徐長征 豐 涵 何煜天

(1.寶鋼股份中央研究院特鋼技術(shù)中心，上海 200940；2.鋼鐵研究總院，北京 100081)

UNS N10276合金是Ni- Cr- Mo型單相奧氏體耐蝕合金，因其具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、耐腐蝕性能及抗中子輻射性能，被廣泛應(yīng)用于化工、石油、航空和航天工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域[1- 3]。UNS N10276合金中含有大量鉻(Cr)、鉬(Mo)以及鎢(W)等合金元素是保證合金基體具有優(yōu)異耐蝕性能的關(guān)鍵。然而，這些高含量的合金元素極易發(fā)生偏析，形成大量第二相，使合金的熱加工性能較差，熱加工溫度范圍變窄[4- 5]。當(dāng)溫度升高到固溶溫度以上時(shí)，大量合金元素能穩(wěn)定固溶在合金基體中，起到有效的固溶強(qiáng)化作用，在顯著提高合金變形抗力的同時(shí)，增大了合金熱加工難度[2]。當(dāng)溫度降低到固溶溫度以下時(shí)，合金中富含的Cr、Mo以及W等元素則易與其他合金元素相結(jié)合，形成μ相、M6C相或者σ相，以第二相顆粒的形式在奧氏體晶界析出，降低合金熱加工塑性[6- 7]。較多研究表明，單相奧氏體合金晶界上存在的第二相顆粒能在高溫變形發(fā)生晶界滑移的過程中在晶界處引起較大的應(yīng)力集中，促進(jìn)沿晶顯微裂紋的形成和擴(kuò)展，惡化合金熱加工性能[8- 9]。這種現(xiàn)象在大型鑄錠中更為明顯。目前，關(guān)于UNS N10276合金的研究主要集中在對其焊接性能[10]以及耐腐蝕性[11]等的研究，而對鑄態(tài)UNS N10276合金熱變形行為的研究報(bào)道則較少。因此，為掌握合金的最佳熱加工工藝，有必要系統(tǒng)研究UNS N10276合金在高溫變形過程中熱加工參數(shù)對流變應(yīng)力以及微觀組織演變規(guī)律等的影響。

本文采用熱模擬試驗(yàn)機(jī)，通過等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)，系統(tǒng)研究了鑄態(tài)UNS N10276合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下流變應(yīng)力及微觀組織的演變規(guī)律，并通過構(gòu)建熱變形本構(gòu)方程，建立合金在熱變形過程中流變應(yīng)力與熱加工參數(shù)之間的關(guān)系，以期為優(yōu)化UNS N10276合金熱加工工藝，改善合金熱加工性能，進(jìn)一步調(diào)控合金組織性能提供參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料取自工業(yè)生產(chǎn)的UNS N10276合金大鋼錠，材料狀態(tài)為鑄態(tài)，鋼錠采用真空感應(yīng)+電渣重熔工藝制造，材料的化學(xué)成分如表1所示。

表1 UNS N10276合金的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Standard chemical composition of UNS N10276 alloy (mass fraction) %

等溫?zé)釅嚎s變形試驗(yàn)在Gleeble- 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，等溫壓縮試樣為尺寸φ8 mm × 15 mm的圓柱體。壓縮變形前，在圓柱體試樣兩端涂抹Mo2S潤滑劑，并在試樣與壓頭之間墊鉭片以減少變形試樣和壓頭之間的摩擦力。試驗(yàn)所用變形溫度為950、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200及1 250 ℃。將試樣以20 ℃/s-1速度加熱至各變形溫度保溫120 s后，再以恒定的應(yīng)變速率進(jìn)行壓縮至試樣的真應(yīng)變量達(dá)到0.8。試驗(yàn)所用應(yīng)變速率分別為0.01、0.1、1.0及10 s-1。壓縮完成后立即對變形試樣進(jìn)行水淬，以觀察變形結(jié)束瞬間合金的微觀組織。將壓縮后的試樣沿平行于壓縮軸方向切開，經(jīng)打磨，拋光后，使用1 g高錳酸鉀+10 ml濃硫酸+90 ml水的腐蝕劑以顯示變形區(qū)域微觀組織。最后采用金相顯微鏡觀察壓縮試樣變形區(qū)域的組織形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 UNS N10276合金的熱變形流變應(yīng)力曲線

圖1為UNS N10276合金在不同變形溫度與應(yīng)變速率下的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線。隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力增加，隨著變形溫度的升高，流變應(yīng)力降低。此外，在熱壓縮變形初始階段，流變應(yīng)力曲線均呈現(xiàn)出明顯的加工硬化現(xiàn)象，隨著應(yīng)變量的增加，加工硬化速率逐漸降低。

