～(f)中可看出，經(jīng)過二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，高Cr鐵素體耐熱鋼組織中的碳化物變化規(guī)律與單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的組織碳化物變化規(guī)律基本相同．此外，對比圖3(a)中的M23C6碳化物與圖3(d)中的M23C6碳化物可以看出，經(jīng)過二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱之后，M23C6碳化物的尺寸有所減小，再次加熱使其繼續(xù)溶解．此外，無論單次高溫?zé)嵫h(huán)過程中還是二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中，MX碳化物的尺寸基本保持不變，說明MX碳化物熱穩(wěn)定性很高，這對高Cr鐵素體耐熱鋼的高溫蠕變性能有一定加強(qiáng)作用[14]．

圖3?高溫?zé)嵫h(huán)后高Cr鐵素體耐熱鋼的透射組織

表2?長條形碳化物能譜分析

Tab.2 Energy dispersive spectroscopy(EDS) analysis of the rectangular precipitates %

表3?圓形碳化物能譜分析

Tab.3 Energy dispersive spectroscopy(EDS) analysis of the spherical precipitates %

2.2.2?高溫?zé)嵫h(huán)過程中馬氏體尺寸變化

圖4為高溫?zé)嵫h(huán)過程中馬氏體尺寸的變化. 從圖中可看出，單次與二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中的馬氏體的板條寬度都隨著峰值溫度增高而增加，但相對于單次高溫?zé)嵫h(huán)過程中的馬氏體尺寸來說，二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中的馬氏體尺寸變化有所不同：在峰值溫度900～1,100,℃內(nèi)，二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中的馬氏體尺寸相對于單次高溫?zé)嵫h(huán)過程有所粗化，這是由于在單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱過程中，阻礙奧氏體長大的未溶碳化物在經(jīng)過峰值溫度900,℃的加熱之后進(jìn)一步溶解，奧氏體進(jìn)一步粗化，而根據(jù)Morito等[19-20]的研究結(jié)果顯示奧氏體晶粒尺寸與馬氏體板條的寬度大小是成比例的，即奧氏體晶粒尺寸越大則會導(dǎo)致馬氏體板條的寬度也會越大．因此，粗化后的奧氏體會轉(zhuǎn)化為寬度較大的板條馬氏體；在峰值溫度1,100～1,300,℃內(nèi)，二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中的馬氏體尺寸相對于單次高溫?zé)嵫h(huán)過程有所細(xì)化．由于二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱的峰值溫度900,℃較低，故1,100～1,300,℃內(nèi)單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱過程中生成的粗化馬氏體在峰值溫度900,℃下只是部分奧氏體化，而在組織晶界處又析出新的細(xì)奧氏體．在隨后的冷卻過程中，未轉(zhuǎn)化的馬氏體保留下來，新生成的奧氏體與轉(zhuǎn)化形成的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，故溫度區(qū)間內(nèi)馬氏體不均勻性加劇，較寬的為單次高溫?zé)嵫h(huán)形成的馬氏體，較小的為二次高溫?zé)嵫h(huán)新形成的馬氏體．

圖4?高溫?zé)嵫h(huán)過程中馬氏體尺寸的變化

2.3?維氏硬度測試結(jié)果分析

從圖5中可以看出，單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后高Cr鐵素體耐熱鋼的硬度隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先升高后減小的趨勢，其顯微硬度在1,100,℃最高，隨后隨著峰值溫度的增高，顯微硬度呈現(xiàn)減小的趨勢．當(dāng)峰值溫度從900,℃增加到1,100,℃時，碳化物則會逐漸溶解．碳化物的溶解會增加馬氏體中碳含量，這會增加馬氏體的硬度．碳化物的溶解也會釋放出一些合金元素，比如Cr、Mo和V等，從而形成固溶強(qiáng)化，增加馬氏體的硬度[14,17]．此外，δ-鐵素體含量的減少也有利于馬氏體硬度的增加[21]．而峰值溫度繼續(xù)升高，到達(dá)1,100,℃與1,300,℃時，δ-鐵素體的再次析出和馬氏體板條粗化又使其硬度有所降低.馬氏體板條粗化會降低馬氏體板條晶界的數(shù)量，從而降低亞晶強(qiáng)化的效果，抑制馬氏體硬度的增加[22]．從圖中還可以看出，二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后高Cr鐵素體耐熱鋼的硬度也隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，且相對于單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后有所提高，但增加幅度不大．這一變化結(jié)果正好證明了二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后900～1,100,℃內(nèi)碳化物繼續(xù)溶解，1,100～1,300,℃內(nèi)馬氏體尺寸有所細(xì)化．

