仝 艷 呂 品 岳麗麗

河南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 河南鄭州 450046

蒸餾是中藥制藥工程原理與設(shè)備課程中的重點(diǎn)內(nèi)容之一。按蒸餾方法可以分為簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾、精餾以及特殊精餾。精餾是生產(chǎn)中應(yīng)用最廣泛的蒸餾方式，可以用于分離各組分揮發(fā)度相差不大的均相液體混合物。精餾過(guò)程是利用氣相多次部分冷凝和液相多次部分汽化的原理進(jìn)行的。精餾操作的設(shè)備是精餾塔，在中藥提取車間，精餾塔主要用于酒精的回收再利用[1,2]。在精餾實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，學(xué)生由于種種原因，包括理論知識(shí)掌握不好、沒(méi)做實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、不參與實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備、缺乏合理的分工合作及實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容設(shè)置等，對(duì)實(shí)驗(yàn)的興趣不大，不能積極主動(dòng)地參與到實(shí)驗(yàn)中。多年的教學(xué)實(shí)踐表明，要解決上述問(wèn)題必須要培養(yǎng)學(xué)生的能動(dòng)性。

1 良好的理論基礎(chǔ)

良好的理論基礎(chǔ)會(huì)提高學(xué)生實(shí)驗(yàn)的主動(dòng)性和積極性。在理論課上，學(xué)生要能夠?qū)W會(huì)精餾的基本原理，初步了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作過(guò)程，否則在實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)無(wú)所適從、錯(cuò)誤百出。

在精餾的學(xué)習(xí)過(guò)程中，需要掌握的重點(diǎn)難點(diǎn)較多，包括2組分溶液的氣液相平衡圖、相平衡方程、精餾段操作線方程、提餾段操作線方程、q線方程以及理論塔板數(shù)的計(jì)算等。因此，教師在課堂上需要采用多種教學(xué)手段引發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，才能收到較好的教學(xué)效果。例如，利用多媒體給出，2組分溶液多次部分汽化和部分冷凝的溫度組成圖，氣液兩相在經(jīng)過(guò)多次部分冷凝后氣相中可得到高純度的易揮發(fā)組分；經(jīng)過(guò)多次部分汽化，液相中可得到高純度的難揮發(fā)組分。結(jié)合清晰美觀的圖片，學(xué)生跟隨教師的講解就很容易理解精餾操作的原理。在講解結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的板式精餾塔時(shí)，以生動(dòng)有趣的動(dòng)畫輔助教學(xué)。在輕松的氛圍中，學(xué)生了解了精餾塔內(nèi)部有多塊塔板，由精餾段和提餾段兩部分組成，進(jìn)料板以上的塔段是精餾段，進(jìn)料板以下的塔段(包括進(jìn)料板)是提餾段。在塔頂有液體回流，在塔底有蒸汽回流。為了在塔頂和塔底分別產(chǎn)生液體回流和蒸汽回流，要設(shè)置塔頂冷凝器和塔底再沸器。對(duì)于相平衡方程、精餾段操作線方程、提餾段操作線方程、q線方程以及理論塔板數(shù)的計(jì)算等內(nèi)容，必須以適量課堂習(xí)題進(jìn)行反復(fù)練習(xí)才能很好地掌握。

2 認(rèn)真進(jìn)行實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)

預(yù)習(xí)是學(xué)生能動(dòng)性的一種體現(xiàn)，也是實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虺晒Φ年P(guān)鍵[3]。精餾操作較為復(fù)雜，需測(cè)定較多數(shù)據(jù)并進(jìn)行分析計(jì)算，實(shí)驗(yàn)的不確定因素較多。為了能成功完成實(shí)驗(yàn)，不僅要求學(xué)生預(yù)習(xí)后寫出預(yù)習(xí)報(bào)告，對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理及過(guò)程有整體的了解，而且在課前時(shí)間教師對(duì)學(xué)生的預(yù)習(xí)效果進(jìn)行檢查并進(jìn)行答疑。例如，計(jì)算理論塔板數(shù)要用到q線方程、精餾段操作線方程及提餾段操作線方程。對(duì)于q線方程的獲取，學(xué)生普遍感覺(jué)很難。經(jīng)過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，出現(xiàn)該問(wèn)題的原因在于學(xué)生不知道如何得到料液(一定配比的乙醇水溶液)的露點(diǎn)溫度和泡點(diǎn)溫度。這個(gè)問(wèn)題表明，學(xué)生在課堂上并沒(méi)有真正掌握兩組分溶液的溫度組成圖。此外，使用酒度計(jì)對(duì)進(jìn)料液的酒度進(jìn)行測(cè)量后，要換算為標(biāo)準(zhǔn)20 ℃的酒度V20，然后計(jì)算乙醇的摩爾含量。在此過(guò)程中，學(xué)生往往會(huì)對(duì)進(jìn)料溫度下的酒度和V20的轉(zhuǎn)換提出疑問(wèn)，并會(huì)對(duì)酒度計(jì)產(chǎn)生濃厚的興趣。此外，在實(shí)驗(yàn)中還有一個(gè)經(jīng)常出現(xiàn)的問(wèn)題，就是學(xué)生會(huì)忘記在進(jìn)料前測(cè)定進(jìn)料液的溫度。這就造成q線方程、提餾段操作線及進(jìn)料液的V20都無(wú)法通過(guò)計(jì)算得到，從而影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的匯總及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析。