流變應(yīng)力的變化受應(yīng)變速率和變形溫度的共同影響。一方面，變形溫度的升高促進(jìn)了動(dòng)態(tài)回復(fù)甚至動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等的發(fā)生，變形抗力降低，流變應(yīng)力下降。另一方面，較大的應(yīng)變速率使位錯(cuò)的重排及對消等動(dòng)態(tài)回復(fù)過程來不及充分進(jìn)行，增大了加工硬化效應(yīng)，流變應(yīng)力值增大。另外，在溫度高于1 000 ℃、應(yīng)變速率為0.01和0.1 s-1的變形條件下，隨著應(yīng)變量的增大，流變應(yīng)力曲線在達(dá)到峰值應(yīng)力之后都有明顯的平臺出現(xiàn)，表明在高溫、低應(yīng)變速率變形條件下，原子擴(kuò)散速率較快，合金有效變形時(shí)間較長，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶能夠較為充分地進(jìn)行，加工硬化效果和動(dòng)態(tài)軟化效果達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時(shí)，合金的流變應(yīng)力曲線呈連續(xù)上升狀態(tài)，說明在該變形條件下，加工硬化效果一直大于動(dòng)態(tài)軟化效果，流變應(yīng)力曲線未出現(xiàn)明顯的平臺。但當(dāng)應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)，在流變應(yīng)力曲線達(dá)到峰值應(yīng)力后，隨著應(yīng)變量的進(jìn)一步增大，流變應(yīng)力曲線反而呈現(xiàn)出應(yīng)變軟化特征。這是因?yàn)樵诟叩膽?yīng)變速率下，形變熱效應(yīng)得到明顯加強(qiáng)，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力顯著增大，促進(jìn)合金發(fā)生動(dòng)態(tài)軟化，使得應(yīng)力在達(dá)到峰值應(yīng)力之后隨著應(yīng)變量的繼續(xù)增加而逐漸減小。

圖1 UNS N10276合金在(a)0.01 s-1、(b)0.1 s-1、(c)1 s-1和(d)10 s-1應(yīng)變速率下的真應(yīng)力- 真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress- true strain curves of UNS N10276 alloy under strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c)1 s-1 and (d) 10 s-1

變形初始階段之所以加工硬化迅速是因?yàn)閁NS N10276合金的層錯(cuò)能較低，相比于高層錯(cuò)能合金更難發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，在變形過程中形成的位錯(cuò)主要以平面滑移的方式運(yùn)動(dòng)，難以進(jìn)行攀移及交滑移，也難以通過對消等動(dòng)態(tài)回復(fù)方式消除。此外，合金中添加了高含量的Mo、Cr、W等元素，這些高熔點(diǎn)元素的添加提高了合金的臨界再結(jié)晶溫度，使得合金只有在更高的變形溫度和形變儲存能的條件下才能發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而使得流變應(yīng)力降低。因此，在熱壓縮變形初始階段，合金中的位錯(cuò)快速增殖、塞積使得流變應(yīng)力值迅速增大，加工硬化速率較大。但隨著應(yīng)變量的增大，合金中更多的滑移系隨之開動(dòng)，促使位錯(cuò)開始攀移及交滑移。與此同時(shí)，合金形變儲能的增大加強(qiáng)了動(dòng)態(tài)回復(fù)的效果，甚至誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，增強(qiáng)動(dòng)態(tài)軟化效果，從而減小了加工硬化速率。因此，隨著應(yīng)變量的增加，合金流變應(yīng)力的增加速度逐漸變緩。

