頂空氣相色譜法測(cè)定一次性使用鼻氧管中環(huán)己酮?dú)埩袅?/h1>
2019-10-16 06:43彭俊王書晗劉洪偉徐良
中國(guó)醫(yī)療器械信息 2019年17期
彭俊 王書晗 劉洪偉 徐良
1 深圳市醫(yī)療器械檢測(cè)中心 （廣東 深圳 518057）
2 深圳市醫(yī)療器械公共服務(wù)平臺(tái) （廣東 深圳 518057）
內(nèi)容提要： 目的：建立一次性使用鼻氧管中環(huán)己酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法。方法：利用極限浸提法對(duì)鼻氧管中的環(huán)己酮進(jìn)行提取，采用頂空氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。色譜柱為DB-624（30m×0.53mm×3μm）；進(jìn)樣口溫度200°C，檢測(cè)器溫度250°C，氫氣流量40.0mL/min，空氣流量400.0mL/min；氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），載氣為高純氮?dú)猓?9.999%）；溶劑為水，采用頂空進(jìn)樣方式。結(jié)果：環(huán)己酮在9.071～217.700μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9996），平均回收率為96.53%（n=9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97%。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，可用于一次性使用鼻氧管中環(huán)己酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。
鼻氧管是由軟聚氯乙烯和硅橡膠制成的醫(yī)學(xué)用品，由喇叭口、鼻塞、頭等部件組成，其與輸氧系統(tǒng)連接供人體吸氧。環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，用途十分廣泛，具有高度溶解性和低揮發(fā)性，可以作為特種溶劑，常用作黏合劑，用于醫(yī)療器械產(chǎn)品中各個(gè)部件之間的黏結(jié)。環(huán)己酮有強(qiáng)烈的刺鼻臭味，且具有一定的毒性，其對(duì)人體有害主要表現(xiàn)為：抑制淋巴細(xì)胞轉(zhuǎn)化損害紅細(xì)胞，致溶血損傷脫氧核糖核酸和引起肝臟腫大等[1]。環(huán)己酮沸點(diǎn)高，不易完全清除，容易殘留在產(chǎn)品的結(jié)合部位及內(nèi)腔內(nèi)，如若在使用過(guò)程中進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人的身體健康造成威脅[2,3]。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)鼻氧管中環(huán)己酮檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，本文的重點(diǎn)是建立一種可靠的分析方法，為鼻氧管類產(chǎn)品的監(jiān)管提供參考依據(jù)，為鼻氧管類產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的完善提供研究基礎(chǔ)。
1.材料與儀器
儀器：Agilent6890N氣相色譜儀、7694E頂空進(jìn)樣裝置、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)品（來(lái)源：Sigma-Aldrich，批號(hào)：29135，純度：99.96%）；Milli-Q超純水系統(tǒng)；電子天平：梅特勒-托利多；所用樣品為一次性使用鼻氧管。
2.方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱（30m×0.53mm×3μm），氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），進(jìn)樣口溫度200°C，檢測(cè)器溫度250°C，柱溫130°C，分流比5:1，載氣為高純氮?dú)猓?9.999%），流速5mL/min。頂空條件：加熱箱溫度：70°C；定量環(huán)溫度：90°C；傳輸線溫度：100°C；加熱平衡時(shí)間：30min。
2.2 溶液制備
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：精密稱取環(huán)己酮對(duì)照品36.3mg，置50mL量瓶中，用超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻。再用超純水逐級(jí)稀釋得到6個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分為9.071、18.14、36.29、72.57、145.1、217.7μg/mL。
空白溶液：超純水。
圖1. 環(huán)己酮工作曲線
環(huán)己酮樣品浸提液：取一次性使用鼻氧管1套，去掉外包裝，剪碎成5mm長(zhǎng)碎塊混勻，稱取樣品約0.5g，置10mL頂空瓶中，加超純水2.0mL，壓蓋，備用。分析時(shí)采用極限浸提法：70°C，30min，所得浸提液用于頂空分析。
2.3 專屬性試驗(yàn)
取2.2項(xiàng)下的空白溶液、環(huán)己酮對(duì)照溶液和樣品浸提液，按照2.1項(xiàng)下條件注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果表明，在本色譜條件下，各空白溶液無(wú)干擾，專屬性良好。
2.4 線性范圍和檢出限
按分析方法，繪制環(huán)己酮的校準(zhǔn)曲線?？傻铆h(huán)己酮工作曲線見圖1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為y=0.445039x+0.52733，相關(guān)系數(shù)r為0.99963。表明本實(shí)驗(yàn)在（9.071～217.7）μg/mL濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系；在信噪比為3時(shí)，環(huán)己酮的最低檢測(cè)限為0.8μg/mL。
2.5 精密度試驗(yàn)
精密量取2.2項(xiàng)下相同體積的環(huán)己酮對(duì)照品溶液，按2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖及峰面積，計(jì)算環(huán)己酮峰面積的RSD為0.72%，表明該研究的儀器精密度良好。
2.6 回收率試驗(yàn)
