麥馨允,蘇仕林,曾維標,覃貴惠
(1.百色學院農(nóng)業(yè)與食品工程學院,廣西百色 533000;2.龍邦海關(guān),廣西百色 533800)
蕨菜 (Pteridium aquilinum var.latiusculum) 為多年生落葉草本植物蕨的嫩苗,屬于鳳尾蕨科(Pteridium aquilinum L.)[1]。蕨菜含有豐富的膳食纖維,鮮蕨菜中膳食纖維的含量高達1.4%[2]。膳食纖維是不能被人體小腸的內(nèi)源性酶消化吸收、聚合度在10或10以上的碳水化合物聚合物[3],具有乳化性、持水性、持泡性等性質(zhì),高的持水能力避免食品脫水收縮,增加食品的黏度,減少熱量,賦予食品良好的感官性狀和質(zhì)構(gòu),還可作為功能性食品組分[4-5]。按照溶解性差異分類,膳食纖維可分為可溶性膳食纖維(SDF) 和不溶性膳食纖維(IDF)。
百色市的蕨菜資源很豐富,現(xiàn)在已知的蕨類植物就有246種[6]。蕨菜離體后,其葉柄基部快速向上纖維化,而纖維化的部分恰是形態(tài)最粗壯、營養(yǎng)最豐富的,該部分不能食用,加工前必須切除[7],蕨菜的纖維化導致資源的利用率低。從纖維化的蕨菜中提取膳食纖維并應用到食品生產(chǎn)中,不僅提高蕨菜產(chǎn)品的附加值,還能調(diào)節(jié)居民的膳食營養(yǎng),兼具經(jīng)濟效益和社會效益。
選取桂西蕨菜為研究材料,用超聲波輔助酸法進行蕨菜中SDF的提取,通過單因素試驗和正交設(shè)計,優(yōu)化超聲波輔助酸法提取蕨菜SDF工藝參數(shù)(檸檬酸質(zhì)量分數(shù)、料液比、提取時間、提取溫度、超聲功率),為蕨菜膳食纖維的提取提供一定的實踐指導。
蕨菜,百色當?shù)夭烧赊?,?jīng)干燥粉碎后過80目篩,得試驗用蕨菜粉;檸檬酸(AR),廣州新建精細化工廠提供;無水乙醇(AR)。
FA1204B型電子天平,上海安亭電子儀器廠產(chǎn)品;KQ-200KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;臺式數(shù)顯低速離心機,湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司產(chǎn)品;GZX-9030型電熱鼓風干燥箱,韶關(guān)市泰宏醫(yī)療器械有限公司產(chǎn)品。
準確稱取2 g蕨菜粉,放入200 mL具塞錐形瓶中,按一定料液比加入一定質(zhì)量分數(shù)的檸檬酸溶液,進行一定時間的超聲波提取,提取結(jié)束后以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心15 min,取上清液,在上清液中加入4倍體積無水乙醇靜置2 h,然后進行抽濾,于105℃下干燥濾渣至恒質(zhì)量,則得到SDF。蕨菜中SDF得率的計算如下:
1.3.1 單因素試驗
(1)檸檬酸質(zhì)量分數(shù)單因素試驗。在固定料液比 1∶13(g∶mL),提取時間 70 min,提取溫度60℃,超聲功率140 W的條件下,選擇不同檸檬酸質(zhì)量分數(shù)1%,2%,3%,4%,5%進行試驗,根據(jù)SDF得率大小來確定檸檬酸質(zhì)量分數(shù)。
(2)料液比單因素試驗。在固定檸檬酸質(zhì)量分數(shù)3%,提取時間70 min,提取溫度60℃,超聲功率140 W的條件下,選擇不同料液比1∶7,1∶10,1∶13,1∶16,1∶19(g∶mL) 進行試驗,根據(jù)SDF得率大小來確定料液比。
