康光宇 楊春蓉 江俊靈 孫耀明

摘 要：滑石瓷在高檔餐具和無(wú)線電行業(yè)有很高的潛在價(jià)值，但是其燒結(jié)范圍較窄，燒成操作困難。本文采用模壓成型和常壓燒結(jié)工藝制備三組不同配方的滑石瓷，對(duì)比研究這三組滑石瓷的性能和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，分析添加劑氧化鋅對(duì)拓寬滑石瓷燒結(jié)范圍的作用。質(zhì)量燒減率、燒成收縮等物理性能測(cè)試表明在相同的燒成制度下，添加氧化鋅可減小滑石瓷性能的質(zhì)量燒減率、燒成收縮;XRD分析和掃描電鏡觀察表明添加氧化鋅可以減少滑石瓷的晶粒尺寸和氣孔數(shù)量。因此，氧化鋅可起到拓寬滑石瓷燒結(jié)范圍、改善其性能的作用。

關(guān)鍵詞：滑石瓷;制備;性能;燒成制度;氣孔率;氧化鋅

1 前 言

滑石瓷是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上十分暢銷的高檔日用陶瓷，其主要特點(diǎn)是材質(zhì)的抗沖擊強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，強(qiáng)化的瓷制品不易碰破口沿，適宜高溫消毒、機(jī)械洗滌及微波爐快速升溫，在高級(jí)酒店的餐具行業(yè)應(yīng)用很廣[1，2]?；闪己玫慕殡娦阅埽诋?dāng)前先進(jìn)的陶瓷材料研究領(lǐng)域中具有相當(dāng)大的活力，隨著無(wú)線電工業(yè)體系的建立，建立了無(wú)線電陶瓷制造廠，滑石質(zhì)陶瓷已成為我國(guó)無(wú)線電裝置陶瓷的一大系統(tǒng)，發(fā)展前景更加廣闊。所以，不管作為日用陶瓷還是介電材料，滑石瓷都具有重要的科學(xué)研究?jī)r(jià)值和應(yīng)用前景。

但是，滑石瓷燒結(jié)范圍較窄，只有20℃左右，溫度低一點(diǎn)會(huì)造成欠燒，溫度高了則容易造成變形，給實(shí)際的燒成操作帶來很大的困難，影響規(guī)模化生產(chǎn)[3，4]。添加劑作為解決這一問題的一種可行方法，應(yīng)用簡(jiǎn)單，具有很高的可操作性和簡(jiǎn)便性[5，6]。

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)滑石瓷燒結(jié)范圍窄的問題，采用加入添加劑的方式拓寬其燒結(jié)范圍，改善滑石瓷的各項(xiàng)性能。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

滑石、高嶺土、長(zhǎng)石、氧化鋅。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

（1）原料的制備

用電子天平稱量300 g滑石粉與25 g氧化鋅，同時(shí)放入箱式電阻爐中以正常升溫速度燒結(jié)，燒結(jié)至最終溫度1250℃，保溫60 min。

用電子天平分別稱量預(yù)燒后的滑石、預(yù)燒后的氧化鋅、高嶺土、長(zhǎng)石，按表1所示配方混合。

將混合后的三組材料分別加水放入球磨罐中，再把球磨罐對(duì)稱地放入球磨機(jī)中球磨60 min，設(shè)置轉(zhuǎn)速為28轉(zhuǎn)/秒。球磨完成以后，從球磨罐中取出材料，分別倒入事先準(zhǔn)備好的篩子上，通過篩子的樣品用不銹鋼盤承接，并把鋼盤分別標(biāo)記為第1組、第2組、第3組。把這三組不銹鋼盤放入鼓風(fēng)干燥箱中，并蓋上玻璃蓋，干燥24 h，待干燥完成后取出。

分別將不銹鋼盤的料塊放到陶瓷研缽中研磨，研磨成較細(xì)的粉末，將粉末倒入已編號(hào)的袋子中。

（2）樣品的成型

用勺子取出粉末填入模具中，再放到壓片機(jī)上進(jìn)行壓片（壓片的壓力選擇20 MPa）每組壓制20片。

（3）樣品的測(cè)量

每組取出5個(gè)樣品，用電子天平測(cè)量燒結(jié)前各組樣品的質(zhì)量并記錄;用游標(biāo)卡尺測(cè)量燒結(jié)前各組樣品的尺寸并記錄。

（4）樣品的燒結(jié)

