袁建，趙騰，丁超，邢常瑞，張斌，陳尚兵，何榮，鞠興榮

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微波處理對(duì)稻谷品質(zhì)及脂肪酶活性的影響

袁建，趙騰，丁超，邢常瑞，張斌，陳尚兵，何榮，鞠興榮

（南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院/江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心/江蘇高校糧油質(zhì)量安全控制及深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210046）

【目的】研究不同微波條件對(duì)稻谷水分遷移狀況、品質(zhì)、脂肪酶活力、內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響，從而篩選出最佳微波干燥條件以實(shí)現(xiàn)稻谷快速有效干燥，縮短干燥時(shí)間?！痉椒ā勘疚氖褂貌煌⒉▌┝浚?.69、1.29、1.92 W·g-1）將稻谷處理至50℃、60℃、70℃后，經(jīng)過(guò)緩蘇（不緩蘇）處理，對(duì)照組樣品采用熱風(fēng)60℃，干燥時(shí)間為60 min，緩蘇4 h進(jìn)行。研究加工品質(zhì)、爆腰率及相關(guān)理化指標(biāo)，并通過(guò)核磁和掃描電鏡觀察稻谷水分遷移狀況和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化?！窘Y(jié)果】微波劑量、稻谷溫度是影響品質(zhì)的關(guān)鍵因素。在微波劑量為1.29 W·g-1，60℃，緩蘇條件下稻谷的加工品質(zhì)較好，爆腰率低至8.65%，碎米率、出糙率、整精米率分別為6.76%、83.9%、68.07%，與熱風(fēng)干燥相比無(wú)顯著差異。同時(shí)微波對(duì)脂肪酶活力有顯著抑制作用，1.92 W·g-1，70℃，緩蘇條件下脂肪酶活力最低（5.65 U），比對(duì)照組樣品脂肪酶活力低4.65 U。利用隸屬度綜合評(píng)分法對(duì)干燥后各項(xiàng)品質(zhì)評(píng)判，1.29 W·g-1，60℃，緩蘇條件下稻谷得分排名第3，綜合考慮升溫速率及各項(xiàng)品質(zhì)得分，為最適宜的微波處理?xiàng)l件。低場(chǎng)核磁和掃描電鏡結(jié)果表明，經(jīng)微波干燥后的稻谷結(jié)合水含量下降，并產(chǎn)生明顯左遷，水分與其他組分結(jié)合地更加緊密；稻谷胚乳細(xì)胞破裂及淀粉裸露程度增加，呈放射性排列的結(jié)構(gòu)逐漸消失，內(nèi)部裂紋增加；復(fù)合淀粉粒逐漸崩解，單粒淀粉粒增多?！窘Y(jié)論】微波干燥對(duì)稻谷的升溫速率、品質(zhì)以及酶活有顯著影響，稻谷中各狀態(tài)水分和其他組分結(jié)合的牢固性更強(qiáng)。干燥中水分散失會(huì)引起稻谷內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生不同程度的變化，與熱風(fēng)處理相比，微波處理后樣品內(nèi)部裂隙較小。

微波干燥；水分遷移；加工品質(zhì)；脂肪酸值；脂肪酶；稻谷

0 引言

【研究意義】水稻是我國(guó)最主要的糧食作物之一，水稻的播種面積約占糧食作物總面積的1/4[1]。國(guó)家統(tǒng)計(jì)局?jǐn)?shù)據(jù)顯示，2016年稻谷產(chǎn)量達(dá)2億噸。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)糧食收獲后在脫粒、晾曬、儲(chǔ)存等過(guò)程中的損失率高達(dá)15%，其中每年因不能及時(shí)干燥而造成的霉變、發(fā)芽等損失率至少在5%以上[2]。常用的低溫分段降水、多次緩蘇的慢速干燥工藝，不適用于水稻的應(yīng)急干燥處理[3]，因此稻谷快速干燥技術(shù)的應(yīng)用尤為重要?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】現(xiàn)有的稻谷干燥方式主要有熱風(fēng)干燥、真空干燥、遠(yuǎn)紅外干燥、微波干燥等[4-8]。作為新興的干燥技術(shù)，微波加熱具有熱穿透力強(qiáng)，加熱均勻、速度快、營(yíng)養(yǎng)物損失少、能耗小和調(diào)控方便等特點(diǎn)，具有干燥、滅酶、滅菌的功效[9]。張習(xí)軍等[10]通過(guò)不同微波劑量和時(shí)間處理，研究稻谷的品質(zhì)變化，結(jié)果表明適宜的微波條件對(duì)碎米率、爆腰率影響較小，且有利于提高稻谷的出糙率及整精米率，降低稻谷水分含量和游離脂肪酸含量。張玉榮等[11]發(fā)現(xiàn)一定功率的微波處理可顯著地降低小麥胚芽脂肪酶活力，起到鈍化脂肪酶的作用。Ruen-Ngam等[12]通過(guò)測(cè)定米糠中脂肪酸含量探究脂肪酶活性，也發(fā)現(xiàn)經(jīng)微波處理1 min后，米糠中的脂肪酸值急劇下降。以上研究表明微波技術(shù)在糧食干燥領(lǐng)域擁有廣闊應(yīng)用前景?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】水分含量是影響稻谷加工品質(zhì)的重要指標(biāo)，偏高水分含量下稻谷的正常籽粒所占比例最高，未熟率、裂紋率、損傷率等相對(duì)較低[13]。目前研究大多數(shù)局限在將稻谷干燥至安全水分后進(jìn)行儲(chǔ)藏，對(duì)將稻谷經(jīng)微波和熱風(fēng)干燥至偏高水分后，溫度和微波劑量對(duì)加工品質(zhì)、水分狀態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)的改變、脂肪酶活力變化等缺乏詳細(xì)的研究?！緮M解決的關(guān)鍵問(wèn)題】對(duì)淮陰5號(hào)粳稻進(jìn)行不同的微波和熱風(fēng)處理，將高水分稻谷微波干燥處理至偏高水分范圍（14.5%—16%），探究熱風(fēng)和微波處理對(duì)稻谷的水分含量、加工品質(zhì)、水分狀態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)、脂肪酸值和脂肪酶活力的影響，為偏高水分稻谷入倉(cāng)儲(chǔ)藏研究提供參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