(3)提取時間單因素試驗。在固定檸檬酸質(zhì)量分數(shù)3%,料液比1∶16(g∶mL),提取溫度60℃,超聲功率140 W的條件下,選擇不同提取時間50,60,70,80,90 min進行試驗,根據(jù)SDF得率大小來確定提取時間。
(4)提取溫度單因素試驗。在固定檸檬酸質(zhì)量分數(shù)3%,料液比1∶16(g∶mL),提取時間60 min,超聲功率140 W的條件下,選擇不同提取溫度40,50,60,70,80℃進行試驗,根據(jù)SDF得率大小來確定提取溫度。
(5)超聲功率單因素試驗。在固定檸檬酸質(zhì)量分數(shù)3%,料液比1∶16(g∶mL),提取時間60 min,提取溫度60℃的條件下,選擇不同超聲功率100,120,140,160,180 W進行試驗,根據(jù)SDF得率大小來確定功率。
1.3.2 正交試驗
在單因素試驗結(jié)果基礎(chǔ)上,選擇合理范圍內(nèi)的料液比、超聲功率、檸檬酸質(zhì)量分數(shù)和提取溫度水平進行L9(34)正交設(shè)計,以SDF得率作為試驗指標,對工藝參數(shù)進行優(yōu)化。
正交設(shè)計因素與水平設(shè)計見表1。
2.1.1 檸檬酸質(zhì)量分數(shù)單因素試驗
檸檬酸質(zhì)量分數(shù)對SDF得率的影響見圖1。
圖1 檸檬酸質(zhì)量分數(shù)對SDF得率的影響
由圖1可知,在檸檬酸質(zhì)量分數(shù)為1%~3%時,SDF得率隨檸檬酸質(zhì)量分數(shù)的增大而逐漸增高;當檸檬酸質(zhì)量分數(shù)為3%時,達到SDF得率最大值,為4.09%。當檸檬酸質(zhì)量分數(shù)大于3%時,隨著檸檬酸質(zhì)量分數(shù)的增大,SDF得率下降幅度較大。這可能是因為果膠的水解反應在不同的酸性條件下反應程度不同,檸檬酸質(zhì)量分數(shù)太低,則酸性太弱,水解反應進行得較緩慢;檸檬酸質(zhì)量分數(shù)過高,酸性太強,水解反應會過于強烈以至于會造成果膠脫脂裂解現(xiàn)象,從而導致SDF得率減少[8]。故較為合適的檸檬酸質(zhì)量分數(shù)為3%。
2.1.2 料液比單因素試驗
料液比對SDF得率的影響見圖2。
圖2 料液比對SDF得率的影響
由圖2可知,在料液比為1∶7~1∶16時,隨著料液比的增加,SDF得率也逐漸增大,這可能是因為加大了溶劑提取量,蕨菜粉在溶液中的分散程度增大,接觸面積也越大,溶劑中的SDF濃度與蕨菜粉邊界層的濃度差增大,SDF由蕨菜粉向溶劑中的擴散速度更快。當料液比為1∶16時SDF得率達到最大值,為5.22%。當料液比大于1∶16時,SDF得率逐漸下降,可能由于溶劑量過大,影響了超聲波的效果。故較為合適的料液比為1∶16(g∶mL)。
2.1.3 提取時間單因素試驗
提取時間對SDF得率的影響見圖3。
圖3 提取時間對SDF得率的影響
由圖3可知,當提取時間為50~60 min時,隨著提取時間的延長,SDF得率有較大幅度的提高;當提取時間為60 min時,SDF得率達到最高,為4.69%;當提取時間超過60 min后,SDF得率緩慢遞減。這可能是因為SDF的主要成分為果膠,而果膠中的原果膠溶解性較差,若提取時間太短,則不能將原果膠充分溶解出來;但是,如果提取時間過長,果膠被解脂裂解的量會增加,且在水溶液中的果膠部分會被氫離子水解導致果膠產(chǎn)量的降低[9]。故較為合適的提取時間為60 min。
2.1.4 提取溫度單因素試驗
提取溫度對SDF得率的影響見圖4。
