侯冬巖，李鐵純，回瑞華,刁全平,張美麗

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

近年來，國內(nèi)外酒類市場即白酒、啤酒、葡萄酒、黃酒市場空間已接近于飽和.而果蔬酒，由于它以全新的營養(yǎng)理念和獨特的風(fēng)味口感，作為一種天然綠色食品贏得了人們的青睞.果蔬酒采用現(xiàn)代生物技術(shù)和中藥提取技術(shù)，使其除具有白酒的醇類、酸類和酯類外還具有營養(yǎng)均衡的特點，給消費者以感官享受的同時又賦予營養(yǎng)和健康需求.我國是世界水果生產(chǎn)大國，多種水果如蘋果、葡萄等產(chǎn)量均位居世界前列；我國又是世界蔬菜生產(chǎn)大國，蔬菜種植面積和產(chǎn)量均位居世界首位.近年來，我國科技人員對水果和蔬菜的深加工做了大量的研究工作[1-3]，但每年仍有大批水果和蔬菜因加工不及時或缺乏足夠的市場空間而變質(zhì)腐壞，給果農(nóng)和菜農(nóng)帶來巨大損失.將果蔬加工成果蔬酒既滿足了酒類市場的需求，又給果農(nóng)和菜農(nóng)帶來巨大的收益.

果蔬酒通常具有原果實特有的香氣和濃郁的酒香，即果香與酒香混為一體.酒香越豐富，酒的品質(zhì)越好.果蔬酒香氣成分的鑒別，對評價其品質(zhì)非常重要，關(guān)于果蔬酒香氣成分的分析少見報道[4-5].本文采用固相萃取法(SPME)提取幾種果蔬酒的香氣成分，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對幾種果蔬酒的香氣成分進(jìn)行檢測，為果蔬酒的開發(fā)飲用提供科學(xué)依據(jù).

1 實驗部分

1.1 主要儀器

儀器：HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫科技有限公司)；固相微萃取裝置及固相微萃取頭75 μm CAR/PDMS(美國SUPELCO公司).

1.2 實驗樣品

山葡萄酒、野都柿酒、木立蘆薈酒、洋蔥山葡萄酒,均購于遼寧省鞍山市.

1.3 香氣成分的提取

分別取6 mL山葡萄酒、野都柿酒、木立蘆薈酒、洋蔥山葡萄酒樣品置于15 mL的頂空樣品瓶中，密閉瓶口，放置在50 ℃下的恒溫器中平衡20 min，將固相微萃取器的萃取頭通過瓶蓋的橡皮墊插入到樣品瓶中，推出纖維頭，使其不與液面接觸，于50 ℃下恒溫萃取吸附40 min，迅速將萃取頭插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，推出纖維頭，同時啟動儀器采集數(shù)據(jù)，于250 ℃下解吸5 min，抽回纖維頭后拔出萃取頭[6-9].經(jīng)計算機質(zhì)譜庫的檢索，并結(jié)合人工檢索，鑒定酒樣的揮發(fā)性成分.

1.4 氣相色譜-質(zhì)譜測定條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱為極性HP-FFAP polyethylene Glycol TPA,彈性石英毛細(xì)管柱(25.0 m ×200 mm×0.30 μm)；進(jìn)樣口溫度250 ℃；程序升溫條件：起始溫度50 ℃，以5 ℃/min 的速度升溫至230 ℃；載氣:He；流速：1 mL/min；進(jìn)樣口設(shè)為不分流模式.

1.4.2 質(zhì)譜條件 離子源為電子轟擊源；離子源溫度為230 ℃；接口溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電離電壓為70 eV；電子倍增器電壓為2 012 V；發(fā)射電流為34.6 μA；掃描范圍為20～500 m/Z.

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜圖

按照上述實驗條件分別對4種果蔬酒酒樣的香氣成分進(jìn)行GC/MS 分析,得到的總離子流圖見圖1～4.

圖1 山葡萄酒樣品香氣成分的總離子流圖

圖2 野都柿酒樣品香氣成分的總離子流圖

圖3 木立蘆薈酒樣品香氣成分的總離子流圖

圖4 洋蔥山葡萄酒樣品香氣成分的總離子流圖

2.2 分析結(jié)果

利用固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定4種果蔬酒中的香氣成分.通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，利用Nist98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索并結(jié)合人工檢索，按峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析，分析結(jié)果如表1所示(1.野都柿酒；2.山葡萄酒；3.木立蘆薈酒；4.洋蔥山葡萄酒).

從表1可以看出，4種果蔬酒的香氣成分除都具有白酒的醇類、酸類和酯類外，在野都柿酒和洋蔥山葡萄酒中，含有山梨酸和山梨酸乙酯，尤其在野都柿酒中，山梨酸的相對百分含量較高，為25.47%.在山葡萄酒、木立蘆薈酒和洋蔥山葡萄酒中正戊醇的相對百分含量均較高，分別為36.37%、20.56%和16.49%，而在野都柿酒中則不含正戊醇.

表1 果蔬酒的香氣成分分析結(jié)果

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明：利用固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析4種果蔬酒的香氣成分，不同的果蔬酒在香氣成分上有所差異，除都具有白酒的醇類、酸類和酯類外，在野都柿酒和洋蔥山葡萄酒中，含有一定量的山梨酸和山梨酸乙酯，尤其在野都柿酒中，山梨酸的相對百分含量較高.山梨酸和山梨酸乙酯常被用來防止再發(fā)酵,由于其可以被人體的代謝系統(tǒng)吸收而迅速分解為二氧化碳和水，在體內(nèi)無殘留，因而常作為安全的食品防腐劑.

在山葡萄酒、木立蘆薈酒和洋蔥山葡萄酒中正戊醇的相對百分含量均較高，分別為36.37%、20.56% 和16.49%，而在野都柿酒中則不含正戊醇.