粳稻為淮陰5號(hào)，濕基水分含量（17.01±0.1）%。XOGZ-7KW連續(xù)隧道式微波干燥生產(chǎn)線，南京先歐儀器制造有限公司；MB-EHR12型陶瓷紅外-熱風(fēng)聯(lián)合干燥裝置，鎮(zhèn)江美博紅外科技有限公司；JFYZ-II分樣器，蘇州奇樂(lè)電子科技有限公司；101-308電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海蘇進(jìn)儀器設(shè)備廠；歐達(dá)時(shí)探針溫度計(jì)，潮州市潮安區(qū)保德儀器具有限公司；TESTO830-S1紅外線測(cè)溫儀，德圖德國(guó)集團(tuán)；MicroMR20-030V-I核磁共振分析儀，蘇州紐邁分析儀器股份有限公司；BLH-3250實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)，浙江伯利恒儀器有限公司；JNMJ6檢驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)，浙江臺(tái)州市糧儀廠；PHX-150B智能培養(yǎng)箱，寧波海曙賽福實(shí)驗(yàn)儀器廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 微波實(shí)際功率的測(cè)定 參照高超等[14]的研究方法測(cè)量微波設(shè)備的有效輸出功率。將微波設(shè)備分別調(diào)至不同功率進(jìn)行預(yù)熱，量取（2 000.0±5.0）g水并記錄下初始溫度T0；放入微波設(shè)備中，調(diào)整傳送帶速度，處理120 s后取出，用探針溫度計(jì)測(cè)量水溫為T(mén)1。公式（1）計(jì)算設(shè)備的有效輸出功率，每個(gè)試驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值。

式中，為水的比熱容，4.2×103J·(kg·℃)-1；為水的質(zhì)量，kg；0為試驗(yàn)用水的初始溫度，℃；1為處理后水的溫度，℃；為水的汽化潛熱，約為2.28×103kJ·kg-1；△為處理前后水分質(zhì)量差，kg；為處理時(shí)間，s。

選取有效輸出功率為523.52 W、980.34 W、 1 456.83 W進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2.2 微波處理稻谷方法 將水分含量（17.01±0.1）%稻谷除雜后備用，稱?。?60.0±0.5）g平鋪于傳送帶上，稻谷層面積為1 155 cm2，稻谷層厚度為（1.0± 0.1）cm。首先通過(guò)預(yù)試驗(yàn)確定稻谷在不同微波功率下加熱到特定溫度所需時(shí)間，然后使用有效功率為523.52 W、980.34 W、1 456.83 W進(jìn)行試驗(yàn)，微波有效輸出功率所對(duì)應(yīng)的微波劑量如表1所示，調(diào)整傳送帶的速度，處理一定時(shí)間后立刻用紅外測(cè)溫儀測(cè)量稻谷中層中心及同一平面上距離中心相等的4個(gè)點(diǎn)的溫度，取平均值作稻谷最終溫度。將稻谷分別處理至最終溫度為50℃、60℃、70℃后，使用鐘鼎式分樣器分成兩份，取其中一份樣品放于自封袋中平鋪并密封起來(lái)，分別放入預(yù)先設(shè)定好溫度（50℃、60℃、70℃）的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中緩蘇4 h。另一份不做緩蘇處理。對(duì)照組采用熱風(fēng)60℃對(duì)樣品進(jìn)行處理，干燥時(shí)間為60 min，緩蘇4 h，為預(yù)試驗(yàn)得到的熱風(fēng)處理最適條件。樣品取出室溫下放置24 h后，4℃下保存?zhèn)溆谩?/p>

表1 微波設(shè)備有效輸出功率和微波劑量對(duì)應(yīng)表

1.2.3 水分含量的測(cè)定 采用GB 5009.3—2016直接干燥法。

1.2.4 低場(chǎng)核磁橫向弛豫時(shí)間參數(shù)測(cè)定 將高水分粳稻加去離子水調(diào)節(jié)至所需水分梯度[15]（淮陰5號(hào)，調(diào)制后水分含量為（19.40±0.1）%），在微波劑量為1.29 W·g-1的條件下處理120 s至60℃，取出后平鋪冷卻至室溫，重復(fù)上述操作，分別處理1、3、5、7、9次，將稻谷水分降至18.01%—10.87%。稱?。?60.0± 0.5）g稻谷在熱風(fēng)60℃條件下分別處理1、2、3、4、5 h，將水分降至17.42%—12.97%。

