劉雪云，孫 虹

（1.安徽省化工研究院，安徽合肥230041；2.合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，安徽合肥230601）

TiO2/絹云母復(fù)合物是采用絹云母為載體，通過酸堿處理絹云母表面，在其表面包覆一層具有光學(xué)效應(yīng)和催化性能的TiO2，制得TiO2/絹云母復(fù)合物，在TiO2/絹云母復(fù)合物基礎(chǔ)上再包覆一層具有潤滑效果和催化作用的WS2，最終可制得WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物[1-2]。

本文利用光催化降解甲基橙的脫色率來表征不同條件下WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的催化性能[3]，尋找WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物催化降解有機(jī)染料的最佳條件，對進(jìn)一步利用該復(fù)合物處理印染等難降解工業(yè)有機(jī)廢水具有重要意義。

1 催化性能測定實驗

（1）配制1g/L甲基橙溶液：用電子分析天平稱取1.0g甲基橙粉末，加入一定量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，加入蒸餾水至刻度線齊平，搖勻避光存放。

（2）用量筒量取10mL配制的甲基橙溶液于燒杯中，加入490mL蒸餾水，即得到20mg/L的稀釋甲基橙溶液備用。

（3）先將紫外分光光度計預(yù)熱0.5h，取兩支干燥潔凈的比色皿，第一支比色皿加入約2/3比色皿容量的蒸餾水，第二支比色皿加入約2/3比色皿容量的稀釋甲基橙溶液。將蒸餾水放至紫外分光光度計的第一格，稀釋甲基橙溶液放至第二格。將蒸餾水置于光路，將波長調(diào)節(jié)到460nm，穩(wěn)定后將透光率調(diào)節(jié)到T=100，待示數(shù)為零時，再將甲基橙溶液拉至光路，讀出吸光度為A0。

（4）用電子分析天平稱取0.15gWS2/TiO2/絹云母復(fù)合物，加入150mL稀釋甲基橙溶液，將混合液放在磁力攪拌器上攪拌反應(yīng)1h。攪拌處理之后，再用漏斗過濾，取上清液。第三支比色皿加入約2/3比色皿容量的降解后甲基橙溶液的過濾清液，同樣將蒸餾水放至紫外分光光度計第一格，降解后甲基橙溶液的過濾清液放至第二格。將蒸餾水置于光路，將波長調(diào)節(jié)到460nm，透光率調(diào)節(jié)到T=100，待示數(shù)為零時，再將降解后甲基橙溶液拉至光路，讀出吸光度為A。

（5）甲基橙溶液的脫色率：

2 結(jié)果與討論

2.1 不同催化劑的催化降解效果

分別取 TiO2、TiO2/絹云母復(fù)合物、WS2、WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物、WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物(400℃煅燒)按照上述步驟降解甲基橙，測得各組吸光度結(jié)果見表1，甲基橙的脫色率見圖1。

表1 不同樣品降解甲基橙后的吸光度測定結(jié)果

圖1 不同物質(zhì)催化降解甲基橙的脫色率

由圖1分析可知，WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）對甲基橙的降解效果最為明顯，其次是WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物，TiO2/絹云母復(fù)合物、TiO2和WS2對甲基橙的降解效果不明顯。這可能是400℃煅燒后，TiO2晶體在絹云母表面生長，形成的晶核結(jié)構(gòu)更加有利于WS2在其表面進(jìn)一步包覆。400℃煅燒還有可能改變了TiO2在絹云母表面的晶體結(jié)構(gòu)，而改變的晶體結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)WS2的催化降解作用。

2.2 不同pH條件對WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）催化降解效果的影響

分別取相同用量的WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒），分別在 pH=2.0、4.0、6.0、8.0和 10.0 條件下，按照上述步驟降解甲基橙，測得不同組的吸光度結(jié)果見表2，pH對甲基橙脫色率的影響見圖2。

表2 不同pH下甲基橙降解后吸光度測定結(jié)果

圖2 不同pH催化降解甲基橙的脫色率

由圖2可知，WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）在降解甲基橙過程中，隨著溶液pH的降低，即酸性條件下，催化降解甲基橙的效果更加明顯。這可能是，WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）在酸性條件下合成，因此酸性條件是WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的反應(yīng)適宜條件。

2.3 不同光照條件對WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）催化降解甲基橙的影響

取相同用量的WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒），分別處在日光燈和紫外光照射下，按照上述步驟催化降解甲基橙，測得各組的吸光度結(jié)果見表3，光源對甲基橙脫色率的影響見圖3。

表3 不同光源催化降解甲基橙的吸光度測定值

圖3 不同光源催化降解甲基橙的脫色率

由圖3可知，WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）在紫外線照射下降解甲基橙的降解效果更好。這可能是由于紫外光能量相對較高，激發(fā)了催化劑表面的電子躍遷，使催化劑表面增加了許多反應(yīng)自由基，因而提高了催化劑的活性。

2.4 催化劑的不同用量對催化降解甲基橙的影響

分別取不同用量的WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒），按照上述步驟催化降解甲基橙，測得不同用量催化劑催化降解甲基橙后的吸光度值見表4，不同用量催化劑對甲基橙脫色率的影響見圖4。

表4 不同復(fù)合物用量下催化降解甲基橙的吸光度測定值

圖4 催化劑不同用量催化降解甲基橙的脫色率

由圖4可知，WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）在催化降解甲基橙過程中，隨著催化劑用量的增加，對甲基橙的降解效果提高。主要原因是隨著催化劑的用量增加，單位甲基橙溶液內(nèi)催化劑的比表面增大，而催化劑降解甲基橙的原理：外擴(kuò)散→內(nèi)擴(kuò)散→表面反應(yīng)→內(nèi)擴(kuò)散→外擴(kuò)散，隨著催化劑的用量增大，單位時間吸附甲基橙的量也增大。

3 結(jié)論

綜上所述，經(jīng)過400℃煅燒的WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物對甲基橙的催化降解效果比未煅燒的WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物好。分析原因，可能是兩種物質(zhì)復(fù)合，促進(jìn)了催化反應(yīng)進(jìn)行。復(fù)合物的催化效果優(yōu)于單一使用TiO2[3]。酸性條件是WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物催化降解甲基橙的適宜環(huán)境。紫外光照射使WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物表面催化活性增加，主要是因為紫外光的波長短，能量相對較高，激發(fā)催化劑產(chǎn)生的電子躍遷，促進(jìn)了催化劑表面產(chǎn)生大量的活性基團(tuán)參與反應(yīng)[4]，加快了催化反應(yīng)進(jìn)程。催化劑的用量增加使得催化能力相應(yīng)提高。

[1]呂珺，何早陽，吳玉程，等.絹云母負(fù)載納米二氧化鈦的制備及光催化性能[J].材料熱處理學(xué)報，2010，31（12）:20-23.

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