圖4 提取溫度對SDF得率的影響
由圖4可知,在提取溫度為60℃時出現(xiàn)SDF得率峰值;而當提取溫度大于60℃后,SDF得率有所下降。這是由于SDF的主要成分為天然果膠和β-葡聚糖,提取溫度過高會破壞其分子的結(jié)構(gòu),因此SDF得率會降低[9]。故較為合適的提取溫度為60℃。
2.1.5 超聲功率單因素試驗
超聲功率對SDF得率的影響見圖5。
由圖5可知,為超聲功率對SDF得率的影響。應用超聲波輔助技術(shù)進行提取試驗是近幾年興起的一種提取技術(shù),是基于超聲波特殊的物理性質(zhì)。主要是利用超聲波在液體物質(zhì)中所產(chǎn)生的介質(zhì)中傳播的一種具有彈性的物質(zhì)機械波,聲波不同,工作的頻率也不同[10]。這種機械波在介質(zhì)中傳播會產(chǎn)生機械效應、熱學效應和強烈的空化效應、攪拌等的特殊作用[11],這些特殊作用能夠有效地破壞物質(zhì)的細胞壁結(jié)構(gòu)。在提取物質(zhì)的過程中,物質(zhì)因超聲波產(chǎn)生的振動作用而細化,同時亦可使作用的物質(zhì)變成乳濁液,溶劑就可以讓待測液中的提取成分迅速溶解出來,從而有效加快物質(zhì)的提取過程,提高物質(zhì)的得率,縮短了物質(zhì)提取的時間[12]。在超聲功率為100~140 W時,隨著超聲功率的升高,SDF得率逐漸增大;當超聲功率為160 W時SDF得率達到最大得率值,為4.96%。這可能是由于在適當功率范圍內(nèi),超聲功率的增大,SDF在溶劑中的擴散速率也增大;而當超聲功率大于160 W后,SDF得率則隨著功率的升高反而逐漸下降,這說明蕨菜中SDF的結(jié)構(gòu)會被高功率的超聲波作用所破壞,從而造成了SDF得率的下降。故較為合適的超聲功率為160 W。
圖5 超聲功率對SDF得率的影響
由單因素試驗分析可以得知,提取時間60 min以后,繼續(xù)延長提取時間對SDF得率的影響不大,因此正交試驗不考慮提取時間,進行正交試驗時將提取時間固定在60 min,進一步優(yōu)化料液比(A)、超聲功率(B)、檸檬酸質(zhì)量分數(shù)(C)、提取溫度(D) 的參數(shù)。
L9(34)正交試驗結(jié)果見表2。
由表2可知,通過極差分析,得出了4個因素的極差由大到小的順序為 RD>RB>RA>RC,由此可知,影響蕨菜中SDF得率的因素的主次順序為提取溫度>超聲功率>料液比>檸檬酸質(zhì)量分數(shù)。根據(jù),可知 A 因素的優(yōu)水平是 A3;同理可知B3,C1,D2為各因素的優(yōu)水平。因此,在60 min的提取時間條件下,得出超聲波輔助檸檬酸法提取蕨菜中SDF的最優(yōu)組合為A3B3C1D2。
根據(jù)正交試驗得到的最佳組合A3B3C1D2進行驗證試驗,得到蕨菜中SDF的平均得率較高,為5.76%。因此,采用超聲波輔助檸檬酸法進行提取的最佳提取工藝條件為提取時間60 min,料液比1∶19(g∶mL),超聲功率180 W,檸檬酸質(zhì)量分數(shù)2%,提取溫度60℃。
表2 L9(34)正交試驗結(jié)果
蕨菜中膳食纖維含量較高,研究超聲波輔助酸法提取蕨菜中SDF,得出影響蕨菜中SDF得率的因素主次順序為提取溫度>超聲功率>料液比>檸檬酸質(zhì)量分數(shù);最佳提取的工藝條件為提取時間60 min,料液比1∶19(g∶mL),超聲功率180 W,檸檬酸質(zhì)量分數(shù)2%,提取溫度60℃。因此,利用超聲輔助檸檬酸進行提取可以顯著提高蕨菜中SDF的得率。