2.2 UNS N10276合金熱變形后的顯微組織

對不同溫度和應(yīng)變速率熱壓縮變形后試樣的組織進(jìn)行了觀察，發(fā)現(xiàn)，溫度低于1 050 ℃，合金變形組織中未出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等軸晶粒，原始晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了大量滑移帶。這是試樣在壓縮過程中發(fā)生了失穩(wěn)變形的典型特征，在失穩(wěn)區(qū)變形，還可能出現(xiàn)絕熱剪切帶、楔形裂紋、沿晶開裂等缺陷。因此，鑄態(tài)UNS N10276合金應(yīng)避免在失穩(wěn)區(qū)進(jìn)行熱加工。溫度高于1 050 ℃時(shí)合金變形組織中出現(xiàn)了細(xì)小的再結(jié)晶等軸晶粒。中、低層錯(cuò)能的鎳基合金在熱變形過程中的回復(fù)能力很低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是主要的微觀組織演化機(jī)制，也是最有效的軟化機(jī)制。溫度升高、位錯(cuò)密度增大有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行。隨著變形溫度的升高，再結(jié)晶晶粒增多，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶越充分。但高溫、低應(yīng)變速率會(huì)導(dǎo)致晶粒長大。另外，高溫會(huì)使初始晶粒過分長大，由于變形不均勻引起應(yīng)力集中，且裂紋多沿大晶粒的晶界擴(kuò)展，從而更小的變形量就會(huì)引發(fā)金屬斷裂。因此在此變形條件下合金雖未失穩(wěn)，也不宜選擇過高的變形溫度和過低的應(yīng)變速率。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生在兩處位置：一是原鑄態(tài)組織的晶界；二是鑄態(tài)枝晶間。原始晶界和枝晶間易于再結(jié)晶的原因與該區(qū)域內(nèi)組織結(jié)構(gòu)的缺陷密度大、能量狀態(tài)高、合金元素偏析大、第二相偏聚析出明顯等特征有關(guān)。

圖2為UNS N10276合金以0.01 s-1的應(yīng)變速率在不同溫度進(jìn)行壓縮變形時(shí)變形區(qū)域的微觀組織。在1 050～1 150 ℃較低溫度變形后，變形區(qū)域較大尺寸的原始奧氏體晶粒都呈橫向拉長狀態(tài)。在1 100及1 150 ℃變形后，原始奧氏體晶界發(fā)生了明顯的彎曲，并分布有大量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，變形區(qū)域的組織呈典型的“項(xiàng)鏈狀”特征，說明合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制以不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主。當(dāng)溫度繼續(xù)上升到1 200 ℃后，變形組織中均勻分布著大量等軸再結(jié)晶晶粒，且再結(jié)晶晶粒尺寸明顯增大，說明合金已經(jīng)發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。變形溫度的升高不僅有利于原子的擴(kuò)散和遷移，還能有效降低再結(jié)晶所需的形變儲存能，有效促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。因此，在一定溫度范圍內(nèi)，適當(dāng)提高加工溫度有利于UNS N10276合金的組織均勻化和熱加工性能的改善。

圖2 UNS N10276合金以0.01 s-1應(yīng)變速率在(a)1 050 ℃、(b)1 100 ℃、(c)1 150 ℃和(d)1 200 ℃壓縮后變形區(qū)域的微觀組織Fig.2 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at (a) 1 050 ℃, (b) 1 100 ℃, (c) 1 150 ℃ and (d) 1 200 ℃ with a strain rate of 0.01 s-1

圖3為UNS N10276合金在1 150 ℃以不同應(yīng)變速率壓縮后變形區(qū)域的微觀組織。在該變形溫度下，變形區(qū)域內(nèi)較大尺寸的原始奧氏體晶粒都呈橫向拉長狀態(tài)，說明合金都未發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)變形溫度為1 050 ℃時(shí)，原始奧氏體晶界附近出現(xiàn)大量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，說明原奧氏體晶界是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的優(yōu)先形核位置。隨著應(yīng)變速率的升高，變形時(shí)間縮短，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來不及發(fā)生變形就已結(jié)束，原奧氏體晶界附近的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒也相應(yīng)減少。因此，應(yīng)變速率的升高不利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。但當(dāng)應(yīng)變速率達(dá)到10 s-1時(shí)，原奧氏體晶界附近細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒再次增多，如圖3(d)所示，這主要與在較高應(yīng)變速率條件下形變熱效應(yīng)加強(qiáng)、促進(jìn)了合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生有關(guān)。

變形初期，由于應(yīng)變量較小，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶尚未發(fā)生，合金的主要微觀機(jī)制為加工硬化，尤其在低溫、高應(yīng)變速率區(qū)，位錯(cuò)快速增殖和積累，導(dǎo)致應(yīng)變集中，使合金發(fā)生流變失穩(wěn)。隨著應(yīng)變量的增大，合金具有較為顯著的形變熱效應(yīng)以及較高的位錯(cuò)密度和形變儲能，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力相較于低應(yīng)變速率區(qū)增大，因而動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更易發(fā)生。根據(jù)合金在不同變形條件下的流變應(yīng)力曲線和組織演變特征，得出UNS N10276鑄態(tài)合金的最佳熱加工工藝為：變形溫度1 050～1 250 ℃、應(yīng)變速率0.1～1 s-1，其中溫度以1 100～1 200 ℃最佳。