稱?。?.00±0.01）g帶殼的籽粒置于直徑25.4 mm的核磁管中，采用CPMG（carr-purcell-meiboom-gill）脈沖序列測(cè)定樣品的橫向弛豫時(shí)間，每個(gè)樣品做6次平行。CPMG脈沖序列的參數(shù)設(shè)置為：主頻SF= 20 MHz，采樣頻率SW= 100 KHz，90°硬脈沖射頻脈寬P1=13 μs，180°硬脈沖射頻脈寬P2=11 μs，信號(hào)采樣點(diǎn)數(shù)TD= 30 006，重復(fù)采樣等待時(shí)間TW= 5 500 ms，重復(fù)采樣次數(shù)NS=16，回波個(gè)數(shù)NECH= 500。

1.2.5 稻谷加工品質(zhì)的測(cè)定

稻谷爆腰率的測(cè)定：參考GB 1350—2009方法，以100顆完整糙米中含有裂紋的糙米占有的百分比表示。選用稻谷干燥后100粒取樣，經(jīng)人工剝皮后在自制爆腰燈下檢查爆腰率。

稻谷出糙率的測(cè)定：采用GB/T 5495—2008方法。稻谷出糙率以凈稻谷試樣脫殼后的糙米占試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

稻谷整精米率的測(cè)定：采用GB/T 21719—2008方法。稻谷整精米率以整精米占凈稻谷試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

稻谷碎米率的測(cè)定：采用GB/T 5503—2009方法。稻谷碎米率以碎米占全部精米的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

脂肪酸值的測(cè)定：采用GB 5510—2011中苯提取法。準(zhǔn)確稱取（10±0.01）g糙米粉于250 ml錐形瓶中，加入50 ml苯振蕩30 min，過(guò)濾。取25 ml濾液用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。游離脂肪酸的含量以中和每100 g干稻谷中游離脂肪酸所需的KOH毫克數(shù)表示。

1.2.6 脂肪酶活力測(cè)定 參照王靜[16]、Schmidtdannert等[17]的分光光度法。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：配制一系列不同濃度的油酸-甲苯溶液，分別取5 mL于10 mL離心管中，加入1 mL脂肪酸顯色劑（5%醋酸銅溶液，用吡啶調(diào)節(jié)至pH= 6.2），磁力攪拌3 min，離心后取上層有機(jī)相在714 nm處測(cè)定吸光度。

脂肪酶活力的測(cè)定：?。?.500±0.001）g樣品加入0.0667 mol·L-1的磷酸鹽緩沖液5 ml，進(jìn)行冰浴勻漿；12 000×，4℃離心10 min，取上清液置于冰上備用。取0.5 ml樣品上清液，依次加入0.0667 mol·L-1的磷酸鹽緩沖液和1 ml橄欖油，37℃振蕩反應(yīng)10 min后加入8 ml的甲苯中止反應(yīng)。在37℃振蕩反應(yīng)10 min后，在25℃，8 000×，離心10 min。取上清液4 ml，加入顯色劑1 ml，混勻后于710 nm處測(cè)定樣品吸光度，同時(shí)做空白對(duì)照組。

酶活定義及計(jì)算公式：脂肪酶酶活力單位定義為在一定條件下，每分鐘釋放出1 μmol脂肪酸的酶量為1個(gè)脂肪酶活力單位（U）。利用公式（2）計(jì)算酶活：

式中，為脂肪酶活力，U·mL- 1；為脂肪酸濃度，μmol·mL-1；為脂肪酸溶液的體積，mL；為酶液的用量，mL；為作用時(shí)間，min。

1.2.7 大米微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)定 參照張曉紅等[18]的方法進(jìn)行樣品前處理。取20—25粒完整大米，用2.5%的戊二醛浸泡2 h固定；磷酸緩沖液（pH 7.8）漂洗3次，超純水清洗3次；分別用30%—100%的乙醇梯度脫水10 min；用50%、70%、100%叔丁醇（乙腈1﹕1混合干燥10 min后自然風(fēng)干）過(guò)渡。處理完畢后，放入離子濺射儀的噴金室，濺射電流為1.5 A，加速電壓為15 kV，濺射時(shí)間90 s。

掃描電鏡下觀察糙米的胚部結(jié)構(gòu)及淀粉微觀結(jié)構(gòu)。

1.2.8 綜合評(píng)分的計(jì)算 運(yùn)用隸屬度綜合評(píng)分法[19]，對(duì)經(jīng)微波處理后的稻谷整精米率、爆腰率、脂肪酸值、脂肪酶活力、升溫速率5項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分。其中，整精米率越高品質(zhì)越好，升溫速率越大干燥效率越高，隸屬度計(jì)算使用公式（3）；爆腰率、脂肪酸值和脂肪酶活力越小稻谷品質(zhì)越好，隸屬度使用公式（4）；利用公式（5）進(jìn)行加權(quán)得到微波稻谷的綜合得分S。