3 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

在實(shí)驗(yàn)前要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作，主要包括精餾塔的調(diào)試和試劑的配置，為培養(yǎng)學(xué)生的主動(dòng)性和能動(dòng)性，要求學(xué)生參與全部的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。(1)學(xué)生參與精餾塔的開(kāi)車，在進(jìn)料前達(dá)到一個(gè)良好的狀態(tài)。學(xué)生通過(guò)在塔釜加入蒸餾水、開(kāi)啟電源進(jìn)行加熱、打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥和塔釜出液冷卻水閥控制塔釜壓力，這一系列的操作，對(duì)于精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作都有了初步的了解，為進(jìn)行實(shí)驗(yàn)打下了基礎(chǔ)。(2)學(xué)生參與進(jìn)料液的配置。在等待精餾塔穩(wěn)定的過(guò)程中，學(xué)生要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求配置一定濃度的乙醇水溶液。例如，用量筒量取3 000 mL的乙醇和2 000 mL的水并混合在一起進(jìn)行攪拌，分別測(cè)定溫度和酒度、并由專人進(jìn)行記錄。在這個(gè)過(guò)程中，學(xué)生要用到量筒，酒度計(jì)和溫度計(jì)等進(jìn)行量取和測(cè)定，進(jìn)一步鍛煉了動(dòng)手能力，激發(fā)了學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的興趣。

4 分工合作

在精餾實(shí)驗(yàn)中，要實(shí)時(shí)測(cè)定較多的數(shù)據(jù)，需要學(xué)生分工合作才能成功完成實(shí)驗(yàn)。在進(jìn)料液的配制和測(cè)定過(guò)程中，學(xué)生已經(jīng)初步體驗(yàn)了團(tuán)體合作的樂(lè)趣，大家的興致很高。在正式進(jìn)料前，由教師再次強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)過(guò)程、需要測(cè)定的數(shù)據(jù)以及容易出現(xiàn)的問(wèn)題。學(xué)生經(jīng)過(guò)討論后安排各自的任務(wù)，并各就各位。在此過(guò)程中，一是回流比和釜壓要始終進(jìn)行控制。在精餾操作中，回流比是塔頂回流的流量與塔頂產(chǎn)品的流量之比，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行測(cè)定并計(jì)算。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，塔頂回流的流量、塔頂產(chǎn)品的流量并不是穩(wěn)定的，另外在持續(xù)加熱下，釜壓也會(huì)發(fā)生變化，這就需要學(xué)生根據(jù)實(shí)時(shí)觀察進(jìn)行及時(shí)調(diào)節(jié)，使之維持在恒定范圍。二是在靈敏板溫度穩(wěn)定后，每隔10分鐘，分別讀取塔頂產(chǎn)品的酒度、塔釜產(chǎn)品的酒度及8個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的溫度，直至進(jìn)料完畢。學(xué)生除了及時(shí)測(cè)定并記錄數(shù)據(jù)外，要及時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，例如，塔頂產(chǎn)品的酒度忽然變小了而塔釜的酒度忽然變大了的數(shù)據(jù)，塔內(nèi)的溫度突然升高了或突然降低了的數(shù)據(jù)。如果出現(xiàn)這樣的問(wèn)題，學(xué)生之間可以進(jìn)行討論解決問(wèn)題，如果解決不了，可以找實(shí)驗(yàn)教師解決。在這個(gè)過(guò)程中，學(xué)生通過(guò)主動(dòng)地參與實(shí)驗(yàn)，鍛煉了動(dòng)手能力，培養(yǎng)了通過(guò)思考解決問(wèn)題的學(xué)習(xí)態(tài)度和團(tuán)結(jié)合作的工作態(tài)度，提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的能動(dòng)性和積極性。

