陳陳，俞曠，王濤英，馮蜜佳

（華電電力科學(xué)研究院有限公司，浙江杭州310030）

1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)

1.1 技術(shù)內(nèi)涵

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)可簡稱為ICP-AES技術(shù)，該技術(shù)結(jié)合了原子發(fā)射光譜測定的多對象測定優(yōu)勢，并融合無機元素光譜檢測寬線性范圍的優(yōu)勢，可實現(xiàn)多層級元素的同時測定，并實現(xiàn)三相樣本分析，是一種非常有效的分析與測定方法，具備高效性、寬泛性等優(yōu)勢。隨著時代的發(fā)展，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)的應(yīng)用水平得以有效提升，技術(shù)應(yīng)用愈發(fā)向著靈敏性、精準(zhǔn)性、自動化與選擇性的方向發(fā)展，目前該技術(shù)正在得以日漸普及，其應(yīng)用范圍及重要性必將進一步提升。

1.2 技術(shù)應(yīng)用

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)的檢測對象相當(dāng)復(fù)雜而多元，以往的檢測工作中，由于檢測技術(shù)無法實現(xiàn)多對象的元素檢測，通常需對檢測對象加以分離與富集處理，工作量較大，而采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)則可憑借其多對象同時檢測的優(yōu)勢，提高檢測效率。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)可以應(yīng)用于冶金領(lǐng)域，實現(xiàn)對于金屬材料及金屬元素的檢測，可檢測金屬材料的化學(xué)成分，基于檢測分析結(jié)果，確定金屬材料的合金牌號等。同時，該技術(shù)還可以應(yīng)用于對地質(zhì)科學(xué)領(lǐng)域的樣本檢測，檢測對象包括巖石、礦藏、土壤等物質(zhì)，可進行對于非金屬元素的檢測。鍋爐管道垢樣中的成分大多為普通金屬元素及硅、磷元素，基于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)多元化的檢測方向，可采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)進行檢測。

2 實驗工作

2.1 儀器及試劑

本次實驗所采用的儀器為Perkin Elmer公司的Optima 8000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，所采用的實際包括單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括鐵元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、硅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液規(guī)格為1000μg/mL。準(zhǔn)備優(yōu)級純的氯化氫水溶液、1%優(yōu)級純硝酸，去離子水。

2.2 測定曲線

本次實驗所采用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為Perkin Elmer公司的Optima 8000，該設(shè)備可同時測定多種元素，因此可在同一標(biāo)準(zhǔn)溶液中配置多種待測元素。本文所采用的待測元素包括金屬及非金屬的單一元素，其中金屬元素容易受到氧化及腐蝕，需控制好硝酸用量；非金屬元素則較為穩(wěn)定，可直接采用去離子水進行定容處理。基于此，按照金屬及非金屬元素，將單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液劃分為兩個系列，進行實驗。本次實驗主要分析鍋爐管道垢樣，基于分析對象的特殊性，本文所配置溶液中以鐵元素為主要成分[1]。

將測定對象分為3組，第一組鐵元素濃度為10μg/mL，其余元素濃度均為1.0μg/mL；第二組鐵元素濃度為50μg/mL，其余元素濃度均為5.0μg/mL；第三組鐵元素濃度為100μg/mL，其余元素濃度均為10μg/mL。

2.3 樣本處理

為保證鍋爐管道垢樣分析結(jié)果的真實性與有效性，本次實驗割取了實際的鍋爐管道，截取10cm長的一段管道，并對其管壁加以切割，使管壁厚度在0.5～1mm之間，對管道進行測重，對管道內(nèi)表面積加以確定。

清洗管道試件內(nèi)部，提取管道垢樣，可將管道試件以氯化氫水溶液進行浸泡，加熱至60℃，攪動使試件內(nèi)部垢樣脫落，采用定量濾紙進行過濾，對過濾后的殘渣測量其重量，確定酸不溶物含量，對濾液加以稀釋，定容至1L容量瓶中。

試液中，如果大量含有某種元素，在稀釋濾液之后，原試液測定同一界面的情況下，可對其采用同樣的曲線測定，測定結(jié)果不會發(fā)生大的改變。本次實驗之前，為保障實驗精準(zhǔn)性，將全部玻璃器皿以10%硝酸溶液加以浸泡，并采用去離子水進行清洗。

