丁娟紅 周立珍

中國石化潤滑油有限公司上海分公司

檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)所使用的氣體擴(kuò)散頭不同，會(huì)使?jié)櫥团菽匦詼y(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大差異。本文依據(jù)國標(biāo) GB/T 12579—2002《潤滑油泡沫特性測(cè)定法》，考察了氣體擴(kuò)散頭的材質(zhì)（氧化鋁/不銹鋼）、參數(shù)（最大孔徑/滲透率）對(duì)油品泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果的影響，發(fā)現(xiàn)：不銹鋼擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果與氧化鋁擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果有較大差異，超過試驗(yàn)方法規(guī)定的重復(fù)性要求；對(duì)于滲透率一致的2個(gè)氧化鋁擴(kuò)散頭，最大孔徑較大時(shí)，測(cè)定結(jié)果偏大；對(duì)于最大孔徑一致的2個(gè)不銹鋼擴(kuò)散頭，雖然滲透率不同，但測(cè)定結(jié)果沒有明顯差異。對(duì)實(shí)驗(yàn)室潤滑油泡沫特性測(cè)定過程中使用的氣體擴(kuò)散頭進(jìn)行了校準(zhǔn)統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明，氧化鋁擴(kuò)散頭使用10次后參數(shù)已發(fā)生較大變化，而不銹鋼擴(kuò)散頭的參數(shù)未發(fā)生明顯變化，更適用于實(shí)驗(yàn)室潤滑油泡沫特性的測(cè)定。

潤滑油泡沫特性主要反映油品生成泡沫的傾向性和穩(wěn)定性。由于潤滑油在使用過程中受到攪拌、振蕩等因素的影響，空氣混入其中會(huì)形成泡沫，如不能及時(shí)消除，將出現(xiàn)潤滑油的冷卻效果下降、產(chǎn)生氣阻、泵抽空、增大磨損等問題，甚至導(dǎo)致機(jī)械故障。因此，泡沫特性是非常重要的指標(biāo)之一，是潤滑油產(chǎn)品出廠時(shí)較為關(guān)鍵的檢驗(yàn)項(xiàng)目，其數(shù)據(jù)的大小直接影響產(chǎn)品是否合格的判斷和在設(shè)備中是否能夠有效使用。準(zhǔn)確測(cè)試油品的泡沫特性，對(duì)潤滑油生產(chǎn)企業(yè)至關(guān)重要。

目前，國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室用于測(cè)定潤滑油泡沫特性的方法主要有2個(gè)，即GB/T 12579—2002《潤滑油泡沫特性測(cè)定法》和SH/T 0722—2002《潤滑油高溫泡沫特性測(cè)定法》。GB/T 12579—2002等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6247:1998《石油產(chǎn)品—潤滑油泡沫特性測(cè)定法》，其規(guī)定了測(cè)定潤滑油在中等溫度下泡沫特性的方法，適用于加或未加用以改善或遏止形成穩(wěn)定泡沫傾向的添加劑的潤滑油。SH/T 0722—2002等效采用美國試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D6082—00《潤滑油高溫泡沫特性測(cè)定法》，是測(cè)定潤滑油（特指傳動(dòng)液和發(fā)動(dòng)機(jī)油）在150 ℃時(shí)泡沫特性的方法。本文按照GB/T 12579—2002進(jìn)行潤滑油泡沫特性的測(cè)定。

工作中發(fā)現(xiàn)，潤滑油泡沫特性檢測(cè)過程中所使用的設(shè)備不同、器具不同，特別是氣體擴(kuò)散頭不同，測(cè)定結(jié)果差異很大，從而導(dǎo)致在油品的泡沫特性判斷方面存在較大爭議。從以往的各類實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及上級(jí)質(zhì)量抽查情況，尤其是《2016年中國石化潤滑油基礎(chǔ)油實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告》中發(fā)現(xiàn)，不同實(shí)驗(yàn)室的泡沫特性測(cè)定結(jié)果差異性很大，結(jié)合試驗(yàn)過程分析，各實(shí)驗(yàn)室采用的測(cè)試條件基本一致，但對(duì)氣體擴(kuò)散頭的選擇，卻有著不同規(guī)格的選項(xiàng)。為了尋找導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生差異的原因，本文就氣體擴(kuò)散頭對(duì)潤滑油產(chǎn)品的泡沫特性測(cè)定結(jié)果的影響開展了研究。

試驗(yàn)部分

試驗(yàn)設(shè)備

本文中使用的主要試驗(yàn)儀器和配件見表1。

試劑

丙酮、正庚烷、異丙醇、甲苯，均為分析純。

試驗(yàn)樣品

本文選擇了有代表性的潤滑油及基礎(chǔ)油樣品進(jìn)行試驗(yàn)：船用中速筒狀活塞柴油機(jī)油4040、CH-4 20W-50柴油機(jī)油、L-TSA46汽輪機(jī)油、L-HM46抗磨液壓油、HVI II10基礎(chǔ)油、HVI Ib150基礎(chǔ)油、基礎(chǔ)油比對(duì)樣。