S

=

aM

1

+

bM

2

+

cM

3

+

dM

4

+

eM

5

（5）

式中，max和min分別為試驗(yàn)中各指標(biāo)的最大值和最小值，C為第組試驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)；12345分別為整精米率、爆腰率、脂肪酸值、脂肪酶活力、升溫速率的隸屬度，分別為5項(xiàng)指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，且1。

微波的升溫速率反應(yīng)了其干燥效率，但微波的升溫速率應(yīng)建立在良好的品質(zhì)基礎(chǔ)上，因此加工品質(zhì)應(yīng)作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，其次為升溫速率，兩者權(quán)重分別為0.8和0.2。稻谷加工成精米進(jìn)行食用，整精米率和爆腰率反映了其加工品質(zhì)，兩者的權(quán)重系數(shù)分別為0.3和0.2[18-19]。脂肪酸值是大米儲(chǔ)藏中的重要指標(biāo)，根據(jù)GB/T 20569—2006《稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》，粳稻脂肪酸值小于25 （KOH mg·(100g)-1干基）時(shí)宜存，權(quán)重取0.2。稻谷中脂肪酶的水解作用是產(chǎn)生脂肪酸的重要途徑，因此脂肪酶活性也是判斷稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)的 重要指標(biāo)，權(quán)重取0.1。

1.3 數(shù)據(jù)分析

利用Excel 2016進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及偏差計(jì)算分析，SPSS 22.0進(jìn)行顯著性分析，Origin8.5進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果

2.1 微波升溫速率和失水速率的變化

由圖1可知，微波功率及處理時(shí)間增加，稻谷溫度上升加快。微波功率為0.69 W·g-1時(shí)，稻谷溫度由19.4℃升至70℃需345 s，而微波功率為1.92 W·g-1時(shí)只需80 s。稻谷升溫速率隨微波功率增加而增大，在微波功率為1.92 W·g-1時(shí)溫度趨近于直線上升。

稻谷水分含量和失水速率變化如圖2所示。干燥時(shí)間長(zhǎng)、微波劑量增加，稻谷水分含量下降，失水速率逐漸上升。這是由于長(zhǎng)時(shí)間的微波處理和高劑量的微波輻射均會(huì)導(dǎo)致稻谷溫度升高，高溫下水分?jǐn)U散較快，因此失水速度上升。在0.69 W·g-1，30 s時(shí)稻谷失水速度最慢，1.92 W·g-1，90 s時(shí)失水速度最快。

圖1 微波處理對(duì)稻谷最終溫度的影響

2.2 熱風(fēng)和微波處理后稻谷各狀態(tài)水分的變化

由圖3可知，不同水分含量的稻谷籽粒的低場(chǎng)核磁總信號(hào)強(qiáng)度和水分含量存在極顯著相關(guān)的線性關(guān)系（＜0.01），表明通過(guò)低場(chǎng)核磁的總信號(hào)強(qiáng)度能準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)籽粒中的水分含量。

使用熱風(fēng)和微波2種干燥方式將稻谷水分含量由19.4%分別干燥至10.78%和10.27%，研究不同干燥方式對(duì)稻谷水分狀態(tài)的影響。對(duì)核磁共振試驗(yàn)圖譜進(jìn)行反演，得到稻谷橫向弛豫時(shí)間圖譜，反演后得到的3個(gè)峰分別代表3種不同流動(dòng)性的水，其中T21代表結(jié)合水，T22代表不易流動(dòng)水，T23代表自由水，自由度強(qiáng)弱為T(mén)21＜T22＜T23（圖4）。

圖2 微波干燥時(shí)間對(duì)稻谷水分含量和失水速率的影響

圖3 不同水分含量稻谷籽粒的總信號(hào)強(qiáng)度與水分含量線性擬合

稻谷經(jīng)微波和熱風(fēng)處理后的低場(chǎng)核磁信號(hào)強(qiáng)度和橫向弛豫時(shí)間T2反演圖譜如圖4-A和4-C所示。圖譜顯示，微波干燥后稻谷中各狀態(tài)水分整體向左遷移，起峰時(shí)間由0.344896 ms提前至0.026431 ms，表明在微波干燥過(guò)程中稻谷中的水與其他組分結(jié)合的牢固性逐漸加強(qiáng)。熱風(fēng)干燥后，稻谷內(nèi)部的結(jié)合水整體向右遷移，但遷移幅度很小，表明熱風(fēng)干燥后稻谷中結(jié)合水與其他組分的結(jié)合牢固性略有下降，但下降不明顯。

觀察圖4-B和4-D，熱風(fēng)干燥后的稻谷中各狀態(tài)水分所占的比例起伏較明顯，結(jié)合水和不易流動(dòng)水所占比例緩慢下降，自由水所占比例略有上升；微波處理后稻谷中各狀態(tài)水分的比例總體處于平穩(wěn)狀態(tài)，但不易流動(dòng)水比例略有上升，自由水略有下降，結(jié)合水的比例基本處于平穩(wěn)狀態(tài)。