3 實驗結(jié)果

3.1 合理選擇儀器工作條件

本次實驗中，所測試的樣本中含有多種元素，上述單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中，比較容易激發(fā)鉀元素及鈉元素，無需大功率激發(fā)。從整體的層面上考量，可選擇1150W功率進行操作分析。出于強化霧化效果的考量，需合理選擇霧化器，并控制好霧化器的壓力、氣流量及泵速，并根據(jù)實驗情況加以合理調(diào)整。經(jīng)過試驗測定，確定霧化器霧化參數(shù)為：霧化功率1150W，霧化壓力30psi，0.5L/min，50r/min。

3.2 合理確定分析線

為保證測試效果及精準(zhǔn)性，本次元素測定，選用多譜線分析，對每種元素的譜線干擾情況進行分析，并基于其干擾情況，合理選擇干擾較小并可忽略不計的譜線，以之作為分析線。經(jīng)過測試與分析，確定校準(zhǔn)曲線中的各條譜線，可確定鐵元素譜線、鋁元素譜線、鈣元素譜線、銅元素譜線、鉀元素譜線、鎂元素譜線、鈉元素譜線、硅元素譜線、磷元素譜線都有較好的線型，但綜合考量時間因素及工作強度等因素，確定每個元素及校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)[2]，如表1。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

3.3 測試精準(zhǔn)性分析

為盡量規(guī)避偶然因素，確保分析與測試的精準(zhǔn)性，以同樣方式對相同樣本中的鐵元素、鋁元素、鈣元素、銅元素、鉀元素、鎂元素、鈉元素、硅元素及磷元素進行三次測試，對測試中的偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差加以計算，計算三次測定中的精準(zhǔn)性與加標(biāo)回收率。經(jīng)過測試與計算可以得知，本次實驗的三次測定，回收率在98.5%～101.7%之間，測定結(jié)果精準(zhǔn)性較高，具備可靠性。

3.4 樣本分析

本次測定所割取的鍋爐管道樣本為水冷壁管，該管道臨鍋爐火側(cè)。在割取測試樣本之后加以處理，并采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)，確定測量結(jié)果為：鐵元素36.55μg/mL，鋁元素0.491μg/m L，鈣元素1.95μg/m L，銅元素0.0418μg/m L，鉀元素0.375μg/m L，鎂元素0.276μg/m L，鈉元素0.285μg/m L，硅元素0.431μg/m L，磷元素0.0381μg/m L。

在實際的管道應(yīng)用中，這些元素?zé)o法以單一元素的形式出現(xiàn)，而是呈現(xiàn)為氧化物的形式，因此可將樣本單一元素轉(zhuǎn)化為氧化物含量。其中含量最高的元素為鐵元素，轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵，則其含量為80.27%、氧化鋁含量1.43%、氧化鈣含量4.19%、氧化銅含量0.08%、氧化鉀含量0.7%、氧化鎂含量0.7%、氧化鈉含量0.59%、二氧化硅含量1.42%、磷酸根含量0.18%。

3.5 實驗結(jié)論

本次實驗采用了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)，有效保證了測定結(jié)果的精準(zhǔn)性與有效性。本次測定中，采用鹽酸作為樣本前處理溶液，對樣本垢樣中所包含的鐵元素、鋁元素、鈣元素、銅元素、鉀元素、鎂元素、鈉元素、硅元素及磷元素含量加以測定。經(jīng)過試驗可以確定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)的應(yīng)用可同時檢測多種元素，技術(shù)應(yīng)用高效而便捷，檢測結(jié)果精準(zhǔn)性高，可有效應(yīng)用于對于鍋爐管道垢樣成分的檢測與分析工作中。但同時，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)的應(yīng)用需要投入較高的技術(shù)應(yīng)用成本，產(chǎn)生較高的操作費用，在實際的應(yīng)用中，還需要從經(jīng)濟性、技術(shù)性、實用性與精準(zhǔn)性的層面加以考量，合理選擇檢測技術(shù)[3]。

近年來，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)的應(yīng)用日漸普遍，該技術(shù)可憑借其巨大的技術(shù)優(yōu)勢發(fā)揮其實用價值，隨著技術(shù)應(yīng)用的日漸成熟，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量技術(shù)檢測的檢測效果可實現(xiàn)進一步提升，可探索提升技術(shù)應(yīng)用靈敏度與分辨率的技術(shù)措施，或調(diào)整技術(shù)配置，改善設(shè)備應(yīng)用的穩(wěn)定性與可靠性。