圖5?高溫?zé)嵫h(huán)后維氏硬度變化

3?結(jié)?論

本文對高Cr鐵素體耐熱鋼焊接熱影響區(qū)進(jìn)行了焊接熱循環(huán)試驗，探究了單次高溫?zé)嵫h(huán)與二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中高Cr鐵素體耐熱鋼焊接熱影響區(qū)的組織變化規(guī)律，從而為第4類裂紋萌生微觀機(jī)制的研究提供試驗依據(jù)，所得結(jié)論如下．

(1) 無論是單次高溫?zé)嵫h(huán)還是二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，高Cr鐵素體耐熱鋼顯微組織中的奧氏體相分?jǐn)?shù)都隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，在峰值溫度1,100,℃處達(dá)到最大，但二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的奧氏體相分?jǐn)?shù)比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的更低．

(2) 無論是在單次高溫?zé)嵫h(huán)還是在二次高溫?zé)嵫h(huán)過程中，M23C6碳化物進(jìn)入1,100,℃后基本溶解，MX碳化物進(jìn)入1,300,℃基本溶解，但二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的M23C6碳化物的尺寸比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的有所減小，再次加熱使其繼續(xù)溶解．

(3) 無論是單次高溫?zé)嵫h(huán)還是二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，馬氏體的板條寬度都隨著峰值溫度增高而增加，但二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，在900～1,100,℃區(qū)間內(nèi)比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的有所粗化，而在1,100～1,300,℃區(qū)間內(nèi)卻比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的有所細(xì)化．

(4) 無論是單次高溫?zé)嵫h(huán)還是二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后，高Cr鐵素體耐熱鋼的硬度都隨著峰值溫度的增高呈現(xiàn)先升高后減小的趨勢，但二次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的硬度比單次高溫?zé)嵫h(huán)加熱后的有所提高，但增加幅度不大．

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(責(zé)任編輯：田?軍)

Microstructure Evolution of High Cr Ferritic Heat-Resistant Steel in High Temperature Thermal Cycle

Li Huijun，Yan Biyu，Liu Chenxi，Liu Yongchang，Chen Jianguo

(School of Materials Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300350，China)

To explore the microstructure evolution of high Cr ferritic heat-resistant steel in high temperature thermal cycle，high temperature thermal cycle test was carried out. By using optical microscopy and transmission electron microscopy(TEM)，the evolution of matrix and precipitate of high Cr ferritic heat-resistant steel in single high temperature thermal cycle test and double high temperature thermal cycle test was systematically studied，which provides the experimental basis for the study of initiation micro mechanism of the fourth welding crack. The results show that during high temperature thermal cycle test，the fraction of the austenite phase increases first and then decreases with the increase of thermal cycle temperature，reaching the maximum at the peak temperature 1 100 ℃．The M23C6carbonitrides all resolve at the peak temperature 1 100 ℃，while the MX carbonitrides all resolve at the peak temperature 1 300 ℃，and their sizes in different high temperature thermal cycle tests have remained unchanged．The widths of martensite increase with the increase of thermal cycle temperature．The dissolution of precipitate and the formation of δ-ferrite have an important effect on the hardness.

high Cr ferritic heat-resistant steel；high temperature thermal cycle；microstructure evolution；precipitate

10.11784/tdxbz201706066

TG113.1

A

0493-2137(2018)07-0729-06

2017-06-27；

2017-09-30.

李會軍（1963—），男，博士，教授，huijun@uow.edu.au.

劉晨曦，cxliutju@163.com.

國家磁約束核聚變能源研究專項(2015GB119001)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51501126).

the National Magnetic Confinement Fusion Energy Research Program(No.,2015GB119001)and the National Natural Science Foundation of China(No.,51501126).