2.3 微波處理后稻谷加工品質(zhì)、脂肪酸值和脂肪酶活力的變化

2.3.1 微波功率和溫度對(duì)稻谷加工品質(zhì)的影響 溫度對(duì)稻谷干燥后品質(zhì)有一定的影響。同一微波功率下，60℃緩蘇的稻谷整精米率較高，而爆腰率和碎米率相對(duì)較低（表2）。0.69 W·g-1，60℃緩蘇條件下稻谷的出糙率和整精米率最高，分別為84.33%和69.06%，分別比熱風(fēng)對(duì)照組樣品高了0.5%和3.15%，并且與熱風(fēng)干燥組相比，微波干燥效率大幅提高。同時(shí)，微波功率對(duì)稻谷品質(zhì)也存在影響作用。微波功率由0.69 W·g-1上升至1.29 W·g-1時(shí)，碎米率變化不顯著，但當(dāng)微波劑量由1.29 W·g-1增加到1.92 W·g-1時(shí)，碎米率顯著增加，表明使用微波進(jìn)行干燥時(shí)，微波劑量應(yīng)控制在1.29 W·g-1左右。

研究結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)緩蘇的稻谷加工品質(zhì)普遍優(yōu)于未經(jīng)緩蘇的稻谷。經(jīng)緩蘇的樣品整精米率、出糙率較高，爆腰率和碎米率較低，在60℃時(shí)尤為明顯。

2.3.2 微波功率及溫度對(duì)稻谷脂肪酸值和脂肪酶活力的影響 原始稻谷的脂肪酸值較低，經(jīng)過(guò)測(cè)定為11.12 mg·(100g)-1，由圖5可知，50℃時(shí)稻谷脂肪酸值比微波干燥70℃條件下高；1.92 W·g-1、70℃緩蘇條件下的脂肪酶活力最低，為5.65 U，比熱風(fēng)對(duì)照組酶活（10.3 U）低4.65 U；0.69 W·g-1、50℃未緩蘇條件下脂肪酶活力最高，為10.84 U。這是因?yàn)楦邷貢?huì)使脂肪酸降解，同時(shí)抑制脂肪酶活力，脂肪酶水解脂肪產(chǎn)生的脂肪酸數(shù)量減少。由于緩蘇組和未緩蘇組脂肪酸的測(cè)定需要在室溫下放置24 h進(jìn)行降溫和平衡水分，在這個(gè)過(guò)程中導(dǎo)致脂肪酸值都高于原始樣品的脂肪酸值。

圖4-A，4-C分別為熱風(fēng)和微波處理后稻谷籽粒橫向弛豫時(shí)間T2反演圖譜。圖4-B，4-D分別為熱風(fēng)和微波處理后稻谷籽粒各峰所占的比例。UT：未處理樣品，HAT-1 h、HAT-2 h、HAT-3 h、HAT-4 h、HAT-5 h分別為熱風(fēng)處理1 h、2 h、3 h、4 h、5 h的樣品。MW-2 min、MW-6 min、MW-10 min、MW-14 min、MW-18 min分別為在1.29 W·g-1的微波劑量下處理2 min、6 min、10 min、14 min、20 min的樣品。下同

隨著微波干燥溫度的提高，脂肪酸含量降低，脂肪酶活力降低。微波處理后的樣品脂肪酶活力總體低于熱風(fēng)對(duì)照組，并且樣品脂肪酶活力隨著微波功率的升高而下降。低功率短時(shí)間的微波對(duì)稻谷中的脂肪酶有一定的激活作用[20]，使得脂肪酶在低功率下表現(xiàn)出較強(qiáng)的活性。

2.4 熱風(fēng)和微波處理對(duì)稻谷胚乳橫斷面及淀粉顆粒微觀結(jié)構(gòu)的影響

由胚乳細(xì)胞表面結(jié)構(gòu)（圖6）可以看出，未經(jīng)處理的樣品表面遍布以稻谷籽粒中心或近中心的同心圓放射開(kāi)來(lái)的胚乳細(xì)胞，靠近籽粒中心的胚乳細(xì)胞較外部細(xì)胞小，淀粉顆粒遍布其中，且此試驗(yàn)結(jié)果和Yang等[21]研究所示水稻胚乳細(xì)胞結(jié)構(gòu)的圖解說(shuō)明一致。隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，稻谷胚乳表面細(xì)胞破裂程度加大，中心部位尤為明顯，呈放射狀排列逐漸消失，淀粉粒裸露程度增加，同時(shí)經(jīng)熱風(fēng)干燥的樣品內(nèi)部裂紋比微波處理樣品明顯。

掃描電鏡放大2 000倍觀察到的大米淀粉顆粒結(jié)構(gòu)如圖7所示。由大米的剖面微觀結(jié)構(gòu)可以看出，主要以復(fù)合淀粉粒，單粒淀粉粒，脂肪滴，蛋白膜等組成。觀察微波處理后糙米淀粉顆粒微觀結(jié)構(gòu)變化，發(fā)現(xiàn)隨著處理時(shí)間增加，稻谷內(nèi)部的復(fù)合淀粉粒內(nèi)部裂紋增多，逐漸崩解為單粒淀粉粒結(jié)構(gòu)，張曉紅等[18]的研究也發(fā)現(xiàn)類(lèi)似現(xiàn)象。同時(shí)，經(jīng)微波處理的樣品復(fù)粒淀粉粒內(nèi)部裂紋較為細(xì)小，結(jié)構(gòu)緊致，而熱風(fēng)處理后的樣品裂隙較大。

