孟哲 宋亞娟
所謂氣質(zhì)聯(lián)用,就是氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái),質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的分析,但對(duì)復(fù)雜無(wú)機(jī)化合物的分析沒(méi)有對(duì)策解決;而色譜法對(duì)無(wú)機(jī)化合物是一種有效的將其分開(kāi)的方法,特別適合于進(jìn)行無(wú)機(jī)化合物的細(xì)致檢測(cè),但依據(jù)其性質(zhì)進(jìn)行透析則比較困難。因此,這兩者的同框一定會(huì)為相關(guān)學(xué)者進(jìn)行透徹的分析提供有效的依據(jù)。本篇文章主要從氣質(zhì)聯(lián)用的發(fā)展,組成及原理,特點(diǎn),還有用途進(jìn)行了透徹的分析。
氣質(zhì)聯(lián)用的發(fā)展
氣相色譜法的介紹。氣相色譜法是近幾年來(lái)使用較廣泛的一種分析技術(shù),尤其適用于具有有毒氣味的復(fù)雜組分的分離,分析。普通的樣品分析在5~15秒左右就能完成。在這個(gè)結(jié)果的條件下,它的分離效能高靈敏度高的特點(diǎn)明顯體現(xiàn)出來(lái),并且可以做對(duì)其性質(zhì),容量進(jìn)行透徹的分析。在對(duì)茶飲料中的利尿劑進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,檢驗(yàn)人員也可以通過(guò)溶劑提取和固相萃取柱凈化等方式,借助氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析法進(jìn)行檢測(cè)。這一檢測(cè)技術(shù)的回收率可以達(dá)到65.1%至108.5%。
質(zhì)譜的描述。質(zhì)譜作為一種強(qiáng)勁而有力的解析結(jié)構(gòu)工具,可以為很多物質(zhì)的結(jié)構(gòu)提供幫助,是比較理想的檢測(cè)器。氣相聯(lián)用技術(shù)始于19世紀(jì)后期,廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、食品、藥物開(kāi)發(fā)等領(lǐng)域,對(duì)于容易揮發(fā)和衍生的化合物以及放射性物質(zhì)尤其適用。某種放射性礦物中有放射性鈾及其衰變產(chǎn)物鉛的存在,鈾238和鈾235的衰變速率是已知的,則由質(zhì)譜測(cè)出鈾和由于衰變產(chǎn)生的鉛的同位素相對(duì)豐度,就可估計(jì)該軸礦物生成的年代。
氣質(zhì)聯(lián)用的組成及其原理
氣質(zhì)聯(lián)用的組成。氣相色譜主要包括電路系統(tǒng)和氣路系統(tǒng)。由各類(lèi)用電零件的穩(wěn)定電源、溫控設(shè)備、放大線路等部件組成電路系統(tǒng);而氣路系統(tǒng)主要由用電器、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、路由器、色譜器、檢測(cè)器等組成。我們所了解的氣相色譜有很多功能,又可分為幾個(gè)單元,分別為:進(jìn)樣系統(tǒng),記錄系統(tǒng),色譜柱,載氣系統(tǒng)。
吳永寧等人建立了食品中致癌物氯化醇的氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)方法,其最大的特點(diǎn)就是因?yàn)樗膬蓚€(gè)重要系統(tǒng)。并結(jié)合同位素的方法最后用七氯丁銑衍生,上機(jī)分析,該方法取得了很大的成功。
氣質(zhì)聯(lián)用的原理。首先,將混合物的樣品在色譜柱中分離,然后在離子源下被電離成離子,離子經(jīng)兩種儀器的透徹分析后轉(zhuǎn)化為質(zhì)譜信號(hào)并輸進(jìn)計(jì)算機(jī)。這樣反復(fù)不斷的輸入就可以不斷地被電離,然后轉(zhuǎn)化為所測(cè)物質(zhì),,變成信號(hào)后輸入計(jì)算機(jī)中。這樣一來(lái),只要提前在計(jì)算機(jī)中設(shè)定好固定的程序,我們就不用再人為動(dòng)手操作了,只要等待觀察就好。并且,計(jì)算機(jī)會(huì)將各物質(zhì)的離子強(qiáng)度都加起來(lái),便可得到我們所希望的圖紙,以便于更好的進(jìn)行觀察。這就得到了我們所說(shuō)的色譜圖。
氣質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)及用途
氣質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)。氣相色譜儀和質(zhì)譜儀連用起來(lái)不僅具有準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的功能還具有氣相色譜高分離的特效。哪怕是直徑很小的物體,都可以利用該項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。并且還技術(shù)可以對(duì)離子進(jìn)行掃描,并記錄數(shù)據(jù),通常采用的是預(yù)切割技術(shù),消除了其他組分的干擾。因?yàn)榫哂羞@樣的特點(diǎn),因而被很多國(guó)家的研究者開(kāi)發(fā)利用。后來(lái),胡強(qiáng)等人又建立了一種對(duì)不同食品中低含量甜蜜素的快速色質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法,成功地對(duì)含脂肪等液、固體試樣、含蛋白等不同樣品除去雜質(zhì),用超聲波提取、衍生,最后利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行對(duì)質(zhì)量,容量在控制范圍內(nèi)的測(cè)試,并取得了成功。
氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)農(nóng)藥殘留。余偉森是一名著名的農(nóng)藥學(xué)家,他曾經(jīng)做過(guò)這樣的實(shí)驗(yàn)。她采用二氯甲烷提取,在四十?dāng)z氏度條件下水浴蒸干,并借助于氣相色譜質(zhì)法。對(duì)常見(jiàn)的六種蔬菜進(jìn)行解離,觀察其成分的變化,農(nóng)藥的含量是否在規(guī)定的范圍之類(lèi),是否符合我國(guó)的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),另外,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差系數(shù)是否在規(guī)定的范圍之內(nèi)。結(jié)果表明,使用較強(qiáng)的毛細(xì)血管柱能有效的降低有機(jī)磷類(lèi)的農(nóng)藥殘留,如若采用離子掃描儀去測(cè)驗(yàn),結(jié)果將會(huì)更加準(zhǔn)確。
郭嵐等曾經(jīng)用酒精來(lái)提取玉米中的丁基羥基茴香醚和叔丁基對(duì)苯二酚等,并且運(yùn)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離測(cè)定這幾種抗氧化劑,結(jié)果令人滿意。這種方法的平均回收率高達(dá)百分之八十以上,以其無(wú)毒、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)捷的優(yōu)勢(shì)廣泛應(yīng)用在調(diào)和油、花生油和大豆油等食用油的抗氧化劑測(cè)定中。郭新東等人對(duì)測(cè)定辣椒油中蘇丹紅1和蘇丹紅2的分析方法進(jìn)行了研究,采用了固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用,周敏等也采用改進(jìn)的前處理方法,用氣相色譜一氣質(zhì)聯(lián)用儀快速對(duì)面粉中過(guò)氧化苯甲酞進(jìn)行透徹分析,此種方法操作很簡(jiǎn)單,靈敏度高,穩(wěn)定性也很好。
我們國(guó)家的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)正在不斷得發(fā)展,它所涉及的領(lǐng)域也在不斷得加大,不僅僅是農(nóng)藥殘留的檢測(cè),甚至是空氣中有害物質(zhì)的檢測(cè)都可以利用這個(gè)技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)然,這個(gè)技術(shù)也是還需要不斷得完善。我們始終堅(jiān)信,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將會(huì)是未來(lái)該領(lǐng)域發(fā)展的一個(gè)重大突破點(diǎn)。