5 數(shù)據(jù)分析及實(shí)驗(yàn)報(bào)告

學(xué)生在順利完成實(shí)驗(yàn)后，會(huì)獲得成功的滿足感和喜悅感，對(duì)精餾操作的學(xué)習(xí)充滿興趣，非常有利于實(shí)驗(yàn)?zāi)軇?dòng)性的培養(yǎng)。

精餾實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程中涉及的數(shù)據(jù)量較大，學(xué)生可利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析或者以相關(guān)的手冊(cè)進(jìn)行查找。例如，要在乙醇水溶液的溫度組成圖中查出露點(diǎn)溫度和泡點(diǎn)溫度，那么學(xué)生就要根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)，利用計(jì)算機(jī)做出溫度組成圖；利用教師準(zhǔn)備的手冊(cè)進(jìn)行實(shí)測(cè)酒度和V20之間的轉(zhuǎn)換。按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行數(shù)據(jù)的匯總，可以手工繪制表格，也可以在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行操作，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填寫要清楚明了，各組不得相互抄襲。

在準(zhǔn)備好數(shù)據(jù)后，還要經(jīng)過(guò)大量的計(jì)算才能填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。(1)根據(jù)回流比寫出精餾段操作線方程。(2)寫出q線方程。首先根據(jù)進(jìn)料液溫度在乙醇水溶液的溫度組成圖查找露點(diǎn)溫度和泡點(diǎn)溫度，分別計(jì)算在進(jìn)料組成和露點(diǎn)下的飽和蒸汽的焓、進(jìn)料組成和泡點(diǎn)下的飽和蒸汽的焓及進(jìn)料組成和實(shí)際進(jìn)料溫度下的進(jìn)料液的焓，根據(jù)公式計(jì)算得到q值，并代入到q線方程中。(3)寫出提餾段操作線方程。先計(jì)算精餾段操作線方程和q線方程的交點(diǎn)(xd，yd)以及塔釜的組成xw，根據(jù)(xd，yd)和(xw，yw)兩點(diǎn)坐標(biāo)寫出提餾段操作線方程。(4)計(jì)算理論塔板數(shù)和塔板效率。根據(jù)作圖法或逐板計(jì)算法可得到精餾塔的理論塔板數(shù)。在實(shí)際教學(xué)過(guò)程中，一般要求采用作圖法得到理論塔板數(shù)。學(xué)生要將精餾段操作線、q線及提餾段操作線都繪制在氣液相平衡圖上，在相平衡線和操作線之間作直角梯級(jí)，直角梯級(jí)的數(shù)量即為理論塔板數(shù)。由于塔底再沸器液也相當(dāng)于一塊理論塔板，理論塔板數(shù)-1/實(shí)際塔板數(shù)可得到全塔效率。

對(duì)精餾實(shí)驗(yàn)進(jìn)行準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)分析是寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告的前提，在這個(gè)過(guò)程中，每組學(xué)生要把各自的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總并對(duì)數(shù)據(jù)的完整性進(jìn)行檢查。確證無(wú)誤后，再對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的處理并填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上，要對(duì)實(shí)驗(yàn)中遇到的問(wèn)題進(jìn)行分析，并寫出解決的方法。

6 結(jié)語(yǔ)

精餾實(shí)驗(yàn)的操作過(guò)程和實(shí)驗(yàn)報(bào)告書(shū)寫較為復(fù)雜，涉及的設(shè)備、儀器及理論知識(shí)點(diǎn)較多，主動(dòng)積極的學(xué)生才能更好地完成實(shí)驗(yàn)。如何在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中帶動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性并培養(yǎng)其主觀能動(dòng)性，這是一個(gè)較難的問(wèn)題。對(duì)于精餾實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，學(xué)生能動(dòng)性的培養(yǎng)要貫穿于整個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，從理論學(xué)習(xí)、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫和問(wèn)題分析都是非常重要的環(huán)節(jié)。教師在教學(xué)過(guò)程中要根據(jù)實(shí)際學(xué)情合理安排，營(yíng)造適當(dāng)?shù)姆諊{(diào)動(dòng)學(xué)生的主觀能動(dòng)性，使學(xué)生能積極主動(dòng)地參與實(shí)驗(yàn)，輕松快樂(lè)地完成實(shí)驗(yàn)，并為其他課程的學(xué)習(xí)打下良好的基礎(chǔ)。