表2 不同處理?xiàng)l件對(duì)稻谷水分含量和加工品質(zhì)的影響

圖5-A為不同處理?xiàng)l件下稻谷的脂肪酸值；圖5-B為不同處理?xiàng)l件下稻谷脂肪酶的活力。UT：未處理樣品；HAT-60℃：熱風(fēng)60℃對(duì)照組；MW-1、MW-2、MW-3、MW-4、MW-5、MW-6：0.69 W·g-1緩蘇組、0.69 W·g-1未緩蘇組、1.29 W·g-1緩蘇組、1.29 W·g-1未緩蘇組、1.92 W·g-1緩蘇組、1.92 W·g-1未緩蘇組

A為未經(jīng)處理樣品的糙米胚乳橫斷面結(jié)構(gòu)，B、D、F、H為熱風(fēng)60℃處理組，水分含量分別為17.42%、14.25%、12.97%、10.27%的糙米胚乳橫截面結(jié)構(gòu)；C、E、G、I為1.29 W·g-1微波處理組，水分含量分別為17.69%、14.26%、12.73%、10.78%的糙米胚乳橫截面結(jié)構(gòu)。下同

2.5 微波處理后稻谷品質(zhì)的綜合評(píng)分

隸屬度綜合評(píng)分結(jié)果顯示，稻谷最終溫度為60℃時(shí)綜合分普遍高于50℃及70℃的樣品組，經(jīng)緩蘇組的評(píng)分普遍高于未經(jīng)緩蘇組。綜合評(píng)分最高的是0.69 W·g-1、60℃緩蘇組，為0.68；最低的為0.69 W·g-1、50℃未緩蘇組，綜合評(píng)分為0.19。得分排名結(jié)果見(jiàn)表3。

3 討論

3.1 微波干燥速率及不同干燥方式下水分遷移的規(guī)律

微波劑量與時(shí)間決定稻谷溫度。低功率條件下溫度上升較慢，處理延長(zhǎng)，熱量的散失多；而微波功率增加后，升溫速度快，加熱到達(dá)所需溫度的時(shí)間較短，熱量散失少，水分散失快。同一功率下，溫度越高的稻谷水分含量越低。隨著微波功率的增加稻谷溫度上升速度加快，當(dāng)微波功率上升到1.92 W·g-1時(shí)，稻谷溫度升高趨近于直線。

稻谷干燥過(guò)程中的水分變化是衡量干燥效果的一項(xiàng)重要指標(biāo)。在休眠的種子和越冬的植物中結(jié)合水含量較多，結(jié)合水多的植物抗干旱和抗鹽漬等能力都比較強(qiáng)，能夠抵御外界不良環(huán)境的影響[22]。一般認(rèn)為稻谷水分有兩種存在狀態(tài)，分別是自由水（游離水）與結(jié)合水（束縛水）[23]。利用低場(chǎng)核磁技術(shù)可實(shí)現(xiàn)上述兩種狀態(tài)水分的無(wú)損檢測(cè)，在微觀層面上揭示微波處理后不同狀態(tài)水分的存在相態(tài)及其遷移和轉(zhuǎn)化。宋偉[24]等利用低場(chǎng)核磁技術(shù)研究了粳稻谷的反演峰與其含水量的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)粳稻谷不同含水量與T2峰面積呈極顯著正相關(guān)（2=0.9984，＜0.01），證明了LF-NMR技術(shù)在快速檢測(cè)粳稻谷水分含量和水分分布中的應(yīng)用。本文在利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)研究處理前后稻谷水分分布時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度和稻谷水分含量也呈顯著線性相關(guān)關(guān)系。試驗(yàn)中經(jīng)微波干燥的稻谷籽粒中各狀態(tài)水分整體向左遷移，而經(jīng)熱風(fēng)干燥的稻谷籽粒各狀態(tài)水分遷移幅度不大，表明稻谷籽粒中的水分經(jīng)微波處理后與其他組分結(jié)合更加緊密。研究結(jié)果還發(fā)現(xiàn)，熱風(fēng)干燥后的稻谷中自由水所占比例略有上升，微波處理后稻谷中不易流動(dòng)水的比例略有上升。水分含量不降反增現(xiàn)象的產(chǎn)生可能由于各狀態(tài)的水分之間會(huì)相互轉(zhuǎn)換所致。李東[25]和張緒坤[26]等的研究中也從側(cè)面證實(shí)了這點(diǎn)，他們發(fā)現(xiàn)在T21峰和T23峰之間除了T22峰之外，還存在其他小峰，表明除結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水之外還存在其他狀態(tài)的水，同時(shí)也表明各狀態(tài)的水之間存在一定程度的相互轉(zhuǎn)化與滲透，解釋了稻谷在干燥后自由水和不易流動(dòng)水的含量不降反增的原因。

圖7 不同處理?xiàng)l件下糙米淀粉顆粒微觀結(jié)構(gòu)