精密秤取已測(cè)定環(huán)己酮?dú)埩袅康谋茄豕苡?0mL的頂空瓶中（約0.5g）9份，分別精密加入已知濃度的（70.60、71.28、87.12μg/mL）環(huán)己酮標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL，每種濃度制備3份。再加入1.0mL的超純水，壓蓋，按以上分析方法進(jìn)行測(cè)定。平均回收率為（n=9）為96.53%，RSD為1.97%，結(jié)果見表1。
2.7 樣品測(cè)定
按“2.2”項(xiàng)下方法制備浸提液，同法用水作空白。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，10個(gè)生產(chǎn)企業(yè)共15批鼻氧管的結(jié)果顯示，均檢出了環(huán)己酮，環(huán)己酮的殘留量為每套（1.0～10.4）mg，計(jì)算結(jié)果見表2。
3.小結(jié)與討論
本實(shí)驗(yàn)建立的頂空氣相色譜測(cè)定法，簡(jiǎn)單快速，且在線性范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)精密度較好、回收率較高，表明該方法準(zhǔn)確、可靠，可用于鼻氧管醫(yī)療器械產(chǎn)品中環(huán)己酮?dú)埩舻臏y(cè)定方法。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同廠家生產(chǎn)的鼻氧管產(chǎn)品，其環(huán)己酮的殘留量差異較大，且同一廠家不同批次的環(huán)己酮的殘留量差異也較大，原因可能是各廠家對(duì)使用環(huán)己酮的工藝控制不夠標(biāo)準(zhǔn)、嚴(yán)格。在試驗(yàn)的過(guò)程中，有些鼻氧管產(chǎn)品在打開樣品包裝時(shí)，就能聞到較重的環(huán)己酮?dú)馕?，表明產(chǎn)品中環(huán)己酮的殘留較嚴(yán)重，可能與生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)的過(guò)程中，主要考慮環(huán)己酮的黏合劑作用，而對(duì)環(huán)己酮的毒性沒有引起足夠的重視有關(guān)。然而環(huán)己酮的毒性問(wèn)題早已有文獻(xiàn)報(bào)道，建議產(chǎn)品生產(chǎn)廠家對(duì)環(huán)己酮的使用應(yīng)盡快實(shí)現(xiàn)機(jī)械化、標(biāo)準(zhǔn)化，對(duì)生產(chǎn)車間里空氣中環(huán)己酮的量應(yīng)進(jìn)行有效的監(jiān)控，從而從根本上解決問(wèn)題[4]。
在臨床使用體外循環(huán)管道治療期間引起數(shù)名患者肝功能異常的事件，已經(jīng)引起了人們對(duì)常用黏合劑環(huán)己酮的重視，但是目前鼻氧管行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中并未包含黏合劑殘留量方面的要求，因此在該類產(chǎn)品并未涉及相關(guān)方面的監(jiān)督檢測(cè)[5,6]。本實(shí)驗(yàn)研究為鼻氧管類產(chǎn)品的監(jiān)管提供參考依據(jù)，為鼻氧管類產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的完善提供研究基礎(chǔ)。
表1. 回收率試驗(yàn)
表2. 環(huán)己酮的殘留量
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鼻氧管是由軟聚氯乙烯和硅橡膠制成的醫(yī)學(xué)用品，由喇叭口、鼻塞、頭等部件組成，其與輸氧系統(tǒng)連接供人體吸氧。環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，用途十分廣泛，具有高度溶解性和低揮發(fā)性，可以作為特種溶劑，常用作黏合劑，用于醫(yī)療器械產(chǎn)品中各個(gè)部件之間的黏結(jié)。環(huán)己酮有強(qiáng)烈的刺鼻臭味，且具有一定的毒性，其對(duì)人體有害主要表現(xiàn)為：抑制淋巴細(xì)胞轉(zhuǎn)化損害紅細(xì)胞，致溶血損傷脫氧核糖核酸和引起肝臟腫大等[1]。環(huán)己酮沸點(diǎn)高，不易完全清除，容易殘留在產(chǎn)品的結(jié)合部位及內(nèi)腔內(nèi)，如若在使用過(guò)程中進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人的身體健康造成威脅[2,3]。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)鼻氧管中環(huán)己酮檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，本文的重點(diǎn)是建立一種可靠的分析方法，為鼻氧管類產(chǎn)品的監(jiān)管提供參考依據(jù)，為鼻氧管類產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的完善提供研究基礎(chǔ)。
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色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱（30m×0.53mm×3μm），氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），進(jìn)樣口溫度200°C，檢測(cè)器溫度250°C，柱溫130°C，分流比5:1，載氣為高純氮?dú)猓?9.999%），流速5mL/min。頂空條件：加熱箱溫度：70°C；定量環(huán)溫度：90°C；傳輸線溫度：100°C；加熱平衡時(shí)間：30min。
2.2 溶液制備
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空白溶液：超純水。
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2.3 專屬性試驗(yàn)
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2.5 精密度試驗(yàn)
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2.7 樣品測(cè)定
按“2.2”項(xiàng)下方法制備浸提液，同法用水作空白。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，10個(gè)生產(chǎn)企業(yè)共15批鼻氧管的結(jié)果顯示，均檢出了環(huán)己酮，環(huán)己酮的殘留量為每套（1.0～10.4）mg，計(jì)算結(jié)果見表2。
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