按照以下燒成制度，每組20個(gè)樣品放入箱式電阻爐中燒結(jié)：

第一階段? ? ? ? 室溫至550℃? ? ? ? 保溫60 min

第二階段? ? ? ? 550 ～ 1050℃? ? 保溫60 min

第三階段? ? ? ? 1050℃? ? ? ? ? ? 保溫 20 min

第四階段? ? ? ? 1050 ～ 1250℃ 保溫60 min

第五階段? ? ? ? 1250℃? ? ? ? 保溫 60 min，自然冷卻

冷卻后取出樣品，裝入樣品袋中并貼上標(biāo)簽。

2.3 X射線衍射光譜實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)做X射線衍射分析的主要目的是分析物相和測(cè)定晶粒尺寸。具體的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1） 從三組配方中各取一個(gè)樣品，用錘子將樣品敲碎成細(xì)小的片狀，然后將這些碎片放到陶瓷研缽中研成粉末，測(cè)試。

（2） 將實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)通過Jade軟件分析，得到不同配方下制得的滑石瓷的平均晶粒大小。

（3） 利用Oringin軟件導(dǎo)出不同配方的XRD圖譜并分析。

2.4 電子顯微鏡掃描實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)主要掃描樣品的斷面，根據(jù)得到的掃描圖片對(duì)比差異，并分析原因。

3 結(jié)果與討論

3.1 滑石質(zhì)瓷灼減量和燒成收縮

從總體的數(shù)據(jù)對(duì)比來看，配方1的各項(xiàng)性能都優(yōu)于其它兩組，配方3的性能相對(duì)較差。

配方1與配方2之間的差別是配方中有無(wú)加入預(yù)燒的氧化鋅，對(duì)比數(shù)據(jù)可以得出，預(yù)燒的氧化鋅可減少滑石瓷的尺寸收縮率和質(zhì)量燒減率;配方2與配方3的區(qū)別是配方中有無(wú)長(zhǎng)石成分，對(duì)比數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，長(zhǎng)石取代部分高嶺土也有利于降低滑石瓷的尺寸收縮率和質(zhì)量燒減率。長(zhǎng)石可起到熔劑的作用，促進(jìn)燒結(jié)，配方3粘土最多，所以它的尺寸收縮率和質(zhì)量燒減率在三種配方中最大。

3.2 XRD物相分析

實(shí)驗(yàn)對(duì)不同配方下燒制而成的滑石瓷進(jìn)XRD錄譜，根據(jù)圖譜結(jié)果，整理如下 ：

通過Jade軟件分析，得到三組配方下制得的滑石瓷的平均晶粒大小如表3所示。

XRD數(shù)據(jù)利用Oringin軟件得出經(jīng)平滑處理后的衍射圖譜，將圖譜整理如下：

表3中數(shù)據(jù)顯示，含有預(yù)燒氧化鋅的配方1所燒制而成的滑石瓷晶粒尺寸明顯小于其它兩組，雖然所得的晶粒尺寸存在比較大的誤差，但是配方1的晶粒尺寸明顯較小，所以能夠說明添加劑氧化鋅能減少滑石瓷的晶粒尺寸，從而增強(qiáng)滑石瓷的韌性。

將圖1的XRD衍射圖譜與PDF標(biāo)準(zhǔn)圖片衍射峰位置做比較為可以判斷陶瓷成分為Mg2Al2Si6O20堇青石，與之匹配的較強(qiáng)的衍射峰為（211）、（411）、（420）、（600）、（610）、（421）、（131）、（10 31），其中還有弱衍射峰（721）、（250）、（060）、（11 31），三組配方檢測(cè)出來的都是相同的物質(zhì)，可以確定為同一種滑石瓷。

3.3 電鏡掃描圖片分析

對(duì)比三個(gè)樣品的顯微圖片可以發(fā)現(xiàn)，配方2陶瓷內(nèi)部存在大量的氣孔（圖2b），配方3陶瓷可以看見大量的晶體顆粒通過玻璃相聯(lián)結(jié)，說明該配方的樣品還未充分燒結(jié)，晶化程度不夠（圖2c）。相比之下，配方1滑石瓷內(nèi)部致密度高，氣孔少，晶化程度高（圖2a）。

分析其配方組成，說明氧化鋅能起到拓寬滑石瓷燒結(jié)范圍的作用，促進(jìn)滑石瓷充分燒結(jié)。且長(zhǎng)石的加入可明顯起到熔劑的作用，降低燒成溫度，促進(jìn)瓷化。

4 總 結(jié)

本實(shí)驗(yàn)利用球磨機(jī)研磨混料，采用簡(jiǎn)單實(shí)用的壓制成型方式成型，并于1250℃溫度下燒結(jié)，制備三組不同配方的滑石瓷。通過測(cè)試滑石質(zhì)瓷的灼燒減量、燒結(jié)前后尺寸收縮，掃描電鏡圖片分析和晶粒尺寸的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)氧化鋅和長(zhǎng)石可明顯減小滑石瓷的灼燒減量、燒結(jié)前后尺寸收縮，并減少滑石瓷內(nèi)部的氣孔，并有利于燒結(jié)。

參考文獻(xiàn)

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