方法概要

試樣在24 ℃時(shí)，用恒定流速的空氣吹氣5 min，然后靜止10 min，在每個(gè)周期結(jié)束時(shí)，分別測(cè)定試樣中的泡沫體積。取第2份試樣，在93.5 ℃下進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)泡沫消失后，再在24 ℃下進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

根據(jù)以往的比對(duì)數(shù)據(jù)，并結(jié)合日常工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為泡沫穩(wěn)定性的測(cè)定數(shù)據(jù)往往數(shù)值較小而且差異不大，因此本文僅對(duì)泡沫傾向性的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析考察。

結(jié)果與討論

不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

采用不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭對(duì)所選樣品進(jìn)行了泡沫傾向性考察試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

從表2可見，對(duì)于同一油品，不銹鋼擴(kuò)散頭的泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果普遍大于氧化鋁擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果?？傮w而言，3種擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果大小排序?yàn)椋翰讳P鋼擴(kuò)散頭＞進(jìn)口氧化鋁擴(kuò)散頭＞國產(chǎn)氧化鋁擴(kuò)散頭。當(dāng)油品的泡沫傾向性數(shù)據(jù)相對(duì)較小時(shí)，這種差異不明顯；但當(dāng)泡沫傾向性數(shù)據(jù)比較大時(shí)，不同材質(zhì)擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果差別很大，其極差大多數(shù)超出了GB/T 12579—2002的重復(fù)性要求。3種擴(kuò)散頭的發(fā)泡現(xiàn)象見圖1。

從圖1中觀察到，使用不銹鋼擴(kuò)散頭的出氣點(diǎn)較多，產(chǎn)生的氣泡小且均勻，不容易破裂；氧化鋁擴(kuò)散頭的出氣點(diǎn)較少，形成的氣泡比較大，泡沫也不是很均勻，產(chǎn)生的泡沫容易破裂。

在工作中發(fā)現(xiàn)，使用不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭測(cè)定抗磨液壓油L-HM46（大客戶專用）和CH-4 20W-50柴油機(jī)油這2類油品時(shí)，不銹鋼擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果往往會(huì)超出油品質(zhì)量指標(biāo)，而用氧化鋁擴(kuò)散頭測(cè)定結(jié)果則相對(duì)比較小，能滿足質(zhì)量指標(biāo)要求。在日常工作中積累了大量的數(shù)據(jù)，不同材質(zhì)的擴(kuò)散頭對(duì)不同批次的前述2類油品的泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果見表3。

從表3可以看出，不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭的泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果有較大差異，其極差很多時(shí)候超過了GB/T 12579—2002的重復(fù)性要求，這就給油品泡沫特性的判定帶來了分歧。為保證每批產(chǎn)品進(jìn)入市場后都滿足產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)要求，中國石化潤滑油有限公司上海分公司實(shí)驗(yàn)室依據(jù)不銹鋼擴(kuò)散頭的泡沫特性測(cè)定結(jié)果，將不合格數(shù)據(jù)上報(bào)，生產(chǎn)部門調(diào)整配方后再做檢測(cè)。目前實(shí)驗(yàn)室對(duì)大部分產(chǎn)品檢測(cè)泡沫特性時(shí)采用不銹鋼擴(kuò)散頭，以嚴(yán)格控制產(chǎn)品質(zhì)量。

氣體擴(kuò)散頭參數(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

GB/T 12579—2002標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，氣體擴(kuò)散頭的參數(shù)必須滿足：最大孔徑≤80 μm，滲透率為3 000 ～6 000 mL/min。實(shí)驗(yàn)室使用的氧化鋁擴(kuò)散頭最大孔徑一般在40～80 μm，滲透率為3 000～5 000 mL/min；不銹鋼擴(kuò)散頭的最大孔徑一般小于30 μm。

表1 主要試驗(yàn)儀器和配件

表2 不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭對(duì)樣品的泡沫傾向性測(cè)試結(jié)果 單位: mL

最大孔徑差異對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

選擇2個(gè)滲透率一致、最大孔徑相差較大的進(jìn)口氧化鋁擴(kuò)散頭，對(duì)多個(gè)樣品的泡沫傾向性進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見表4。

由表4可以看出，在滲透率一致的情況下，氣體擴(kuò)散頭最大孔徑的大小對(duì)泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果的影響比較大，氣體擴(kuò)散頭最大孔徑較小時(shí)，泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果偏大。當(dāng)油品的泡沫傾向性比較大時(shí)，這種差異就更為顯著，會(huì)超過GB/T 12579—2002的重復(fù)性要求。結(jié)合圖1的觀察結(jié)果，筆者根據(jù)經(jīng)驗(yàn)得出造成這種現(xiàn)象的原因主要是：擴(kuò)散頭最大孔徑較大時(shí)，產(chǎn)生的氣泡相對(duì)較大，通氣過程中大氣泡容易破裂，因此測(cè)定結(jié)果偏??；而擴(kuò)散頭最大孔徑較小時(shí)，產(chǎn)生的氣泡小而密，合成大氣泡的歷程就長，小氣泡的泡膜中所含液量較大，使泡沫的穩(wěn)定性較好，不容易破裂，因此測(cè)定結(jié)果偏大。