表3 不同微波處理下稻谷品質(zhì)的隸屬度及綜合分

3.2 不同干燥條件對(duì)稻谷相關(guān)品質(zhì)指標(biāo)的影響

稻谷儲(chǔ)藏后的加工品質(zhì)直接決定了稻米在市場(chǎng)上是否具有競(jìng)爭(zhēng)力。出糙率和整精米率的高低體現(xiàn)了稻谷的品質(zhì)并影響其加工品質(zhì)[27]，爆腰率是決定稻谷品質(zhì)的關(guān)鍵因素，不僅會(huì)影響其碾米品質(zhì)與外觀品質(zhì)，而且會(huì)影響加工過(guò)程中整精米率和碎米率，并對(duì)米飯食味品質(zhì)產(chǎn)生一定影響[28]。

本研究表明，經(jīng)緩蘇的稻谷其加工品質(zhì)普遍優(yōu)于未經(jīng)緩蘇的稻谷，在干燥溫度和緩蘇溫度均為60℃時(shí)尤為明顯，其出糙率和整精米率較高，而爆腰率相對(duì)較低。任廣躍等[29]通過(guò)設(shè)置不同初始含水率、干燥溫度、緩蘇溫度及緩蘇時(shí)間，對(duì)稻谷進(jìn)行薄層干燥，結(jié)果也表明將稻谷進(jìn)行緩蘇，緩蘇溫度控制在60℃—70℃時(shí)，干燥后稻谷爆腰率增幅明顯降低，證實(shí)了增加緩蘇階段會(huì)對(duì)稻谷的品質(zhì)有所改善。根據(jù)Tg理論解釋緩蘇溫度對(duì)稻谷爆腰率的影響，可知緩蘇使顆粒內(nèi)部的濕熱進(jìn)行交換，降低了籽粒內(nèi)部的水分梯度，使?jié)穸鹊淖兓蔀橐粋€(gè)均勻的過(guò)程。

脂肪酶是影響稻谷陳化的重要原因，稻谷中的脂質(zhì)在脂肪酶的作用下，水解產(chǎn)生脂肪酸、甘油等，當(dāng)微波溫度升高時(shí)，脂肪酶活力下降，脂質(zhì)在脂肪酶的作用下水解產(chǎn)生的脂肪酸減少。在試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)，50℃、60℃、70℃游離脂肪酸含量隨著溫度上升而下降，原因可能是游離脂肪酸在較高溫度下較易轉(zhuǎn)化和分解。

張習(xí)軍等[10]也發(fā)現(xiàn)類(lèi)似現(xiàn)象，當(dāng)微波劑量分別為1.5 kW·kg-1和3.0 kW·kg-1時(shí)，隨著微波干燥時(shí)間增加，稻谷脂肪酸值先上升后下降。另外，高溫下游離脂肪酸穩(wěn)定性較差，較易分解。Zhou等[30]對(duì)不同品種的稻谷，分別在4℃和37℃條件下儲(chǔ)存4—7個(gè)月發(fā)現(xiàn)，高溫儲(chǔ)存下的游離脂肪酸含量低于低溫儲(chǔ)存下的游離脂肪酸含量，表明游離脂肪酸在高溫下穩(wěn)定性較差。

微波熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)的綜合作用對(duì)脂肪酶的活 力產(chǎn)生影響。熱效應(yīng)作用于物料，溫度升高，使酶分子變性，導(dǎo)致酶活下降，而微波的非熱效應(yīng)主要對(duì)酶的空間結(jié)構(gòu)產(chǎn)生干擾和破壞，致使酶的分子結(jié)構(gòu)中氫鍵松弛、斷裂，使酶的親和力降低，最終導(dǎo)致酶活力下降[31-32]。

3.3 不同干燥條件對(duì)稻谷籽粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響

觀察糙米胚乳橫截面結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，熱風(fēng)及微波處理時(shí)間延長(zhǎng)，樣品胚乳表面細(xì)胞破裂程度及淀粉粒裸露程度增加，胚乳細(xì)胞呈放射狀排列逐漸消失。熱風(fēng)干燥和微波干燥后的稻谷胚乳橫斷面結(jié)構(gòu)均有此現(xiàn)象，可能是干燥過(guò)程會(huì)造成稻谷內(nèi)部應(yīng)力增大，但并未到達(dá)臨界值，且細(xì)胞壁的強(qiáng)度并未被嚴(yán)重削弱，因此在淀粉顆粒的界面上出現(xiàn)的破裂會(huì)比細(xì)胞壁上的更多[21]。未經(jīng)處理的樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)較為緊致，未見(jiàn)明顯裂紋，且多為復(fù)合淀粉粒，經(jīng)熱風(fēng)和微波處理的樣品隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，糙米內(nèi)部結(jié)構(gòu)均呈現(xiàn)裂紋增多且明顯，復(fù)合淀粉粒崩解，內(nèi)部裂紋增加，并逐漸有轉(zhuǎn)化為單粒淀粉粒的趨勢(shì)，結(jié)果與張曉紅[18]及周顯青等[33]的結(jié)論一致。

3.4 稻谷品質(zhì)綜合評(píng)價(jià)

