朱豪彬 王關(guān)烽 蔣濤

目前，用于化妝品中鎘測(cè)定的方法為原子吸收火焰法，該方法檢出限較高，對(duì)低濃度的鎘測(cè)定存在缺陷。

而原子吸收石墨爐法檢出限低，精密度好，符合低濃度鎘的檢測(cè)，本試驗(yàn)將原子吸收石墨爐法作為檢測(cè)方法，測(cè)定鎘元素。

試劑和儀器

試劑與標(biāo)物：65%硝酸；30%過(guò)氧化氫；鎘標(biāo)液；去離子水；鈀鹽基體改進(jìn)劑。

儀器設(shè)備：微波消解儀；恒溫電加熱設(shè)備；微波消解管；分析天平；石墨爐原子吸收光譜儀。

方法

前處理。稱取約1g化妝水于清洗烘干后的微波消解管內(nèi)，先放入100oC恒溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干）。再加入硝酸3.0mL，靜置過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫2.0mL，將消解管晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入恒溫電加熱設(shè)備中100oC加熱20min取下，冷卻。

把裝有樣品的微波消解管，裝上內(nèi)蓋，并擰上外蓋。置于微波消解儀內(nèi)消解，根據(jù)樣品消解的難易程度，可在5min- 20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的含樣品的消解管放入100oC電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。最后，用水定容至50mL容量瓶。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

上機(jī)測(cè)定。石墨爐優(yōu)化最佳鎘測(cè)定條件和合適標(biāo)準(zhǔn)序列。測(cè)定處理好的消解液。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性。試驗(yàn)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.999942，結(jié)果見(jiàn)下表，符合 GB/T 27417- 2017中對(duì)于準(zhǔn)確定量方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.99的要求。

檢出限。用接近空白的溶液測(cè)得11組數(shù)據(jù)（μg/L）：0.025，0.021，0.024，0.023，0.022，0.024，0.022，0.023，0.024，0.025，0.023。計(jì)算可得儀器檢出限為0.00382μg/L。

當(dāng)樣品取樣量為1g，定容體積為50mL時(shí)，該方法的檢出限為0.0002mg/kg。

精密度。取6次同水平的測(cè)定值：1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。計(jì)算可得RSD值為2%。

加標(biāo)回收。對(duì)空白樣品進(jìn)行加標(biāo)（2μg/ L），得到1.97，1.95，1.99，2.06，2.00，2.03。計(jì)算得平均回收率為100%。

研究結(jié)論

本次方法驗(yàn)證依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法和確認(rèn)指南》中方法驗(yàn)證相關(guān)的有關(guān)規(guī)定對(duì) 《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）中微波消解法檢測(cè)化妝品中鎘含量的方法進(jìn)行方法驗(yàn)證，其檢測(cè)過(guò)程中所涉及的的線性相關(guān)系數(shù)、檢出限、正確度及精密度四個(gè)方法參數(shù)均符合 GB/T 27417—2017 和《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）的要求，說(shuō)明運(yùn)用石墨爐法對(duì)化妝品中鎘的測(cè)定是可行的。

石墨爐法的檢出限明顯低于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局（2015版）中火焰法測(cè)定鎘的方法檢出限。故石墨爐法更適用于低濃度鎘含量的測(cè)定。