表3 不同材質(zhì)的氣體擴(kuò)散頭對(duì)2類油品的泡沫傾向性測(cè)試結(jié)果 單位: mL

表4 氣體擴(kuò)散頭最大孔徑差異對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 單位: mL

滲透率差異對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

選擇2個(gè)最大孔徑相同、滲透率不同的不銹鋼擴(kuò)散頭，對(duì)多個(gè)樣品的泡沫傾向性進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見表5。

由表5可以看出，最大孔徑相同、滲透率不同的2個(gè)不銹鋼擴(kuò)散頭對(duì)同一油品的泡沫傾向性測(cè)定結(jié)果差異性不大，均滿足GB/T 12579—2002的重復(fù)性要求。

氣體擴(kuò)散頭校準(zhǔn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

在實(shí)驗(yàn)室對(duì)氣體擴(kuò)散頭參數(shù)校準(zhǔn)過程中發(fā)現(xiàn)，使用過的、尤其是氧化鋁材質(zhì)的擴(kuò)散頭不合格比例較高，新購進(jìn)的國產(chǎn)氧化鋁擴(kuò)散頭校準(zhǔn)不合格率也高達(dá)70%。對(duì)測(cè)定潤滑油泡沫特性過程中使用的氣體擴(kuò)散頭進(jìn)行了校驗(yàn)考察，結(jié)果見表6。

由表6可見，氧化鋁擴(kuò)散頭的使用壽命很短，使用10次后其參數(shù)大多數(shù)已經(jīng)發(fā)生較大變化，使得校準(zhǔn)不合格，而不銹鋼擴(kuò)散頭的參數(shù)變化很小，有較長的使用壽命。

氧化鋁擴(kuò)散頭的材質(zhì)問題致使它使用壽命短，質(zhì)地不均勻，容易開裂，孔徑變大出現(xiàn)不合格現(xiàn)象，損耗率很高。究其原因，主要是氧化鋁擴(kuò)散頭是由燒結(jié)的結(jié)晶狀氧化鋁制成的砂芯球，其材質(zhì)決定了其使用過程中有可能發(fā)生微小的碰撞，使孔徑變大甚至有裂紋，同時(shí)它的制作工藝上可能殘留一定的助劑，在使用過程中也可能會(huì)發(fā)生助劑的溶解、遷移，使孔徑變大[1]，這樣不僅造成經(jīng)濟(jì)成本的增大，更重要的是由于它具有不穩(wěn)定性，在試驗(yàn)過程中極有可能就已經(jīng)不合格，不能確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而給產(chǎn)品質(zhì)量帶來不確定的風(fēng)險(xiǎn)。而不銹鋼擴(kuò)散頭材質(zhì)優(yōu)，表面光潔細(xì)膩，使用壽命長，最大孔徑和滲透率都很穩(wěn)定。由于不銹鋼擴(kuò)散頭是由燒結(jié)的5 μm多孔不銹鋼制成的圓柱形，其材質(zhì)強(qiáng)度高，硬度大，即使在使用過程中發(fā)生一些輕微的碰撞也不易變化，而且不銹鋼擴(kuò)散頭高溫抗氧化性能好，在制作過程中其燒結(jié)的溫度較高，所用的助劑不會(huì)殘留，不會(huì)發(fā)生孔徑變大現(xiàn)象[1]，因此其用于潤滑油泡沫特性測(cè)定時(shí)，能較好地保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

結(jié)論及建議

☆氣體擴(kuò)散頭材質(zhì)對(duì)泡沫特性的測(cè)定結(jié)果影響顯著。不銹鋼擴(kuò)散頭的測(cè)定結(jié)果普遍大于氧化鋁擴(kuò)散頭的測(cè)試結(jié)果，而且當(dāng)油品泡沫傾向性數(shù)據(jù)比較大時(shí)，測(cè)定結(jié)果往往不能滿足GB/T 12579—2002的重復(fù)性要求。

表5 氣體擴(kuò)散頭滲透率差異對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 單位: mL

表6 氣體擴(kuò)散頭校準(zhǔn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

☆氣體擴(kuò)散頭的最大孔徑對(duì)泡沫特性的測(cè)定結(jié)果影響明顯，氣體擴(kuò)散頭孔徑越小，所測(cè)定的結(jié)果越大。

☆應(yīng)定期對(duì)氣體擴(kuò)散頭參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)新的擴(kuò)散頭或使用后的每批擴(kuò)散頭（使用10次或更少次）進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定；鑒于氧化鋁擴(kuò)散頭的質(zhì)量問題，建議每次測(cè)定后都要進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

☆從檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、校準(zhǔn)合格率、使用壽命等方面綜合考慮，建議實(shí)驗(yàn)室盡可能使用不銹鋼擴(kuò)散頭進(jìn)行潤滑油泡沫特性的檢測(cè)，這樣更有利于產(chǎn)品質(zhì)量的控制。