本文利用隸屬度綜合評(píng)分法對(duì)不同處理?xiàng)l件下的稻谷品質(zhì)及脂肪酶活力進(jìn)行評(píng)定，將整精米率、爆腰率、脂肪酸值、脂肪酶活力、稻谷升溫速率等指標(biāo)按照對(duì)稻谷品質(zhì)影響的大小進(jìn)行權(quán)重分配，得出綜合評(píng)分最高的4組，依次分別為（1）0.69 W·g-1，60℃緩蘇；（2）0.69 W·g-1，70℃緩蘇；（3）1.29 W·g-1，60℃緩蘇；（4）1.29 W·g-1，70℃緩蘇。但稻谷綜合評(píng)分無(wú)顯著差異，分別為0.68、0.67、0.63、0.62。第1、2組樣品升溫速率評(píng)分較低，表明稻谷升溫速度慢，耗時(shí)較長(zhǎng)。第4組樣品的品質(zhì)評(píng)分較低，表明在此條件下稻谷品質(zhì)較差，不宜選用。第3組樣品各項(xiàng)評(píng)分均較高，因此選取第3組（1.29 W·g-1，60℃緩蘇組）為最佳微波處理?xiàng)l件。

4 結(jié)論

微波劑量和最終溫度（即處理時(shí)間不同）均會(huì)影響稻谷的水分含量和失水速率。微波輻射增加到一定劑量時(shí)稻谷升溫趨近于直線。微波干燥后結(jié)合水明顯左遷，水分與其他組分的結(jié)合更為緊密，且在干燥過(guò)程中稻谷中各狀態(tài)水分之間存在相互轉(zhuǎn)換的可能性。微波60℃緩蘇條件下稻谷品質(zhì)較好，且微波劑量越低稻谷加工品質(zhì)越好?？傮w上，微波干燥后降溫和水分平衡過(guò)程脂肪酸值比原始樣品脂肪酸高。微波處理比傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥抑制脂肪酶活力效果更佳。同時(shí)，微波劑量和溫度是影響脂肪酶活力的重要因素。長(zhǎng)時(shí)間微波處理會(huì)使稻谷表面胚乳細(xì)胞劈裂明顯，稻谷內(nèi)部復(fù)合淀粉粒崩解，內(nèi)部產(chǎn)生細(xì)且數(shù)量多的裂紋。同時(shí)，熱風(fēng)處理后的糙米內(nèi)部裂隙比微波處理后大。對(duì)微波處理后稻谷的相關(guān)品質(zhì)進(jìn)行隸屬度分析后，得出最適微波處理?xiàng)l件為1.29 W·g-1，60℃緩蘇，此時(shí)干燥速率較高，稻谷各項(xiàng)品質(zhì)均較優(yōu)。

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Effects of Microwave Treatments on Rice Quality and Lipase Activity

YUAN Jian, ZHAO Teng, DING Chao, XING ChangRui, ZHANG Bin, CHEN ShangBing, HE Rong, JU XingRong

(College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance and Economics/Collaborative Innovation Center for Modern Grain Circulation and Safety/Key Laboratory of Grains and Oils Quality Control and Processing, Nanjing 210046)

【Objective】this paper researched the influence of the different microwave conditions on water migration, quality, lipase activity, internal structure of paddy, and it aimed to improve the drying rate of rice, shorten the drying time and select the optimum conditions of microwave drying, realizing fast and efficientdrying. 【Method】In this paper, rice was treated to 50℃, 60℃and 70℃with additional tempering or no-tempering by the microwave dosage of 0.69, 1.29, 1.92 W·g-1. The quality as well as physical and chemical indexes of paddy were determined, and the changes of water migration and internal structure were observed by LF-NMR and SEM. 【Result】Microwave dose and rice temperature were key factors that affected rice quality. The processing quality of paddy rice was better under the condition of 1.29 W·g-1, 60℃. The rate of crack, broken rice, brown rice, head rice were 8.65%, 6.76%, 83.9%, and 68.07%, respectively. Whereas, the processing quality of paddy rice had no significant difference with hot air drying. Meanwhile, at the same time, microwave had obvious inhibitory effect on lipase activity. The activity of lipase was lowest (5.65 U) inthetemperedcondition of 1.92 W·g-1, 70℃, and the results showed that the lipase activity in this condition was 4.65 U less than that under control. By using the membership degree comprehensive scoring method to judge the quality after drying, in the condition of 1.29 W·g-1, 60℃-tempering, the rice score ranked third, therefore, with considering the heating rate and the quality score, it was the most suitable microwave treatment condition. The results of LF-NMR and SEM showed that the water content of paddy rice decreased and gradually moved towards the left. It suggested that water was more tightly bonded to other components. The results of SEM showed that the rupture of the endosperm cells and the degree of starch exposure were increased, the structure of radioactive arrangement gradually disappeared, the composite starch gradually disintegrated, and the single grain and the internal cracks in rice increased. 【Conclusion】Microwave drying had a significant effect on the heating rate, quality and enzyme activity of rice. The firmness of the combination of water and other components was stronger after microwave. During drying process the loss of water could cause the change of the internal structure of paddy to different degree. Compared with control group, the internal cracks of microwave treated sample were smaller.

microwave drying; moisture migration; processing quality; fatty acid value; lipase; rice

10.3864/j.issn.0578-1752.2018.21.011

2018-03-23；

2018-05-16

現(xiàn)代糧倉(cāng)綠色儲(chǔ)糧科技示范工程（2016YFD0401603）、江蘇省高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目、糧食采后“全程不落地”技術(shù)模式示范工程（2017YFD0401404）

袁建，E-mail：yjian_nj@163.com

（責(zé)任編輯 楊鑫浩）