圖3 UNS N10276合金在1 150 ℃以(a) 0.01 s-1、(b) 0.1 s-1、(c) 1 s-1和(d) 10 s-1應(yīng)變速率壓縮后變形區(qū)域的微觀組織Fig.3 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c) 1 s-1 and (d) 10 s-1 at 1 150 ℃

2.3 UNS N10276合金的熱變形本構(gòu)方程

材料在熱加工過程中，流變應(yīng)力的變化是材料抵抗塑性變形的直觀表現(xiàn)。由于加工裝備的限制，材料在熱加工過程中過高或者過低的流變應(yīng)力都不利于其穩(wěn)定生產(chǎn)。變形溫度、應(yīng)變速率以及變形量等對UNS N10276合金在熱變形過程中的流變應(yīng)力影響較大。因此，設(shè)定合理的熱加工工藝參數(shù)，是保證UNS N10276合金在熱加工過程中具有合適的流變應(yīng)力、并能滿足不同熱加工裝備條件的重要保障。因此，需建立合金在一定變形條件下的流變應(yīng)力模型即本構(gòu)關(guān)系。Arrhenius本構(gòu)模型是一種將流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率以及變形量聯(lián)系起來的唯象型本構(gòu)模型，被廣泛應(yīng)用于描述材料高溫變形過程中Zener- Hollomon 參數(shù)(Z)與流變應(yīng)力之間的關(guān)系[12]，見式(1)：

(1)

(2)

式中：A1、A2、A、α、β、n1和n為材料常數(shù)，其中α可以通過β/n1確定。

如圖4所示，將真應(yīng)變?yōu)?.5時(shí)不同變形條件下的流變應(yīng)力值以及變形參數(shù)等代入式(1)、式(2)中，并通過多元線性回歸擬合獲得指數(shù)函數(shù)中材料的各個(gè)常數(shù)n1=7.8，β=0.033，n=5.65，α=0.004 23以及Q=497 kJ/mol。

將不同變形條件下的材料常數(shù)、變形參數(shù)及流變應(yīng)力值代入式(1)、式(2)，可得相應(yīng)lnZ-lnσ0.5，lnZ-σ0.5和lnZ-ln[sin h(ασ0.5)]的線性回歸直線，如圖5所示。根據(jù)回歸直線的截距可得A1=5.3，A2=2.4×1014，A=2.3×1017，相關(guān)系數(shù)分別為0.89、0.95和0.94。其中，指數(shù)函數(shù)的回歸直線與不同變形條件下測得流變應(yīng)力值的相關(guān)系數(shù)最高，說明指數(shù)函數(shù)能更好地描述合金流變應(yīng)力與變形參數(shù)間的關(guān)系。因此，構(gòu)建鑄態(tài)UNS N10276合金的熱變形本構(gòu)方程為：

(3)

圖4 UNS N10276合金材料常數(shù)的回歸直線Fig.4 Regression lines of material constants of UNS N10276 alloy

3 結(jié)論

本文系統(tǒng)研究了UNS N10276合金在變形溫度950～1 250 ℃、應(yīng)變速率0.01～10 s-1變形條件下的熱壓縮流變行為和微觀組織演變規(guī)律，并利用流變數(shù)據(jù)建立了合金的本構(gòu)模型，得出如下結(jié)論：

(1)UNS N10276合金流變應(yīng)力隨變形溫度的升高以及應(yīng)變速率的降低而減小。當(dāng)變形溫度為1 050～1 250 ℃、應(yīng)變速率為0.01～0.1 s-1時(shí)， 流變應(yīng)力達(dá)到峰值后， 隨應(yīng)變量的繼續(xù)增加，動(dòng)態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶的軟化作用與形變硬化會(huì)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)， 出現(xiàn)一個(gè)流變應(yīng)力的穩(wěn)態(tài)平臺。應(yīng)變速率繼續(xù)增大，形變熱效應(yīng)的加強(qiáng)會(huì)促進(jìn)動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶的發(fā)生，進(jìn)一步降低流變應(yīng)力。

圖5 (a)lnZ-lnσ0.5、(b)lnZ-σ0.5和(c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]的回歸直線Fig.5 Regression lines of (a)lnZ-lnσ0.5,(b)lnZ-σ0.5 and (c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]

(2)UNS N10276合金在高溫變形過程中主要以非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的方式發(fā)生微觀組織演變，較高的變形溫度以及較小的應(yīng)變速率有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，根據(jù)其流變行為及組織特征，建議在溫度為1 050～1 250 ℃、應(yīng)變速率為0.1～1 s-1的變形條件下對合金進(jìn)行熱加工。